до белого дыма парится легко (приб. 90%) в микроволновой посуде,
но посуда посуде рознь, я три комплекта в мусорку отправил,
пользуюсь комплектом Simax за 320 руб.на 1 литр, 280гр. держит,
но все равно страховка - баня с силикагелем в нерж. миске обязательно-
один раз лопнула колбочка 50 мл.(пирекс) серной темп. 330, прибл. 98%, текстолит 5мм
продержался 1.5 минуты, гасил подготовленной известью, страшная вещь..

Все таки начало испарения самой кислоты при какой концентрации? В круглодонной колбе при использовании вакуум упаривания серной кислоты кипелки обязательны, толчки сильные? Приблизительно какой вакуум дает обычный водоструйный насос при использовании 10⁰С воды, давлением в 1 атмосферу? В каком справочнике можно узнать давление насыщенного водяного пара при определенной температуре, для расчета максимального вакуума в водоструйном насосе, или конкретные данные по насосу? Кислота прибл. 75% уже немного темная с механическими частичками скорей всего вообще потемнеет при выпаривании. Как очистить кислоту от обуглившийся органики и т. д.?

от обугленной органики поможет добавление в процессе выпаривая 3%(или пергидроль) H2O2 по каплям.

Если водоструй правильный, разряжение соответствует давлению пара над протекающей водой, при 10 градусах 1228 Паскалей, т.е. вода комнатной t должна от него закипать.

Кипелки под вакуумом использовать недопустимо - перегонку ведут с капилляром. Последний - способ избежать неравномерного кипения. В противном случае "толчки" будут очень сильными.

если упаривать кислоту на воздухе, то конц-я повысится до 92-93%, а если в вакууме? можно ли довести до 95-98%?

Откуда такие данные, плыз нужную книжку)))) если повысить давление струи до максимально дозволенного стеклом, вакуум усилится?

Есть картинка этого капилляра, у меня тоньше пипетки на 1мл ничего нет. Если использовать мешалку и все время сильно перемешивать кислоту, толкаться все равно будет?

Берете стеклянную трубку (диаметром 4-5 мм, только не тугоплавкую), нагреваете в пламени, чтобы размяк участок в несколько миллиметров (не забываем вращать) после чего сильно растягиваем - и будет вам картинка.

Перегонка с мешалкой - извращенство. Посмотрите Воскресенского (перегонка под вакуумом там должна быть), не прочитав статью до конца, даже не думайте пробовать.

Вообще, я бы кислоту под вакуумом упаривать не стал: это из той же оперы, что и новогодний фейерверк в загазованной шахте.

В любом подробном физическом справочнике есть. При повышении давления струи вакуум будет усиливаться до тех пор, пока не упрется в теоретический предел - давление насыщенного водяного пара при данной температуре. Это куда раньше, чем прочность стекла. Так называемая "подкачка" в химических учреждениях добавляет, если не ошибаюсь, что-то около 5-10 атмосфер, без нее - одно мучение, остаточное давление держится на уровне 150-200 мм рт.ст.

Я вроде уже делился этой маленькой хитростью: если нет возможности или умения вытянуть капилляр, на конец стеклянной трубки одевается резиновая с винтовым зажимом. Аккуратно крутя винт, можно добиться нужного притока воздуха (нас учили - пузырек в секунду, но лучше побольше - 3-5).

Цифру взял в Кратком справочнике Гороновского и др.
А кипение воды при комн. t - из собственной практики.
Насчёт преимущества вакуумного упаривания конкретно для серной к-ты ничего сказать не могу. Посмотрите Справочник сернокислотчика.

В промышленности через разбавленную серную кислоту просто барботируют топочные газы (тучи аэрозоля и сильная коррозия - не в счет)...
____________________________________
Гороновский И.Т., Назаренко Ю.П., Некряч Е.Ф. Краткий справочник по химии (Наукова думка, 1987)
viewtopic.php?p=5539#p5539

Коим образом этот капилляр закрепить, резиновая пробка раздуется от паров серной кислоты. В общем 60% что буду в стакане выпаривать. Сегодня занялся очисткой песка для песочной бани. Какой слой песка должен быть между дном емкости и дном стакана, засыпать до уровня жидкости или чуть выше?

Теоретически. На практике такого не видел ни разу, минимум вода кипела при 40град. А еще надо учесть, что раствор серной будет кипеть гораздо хуже, чем чистая вода.


Резина не разбухает от серной, наоборот, высыхает и трескается. Капилляр можно закрепить с помощью резиновой пробки от "пенициллинового" флакона.

Теоретически. На практике такого не видел ни разу, минимум вода кипела при 40град. А еще надо учесть, что раствор серной будет кипеть гораздо хуже, чем чистая вода.


Резина не разбухает от серной, наоборот, высыхает и трескается. Капилляр можно закрепить с помощью резиновой пробки от "пенициллинового" флакона.

По идеи в баллонах с сжатым воздухом оный должен быть сухим, что если его барботировать в круглодонку с нагретой кислотой, есть в этом смысл?

Недоформулировал, вопрос можно задать так: зависит ли состав азеотропа от давления при перегонке?

Зависит. В какую сторону он изменяется конкретном в случае серной кислоты - нужно смотреть справочники, но так вещества обычно не делят.
Вакуумную перегонку используют в основном, если вещество недостаточно термически стабильно и разлагается при обычной перегонке.

Вода и кислота (если не греть последнюю выше Ткип.) при нагревании вполне стабильны: зачем искать лишние усложнения и неприятности?

Если нужна кислота поближе к 100% (или олеум), то это делается через бисульфат натрия. Если нужна просто концентрированная кислота - достаточно упаривания в стакане.

Может быть такое, что в растворе двух жидкостей при понижении давления разница между ихними температурами кипения увеличивается. То есть например кипение первой жидкости изначально более летучей изменяется допустим по нелинейному закону а второй по линейному. Разница между кипением кислоты и воды не меняется из за вакуума а просто смещается в более низкую область?

Для меня смысл не в том что реагенты устойчивы или не устойчивы, а чтобы свести к минимуму температурную нагрузку на стекло, в случаи аварии есть разница когда кислота хлынет в 300⁰С песок или в например 180⁰С что в первом, что во втором случае будет капец, но второй капец будет менее стремный чем первый.

Во втором случае колба под вакуумом взорвется и "кислота со сниженной температурой" вместе со стеклом полетит на кого бог пошлет.