На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 7 posts ] 
Author Message
 Post subject: Анализ катализатора
PostPosted: 09 Jun 2012 01:23 
Offline
Участник
Участник

Joined: 17 Jan 2011 15:12
Posts: 310
Location: Харьков
Хотел бы спросить совета. Стоит задача, как можно более полно, исследовать отработанный катализатор. Основной состав сульфид цинка + оксид цинка. Я так понимаю, для него можно сразу провести дериватографию и рентгеноструктурный анализ. Вообще конечно хотелось бы получить элементный анализ, в катализаторе могут быть Al2O3, графит, Na, K. Что можно ещё сделать?
Спасибо.

_________________
Химик-технолог - это специалист, пытающийся делать как бы на поль­зу то, что обычный химик делает просто для удовольствия.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ катализатора
PostPosted: 09 Jun 2012 02:30 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Точнее, рентгенофазовый, только он даст вам факт наличия кристаллических фаз, о которых вы и так знаете. Дериватография покажет, как сульфид цинка и уголь выгорают на воздухе. Другими словами, информация не очень ценная.

Прежде всего вам необходимо определиться с целью. Исследование ради исследования обычно ни к чему особому не приводит.

Хорошо было бы электронную микроскопию (с одновременным установлением химического состава). Насколько я помню, это делают в институте материаловедения, но у меня там нет знакомых.

Целесообразно было бы сравнить снимки (и состав поверхности) исходного и отработанного катализатора.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ катализатора
PostPosted: 11 Aug 2012 19:25 
Offline
Участник
Участник

Joined: 17 Jan 2011 15:12
Posts: 310
Location: Харьков
Vladimir wrote:
Прежде всего вам необходимо определиться с целью. Исследование ради исследования обычно ни к чему особому не приводит.

Исследование в рамках моего соискательства, всё таки решился :). Идея состоит в переработке отработанного цинкоксидного адсорбента (поглотитель серы) растворами азотной кислоты малой концентрации.

Vladimir wrote:
Дериватография покажет, как сульфид цинка и уголь выгорают на воздухе. Другими словами, информация не очень ценная.

В моём случае наверное да, хотя это промышленный способ регенерации поглотителя. Но там летит SO2 и его не всегда есть куда девать, да и регенерировать можно не более 2ух-3ёх раз, т.к. теряется активная поверхность.

Vladimir wrote:
Хорошо было бы электронную микроскопию (с одновременным установлением химического состава).

Это же будет качественный состав, а каким инструментальным методом можно получить количественный?

Vladimir wrote:
Целесообразно было бы сравнить снимки (и состав поверхности) исходного и отработанного катализатора.

Об этом я тоже думал, есть стареньки МБИ-6, может, получиться сделать на месте.

_________________
Химик-технолог - это специалист, пытающийся делать как бы на поль­зу то, что обычный химик делает просто для удовольствия.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ катализатора
PostPosted: 11 Aug 2012 19:40 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Quote:
Это же будет качественный состав, а каким инструментальным методом можно получить количественный?

Именно количественный, правда точность там не ахти - как у всех инструментальных методов.
Альтернативы - рентген-флуоресцентный анализ (примерно то же самое, но без микроскопии) или химический анализ конкретных компонентов (титрование, фотометрия, на худой конец - гравиметрия)

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ катализатора
PostPosted: 11 Aug 2012 19:59 
Offline
Участник
Участник

Joined: 17 Jan 2011 15:12
Posts: 310
Location: Харьков
Vladimir wrote:
Quote:
Это же будет качественный состав, а каким инструментальным методом можно получить количественный?

Именно количественный, правда точность там не ахти - как у всех инструментальных методов.
Альтернативы - рентген-флуоресцентный анализ (примерно то же самое, но без микроскопии) или химический анализ конкретных компонентов (титрование, фотометрия, на худой конец - гравиметрия)

Ок, спасибо. Я всё думаю, что инструментальные методы хороши вследствие минимизации человеческого фактора :(. Тогда, подберу пару методик и выложу на обсуждение.

_________________
Химик-технолог - это специалист, пытающийся делать как бы на поль­зу то, что обычный химик делает просто для удовольствия.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Анализ катализатора - Определения цинка
PostPosted: 26 Aug 2012 19:37 
Offline
Участник
Участник

Joined: 17 Jan 2011 15:12
Posts: 310
Location: Харьков
Решил таки набросать методику. Буду рад любым советам, т.к. в аналитической химии кроме лабораторных работ опыта нет.
Quote:
Определение сернокислого цинка комплексонометрическим методом.

Сущность метода: метод основан на титровании ионов цинка трилоном Б в присутствии эриохрома черного Т (или сульфарсазена), цинк образует с трилоном Б в слабощелочной среде устойчивый, бесцветный, растворимый в воде комплекс.

ZnSO4+Na2H2I → Na2ZnI+ H2SO4

В эквивалентной точке наблюдается резкое изменение фиолетовой окраски раствора в синюю (с эрихромом черным Т) или оранжево-красную в соломенно-желтую (с сульфарсазеном).

Необходимые реактивы:
1. Аммиак 25%
2. Трилон Б 0,05Н
3. Эриохром черный Т – смесь с NaCl

Ход анализа:
К 10 мл отфильтрованного раствора в мерной колбе емкостью 200 мл добавляют аммиак до растворения образовавшихся гидратов и разбавляют водой до метки. Аликвоту 10 мл исходного раствора отбирают в коническую колбу ёмкостью 250 мл и добавляют 50 мл воды, 0,3 г эриохрома черного Т и титруют трилоном Б до изменения окраски раствора
Расчёт ведут по форуме:

CZn=(V•0,00329•K•1000)/m, [(г•Zn)⁄л]

где: V – количество трилона Б, пошедшего на титрование,
0,00329 – теоретический титр 0,1Н трилона Б, г/мл,
K – коэффициент нормальности 0,1Н трилона Б,
m – количество раствора, взятого для анализа, мл.

_________________
Химик-технолог - это специалист, пытающийся делать как бы на поль­зу то, что обычный химик делает просто для удовольствия.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ катализатора
PostPosted: 26 Aug 2012 19:57 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Цинк лучше титровать с ксиленоловым оранжевым с среде уротропинового буфера (рН=5.5) [обратное титрование]. В случае эриохрома черного Т титруются также кальций и магний: для анализа нужен бидистиллят.

Если все-таки делать с эриохромом, титрование ведут до легкого изменения окраски (голубой - уже перетитрованный), для стабилизации рН добавляют не аммиак, а аммиачный буфер рН=9.5. Добавлять много индикатора не следует: будет трудно заметить переход окраски.

Если в катализаторе есть хоть немного кобальта и особенно - меди, титрование с эриохромом черным Т не удастся.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 7 posts ] 

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 15 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group