Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Вопрос по поводу простой перегонки
http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=65&t=7975
Page 1 of 1

Author:  Sergey F. [ 15 Jul 2018 11:37 ]
Post subject:  Вопрос по поводу простой перегонки

Здравствуйте, дорогие химики! Во-первых, будучи новичком, приветствую всех на этом сайте и выражаю всем уважение.
Я начинающий химик, только закончил первый курс химической технологии.
Много пытаюсь экспериментировать дома, ибо вуз наш беден, и практики мы получаем крайне мало. Поэтому я решил, что многому придется научиться самому.

В общем, учусь простой перегонке пока. Колба на 1000 мл, прямой нисходящий холодильник Либиха, насадка Вюрца со стеклянной пробкой, колба-приемник через алонж к Либиху, шланг от крана через переходник к Либиху, подача воды снизу вверх, вроде все как положено. Первые мои две перегонки провел на ура (1-я -- просто получение дистиллированной воды, 2-я -- выгонял спирт из водки, получился 85% судя по показаниям ареометра, что для меня пока неплохо в связи с тем, что электроплитка самая обычная и следить за температурой довольно сложно даже с термометром).

Вот. А уже несколько дней я просто одержим получением брома. Понял, что реакция бромидов к кон. H2SO4 не годится -- слишком много лезет непрореагировпвшего (неокисленного) бромоводорода. Решил сделать так: NaBr окисляю бихроматом калия, а для кислой среды беру 85% H3PO4 (чтобы избежать образования HBr). Все растворил в дист. воде (чтобы среда была гомогенной, а то мешалки-то пока нету -- дорогие они, коплю сейчас), все подсоединил, включил, поехали. Мало-помалу красный цвет бихромата сменился на темно-бурый, появились пары коричневые -- явно полез бром.Ну я радуюсь такой, у брома температура кипения 58 Цельсия, кажется, будет, думаю, кондннсироваться будет глаже некуда с такой-то температурой кипения. Но вместо этого бурые пары поезли не в нужный отросток насадки Вюрца, а вверх и стали просачиваться через пробку и соединение насадки с колбой (а ведь я смазывал шлифы вазелином, как написано в органикуме (при первых двух дистилляциях эта смазка действовала отлично и делала систему герметичной). Ну наконец-то полезли пары брома в холодильник -- и тут оказалось, что они в нем не конденсируются! Температура проточной воды в рубашке холодильника около 18 гр., а пары брома в нем не конденсируются, Карл! И колба-приемник постепенно наполняется парами брома (а она тоже стояла в воде со льдом! ) В итоге насадка Вюрца вылетела к черту, и этим все закончилось.

Ладно, думаю, я тебя, бром, все равно экстрагирую. Дал отстояться получившейся каше в банке: наутро странное -- 1/3 (верхний слой) -- совершенно черная жидкость, ну внизу, понятно, все зеленое куча осадка фосфата хрома. Декантировал верхний слой. И тут задумался о растворителях. С такой низкокипчщей штукой как бром, имееют смысл: пентан, эфир и, может быть, петролейка. Но со всеми из бром может регировать на свету по Sr..

Но главное -- перегонка! Буду вам очень благодарен, если кто мне объяснит ситуацию, почему так.

Page 1 of 1 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/