Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Анализ катализатора
http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=68&t=3418
Page 1 of 1

Author:  Maxim [ 09 Jun 2012 01:23 ]
Post subject:  Анализ катализатора

Хотел бы спросить совета. Стоит задача, как можно более полно, исследовать отработанный катализатор. Основной состав сульфид цинка + оксид цинка. Я так понимаю, для него можно сразу провести дериватографию и рентгеноструктурный анализ. Вообще конечно хотелось бы получить элементный анализ, в катализаторе могут быть Al2O3, графит, Na, K. Что можно ещё сделать?
Спасибо.

Author:  Volodymyr [ 09 Jun 2012 02:30 ]
Post subject:  Re: Анализ катализатора

Точнее, рентгенофазовый, только он даст вам факт наличия кристаллических фаз, о которых вы и так знаете. Дериватография покажет, как сульфид цинка и уголь выгорают на воздухе. Другими словами, информация не очень ценная.

Прежде всего вам необходимо определиться с целью. Исследование ради исследования обычно ни к чему особому не приводит.

Хорошо было бы электронную микроскопию (с одновременным установлением химического состава). Насколько я помню, это делают в институте материаловедения, но у меня там нет знакомых.

Целесообразно было бы сравнить снимки (и состав поверхности) исходного и отработанного катализатора.

Author:  Maxim [ 11 Aug 2012 19:25 ]
Post subject:  Re: Анализ катализатора

Vladimir wrote:
Прежде всего вам необходимо определиться с целью. Исследование ради исследования обычно ни к чему особому не приводит.

Исследование в рамках моего соискательства, всё таки решился :). Идея состоит в переработке отработанного цинкоксидного адсорбента (поглотитель серы) растворами азотной кислоты малой концентрации.

Vladimir wrote:
Дериватография покажет, как сульфид цинка и уголь выгорают на воздухе. Другими словами, информация не очень ценная.

В моём случае наверное да, хотя это промышленный способ регенерации поглотителя. Но там летит SO2 и его не всегда есть куда девать, да и регенерировать можно не более 2ух-3ёх раз, т.к. теряется активная поверхность.

Vladimir wrote:
Хорошо было бы электронную микроскопию (с одновременным установлением химического состава).

Это же будет качественный состав, а каким инструментальным методом можно получить количественный?

Vladimir wrote:
Целесообразно было бы сравнить снимки (и состав поверхности) исходного и отработанного катализатора.

Об этом я тоже думал, есть стареньки МБИ-6, может, получиться сделать на месте.

Author:  Volodymyr [ 11 Aug 2012 19:40 ]
Post subject:  Re: Анализ катализатора

Quote:
Это же будет качественный состав, а каким инструментальным методом можно получить количественный?

Именно количественный, правда точность там не ахти - как у всех инструментальных методов.
Альтернативы - рентген-флуоресцентный анализ (примерно то же самое, но без микроскопии) или химический анализ конкретных компонентов (титрование, фотометрия, на худой конец - гравиметрия)

Author:  Maxim [ 11 Aug 2012 19:59 ]
Post subject:  Re: Анализ катализатора

Vladimir wrote:
Quote:
Это же будет качественный состав, а каким инструментальным методом можно получить количественный?

Именно количественный, правда точность там не ахти - как у всех инструментальных методов.
Альтернативы - рентген-флуоресцентный анализ (примерно то же самое, но без микроскопии) или химический анализ конкретных компонентов (титрование, фотометрия, на худой конец - гравиметрия)

Ок, спасибо. Я всё думаю, что инструментальные методы хороши вследствие минимизации человеческого фактора :(. Тогда, подберу пару методик и выложу на обсуждение.

Author:  Maxim [ 26 Aug 2012 19:37 ]
Post subject:  Анализ катализатора - Определения цинка

Решил таки набросать методику. Буду рад любым советам, т.к. в аналитической химии кроме лабораторных работ опыта нет.
Quote:
Определение сернокислого цинка комплексонометрическим методом.

Сущность метода: метод основан на титровании ионов цинка трилоном Б в присутствии эриохрома черного Т (или сульфарсазена), цинк образует с трилоном Б в слабощелочной среде устойчивый, бесцветный, растворимый в воде комплекс.

ZnSO4+Na2H2I → Na2ZnI+ H2SO4

В эквивалентной точке наблюдается резкое изменение фиолетовой окраски раствора в синюю (с эрихромом черным Т) или оранжево-красную в соломенно-желтую (с сульфарсазеном).

Необходимые реактивы:
1. Аммиак 25%
2. Трилон Б 0,05Н
3. Эриохром черный Т – смесь с NaCl

Ход анализа:
К 10 мл отфильтрованного раствора в мерной колбе емкостью 200 мл добавляют аммиак до растворения образовавшихся гидратов и разбавляют водой до метки. Аликвоту 10 мл исходного раствора отбирают в коническую колбу ёмкостью 250 мл и добавляют 50 мл воды, 0,3 г эриохрома черного Т и титруют трилоном Б до изменения окраски раствора
Расчёт ведут по форуме:

CZn=(V•0,00329•K•1000)/m, [(г•Zn)⁄л]

где: V – количество трилона Б, пошедшего на титрование,
0,00329 – теоретический титр 0,1Н трилона Б, г/мл,
K – коэффициент нормальности 0,1Н трилона Б,
m – количество раствора, взятого для анализа, мл.

Author:  Volodymyr [ 26 Aug 2012 19:57 ]
Post subject:  Re: Анализ катализатора

Цинк лучше титровать с ксиленоловым оранжевым с среде уротропинового буфера (рН=5.5) [обратное титрование]. В случае эриохрома черного Т титруются также кальций и магний: для анализа нужен бидистиллят.

Если все-таки делать с эриохромом, титрование ведут до легкого изменения окраски (голубой - уже перетитрованный), для стабилизации рН добавляют не аммиак, а аммиачный буфер рН=9.5. Добавлять много индикатора не следует: будет трудно заметить переход окраски.

Если в катализаторе есть хоть немного кобальта и особенно - меди, титрование с эриохромом черным Т не удастся.

Page 1 of 1 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/