В общем почистил я метанол и решил сделать с него что-то приятное.
Метилацетат например.
Взял 65 мл метанола 95 мл ледяной уксусной кислоты
12 мл серной и 12 мл метанола смешал в колбе, нагрел до 140 С и стал прикапывать смесь 65 мл метанола с ледянкой через капельную воронку.
отогналось около 150 мл жидкости, которая должна была содержать метилацетат, но...
при перегонке эта самая жидкость вскипела лишь при 78-84 С и с алонжа капало нечто прозрачное со слабым запахом уксуса-метанола.
замерил плотность - около 0.8 г/см 3
то есть явно не метилацетат (0.93 гсм 3 Ткип 57 С)
при 57 С вышеупомянутая жидкость даже не булькнула ни разу.

Может кто знает - что не так ?
и что это такое получилось в итоге ?

Думаю, что температура нагрева была слишком высокой - метанол и уксусная кислота просто отогнались. Этерификацию не проводил, но по идее нужно греть так, чтобы эфир отгонялся, а спирт и кислота оставались в колбе.
Попробуйте просто нагреть смесь метанола и уксусной в присутствии серной кислоты.

То есть греть только до температуры кипения метанола?!
Всего до 65 градусов?
Но, простите, ведь реакция при такой низкой температуре не пойдет!
Только что повторил опыт уже с обратным холодильником, в котором поддерживал 60 С, однако результат такой же- получилось нечто кипящее при 78-82 С :-(
ЧТО ЭТО ?

У этилацетата 77 °C, вы точно уверены, что спирт метиловый?

Точно уверен,я же его перегонял-65 С как в аптеке.
И это не этилацетат, с ним то я знаком, это больше на метанол похоже только более вязкий и уксусом отдающий

Вот чего пишут в Яндексе:
Метилсерную кислоту получают нагреванием эквимолярных кол-в СН3ОН и H2SO4 при т-ре =< 100°С
С метанолом при 110 °С метилсерная кислота дает (CH3O)2SO2. При нагр. метилсерной кислоты и при попытке ее перегонки происходит диспропорционирование.
2СН3OSO2OH--------->(CH3O)2SO2 + H2SO4
Значит уже при 100 С серка должна запустить этерификацию, а видимо при 110 С начинаются проблемы в связи тем, что метилсерная начинает с поступающим метанолом реагировать да и сама последняя уже начинает распадаться.
Возникает мысль что температура 110 С является верхним пределом для нужной мне реакции...
Люди, подскажите - кто такой (CH3O)2SO2 и какова его Ткип ?

Диметилсульфат, он же диметилсерная кислота т. кип. 188.5°С (с разл.).
Скорее всего у вас отогналась смесь уксусной кислоты и метанола с метилацетатом.

попробую ка сейчас на тосольной бане при 108 С реакцию повести.

Ну вот купил тосол, провел реакцию...предварительные результаты:
температура реакции 108-126 С по мере испарения воды,наивысшая скорость образования конечного продукта наблюдалась при 112-122 С использовал обратный холодильник с Тзаполнителя=60 С.
собрано 80 мл продукта, который уже пахнет похожим на эфир запахом. После перегонки скажу получилось ли желаемое или опять нечто кипящее при 80 градусах

Попробуйте заменить уксусную кислоту на её ангидрид, реакция должна лучше пойти.

Ангидрид - и в самом деле прекурсор, маковую соломку ацилировать.

Ангидрид - крупнотоннажный продукт, вспомните ацилирование целлюлозы.
Соломку же ацилируют в солнечном Афганистане (даже если это и делают у нас, то исключительно под прикрытием организации их 3 букв).

Соломка - она тоже в основном из целлюлозы.

А это идея: запретить целлюлозу. Мало того, что она составляет основу растений с наркотическим действием, так из нее еще и пироксилин сделать можно!
Логика нечем не хуже той, которую используют "задним числом", чтобы обосновать запрещение кислот, ацетона, эфира, перманганата.

спасибо!
Вот только где же его взять-он страшный прекурсор, а самостоятельно я его еще не делал. Может поделитесь опытом

Уже писал здесь: viewtopic.php?p=23505#p23505

Ага... спасибо
вот только прикиньте стоимость получившегося ангидрида
не, вот если б мне наркоту надо было делать какую-нибудь - это ради Бога, а метилацетат золотым получится )))

Вы, пожалуйста, следите за своей речью. Существует профессиональная этика.

Если у человека поворачивается язык говорить об изготовлении наркотиков или подрыве дорожных знаков - значит он не химик.
Бан 1 день. В случае повторения - бан бессрочно.

Если любите свое золотишко считать, то зачем тогда его делать? Себе дороже получится. Купите и не парьтесь.

Ну тоже правильно замечаете, но хочется сделать красиво и недорого.
В общем так, при последнем синтезе при 112-122 С получилась смесь метилацетата и метанола вероятно...
Явно присутствовал сильный эфирный запах. Но закипела полученная смесь при повторной перегонке почему то при 68 С. Вот же странно
азеотроп там что ли какой то интересный?!