Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://www.chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Анализ катализатора http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=68&t=3418 |
Page 1 of 1 |
Author: | Maxim [ 09 Jun 2012 01:23 ] |
Post subject: | Анализ катализатора |
Хотел бы спросить совета. Стоит задача, как можно более полно, исследовать отработанный катализатор. Основной состав сульфид цинка + оксид цинка. Я так понимаю, для него можно сразу провести дериватографию и рентгеноструктурный анализ. Вообще конечно хотелось бы получить элементный анализ, в катализаторе могут быть Al2O3, графит, Na, K. Что можно ещё сделать? Спасибо. |
Author: | Volodymyr [ 09 Jun 2012 02:30 ] |
Post subject: | Re: Анализ катализатора |
Точнее, рентгенофазовый, только он даст вам факт наличия кристаллических фаз, о которых вы и так знаете. Дериватография покажет, как сульфид цинка и уголь выгорают на воздухе. Другими словами, информация не очень ценная. Прежде всего вам необходимо определиться с целью. Исследование ради исследования обычно ни к чему особому не приводит. Хорошо было бы электронную микроскопию (с одновременным установлением химического состава). Насколько я помню, это делают в институте материаловедения, но у меня там нет знакомых. Целесообразно было бы сравнить снимки (и состав поверхности) исходного и отработанного катализатора. |
Author: | Maxim [ 11 Aug 2012 19:25 ] |
Post subject: | Re: Анализ катализатора |
Vladimir wrote: Прежде всего вам необходимо определиться с целью. Исследование ради исследования обычно ни к чему особому не приводит. Исследование в рамках моего соискательства, всё таки решился . Идея состоит в переработке отработанного цинкоксидного адсорбента (поглотитель серы) растворами азотной кислоты малой концентрации. Vladimir wrote: Дериватография покажет, как сульфид цинка и уголь выгорают на воздухе. Другими словами, информация не очень ценная. В моём случае наверное да, хотя это промышленный способ регенерации поглотителя. Но там летит SO2 и его не всегда есть куда девать, да и регенерировать можно не более 2ух-3ёх раз, т.к. теряется активная поверхность. Vladimir wrote: Хорошо было бы электронную микроскопию (с одновременным установлением химического состава). Это же будет качественный состав, а каким инструментальным методом можно получить количественный? Vladimir wrote: Целесообразно было бы сравнить снимки (и состав поверхности) исходного и отработанного катализатора. Об этом я тоже думал, есть стареньки МБИ-6, может, получиться сделать на месте. |
Author: | Volodymyr [ 11 Aug 2012 19:40 ] |
Post subject: | Re: Анализ катализатора |
Quote: Это же будет качественный состав, а каким инструментальным методом можно получить количественный? Именно количественный, правда точность там не ахти - как у всех инструментальных методов. Альтернативы - рентген-флуоресцентный анализ (примерно то же самое, но без микроскопии) или химический анализ конкретных компонентов (титрование, фотометрия, на худой конец - гравиметрия) |
Author: | Maxim [ 11 Aug 2012 19:59 ] |
Post subject: | Re: Анализ катализатора |
Vladimir wrote: Quote: Это же будет качественный состав, а каким инструментальным методом можно получить количественный? Именно количественный, правда точность там не ахти - как у всех инструментальных методов. Альтернативы - рентген-флуоресцентный анализ (примерно то же самое, но без микроскопии) или химический анализ конкретных компонентов (титрование, фотометрия, на худой конец - гравиметрия) Ок, спасибо. Я всё думаю, что инструментальные методы хороши вследствие минимизации человеческого фактора . Тогда, подберу пару методик и выложу на обсуждение. |
Author: | Maxim [ 26 Aug 2012 19:37 ] |
Post subject: | Анализ катализатора - Определения цинка |
Решил таки набросать методику. Буду рад любым советам, т.к. в аналитической химии кроме лабораторных работ опыта нет. Quote: Определение сернокислого цинка комплексонометрическим методом.
Сущность метода: метод основан на титровании ионов цинка трилоном Б в присутствии эриохрома черного Т (или сульфарсазена), цинк образует с трилоном Б в слабощелочной среде устойчивый, бесцветный, растворимый в воде комплекс. ZnSO4+Na2H2I → Na2ZnI+ H2SO4 В эквивалентной точке наблюдается резкое изменение фиолетовой окраски раствора в синюю (с эрихромом черным Т) или оранжево-красную в соломенно-желтую (с сульфарсазеном). Необходимые реактивы: 1. Аммиак 25% 2. Трилон Б 0,05Н 3. Эриохром черный Т – смесь с NaCl Ход анализа: К 10 мл отфильтрованного раствора в мерной колбе емкостью 200 мл добавляют аммиак до растворения образовавшихся гидратов и разбавляют водой до метки. Аликвоту 10 мл исходного раствора отбирают в коническую колбу ёмкостью 250 мл и добавляют 50 мл воды, 0,3 г эриохрома черного Т и титруют трилоном Б до изменения окраски раствора Расчёт ведут по форуме: CZn=(V•0,00329•K•1000)/m, [(г•Zn)⁄л] где: V – количество трилона Б, пошедшего на титрование, 0,00329 – теоретический титр 0,1Н трилона Б, г/мл, K – коэффициент нормальности 0,1Н трилона Б, m – количество раствора, взятого для анализа, мл. |
Author: | Volodymyr [ 26 Aug 2012 19:57 ] |
Post subject: | Re: Анализ катализатора |
Цинк лучше титровать с ксиленоловым оранжевым с среде уротропинового буфера (рН=5.5) [обратное титрование]. В случае эриохрома черного Т титруются также кальций и магний: для анализа нужен бидистиллят. Если все-таки делать с эриохромом, титрование ведут до легкого изменения окраски (голубой - уже перетитрованный), для стабилизации рН добавляют не аммиак, а аммиачный буфер рН=9.5. Добавлять много индикатора не следует: будет трудно заметить переход окраски. Если в катализаторе есть хоть немного кобальта и особенно - меди, титрование с эриохромом черным Т не удастся. |
Page 1 of 1 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |