На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Эта тема закрыта, вы не можете редактировать и оставлять сообщения в ней.  [ Сообщений: 8 ] 
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: sosnov
СообщениеДобавлено: 03 май 2013 19:59 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 26 апр 2013 13:40
Сообщения: 9
Нуже штырь для основания штатива типа 700*10 АА330-180. Основание есть, штырь потерялся :ai: В магазинах штырь без основания не продают. Или продам основание для него металлическое 300*180/обменяю на что-нибудь полезное.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Где купить реактивы и посуду
СообщениеДобавлено: 03 май 2013 23:17 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 26 апр 2013 13:40
Сообщения: 9
Archer писал(а):
sosnov писал(а):

В Вектоне (Спб) есть серы (VI) оксид (бетта-форма) ампулы по 100 или 200 грамм, и не указано, что прекурсор.


Везет питерским!!! :)


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение кислот в домашних условиях
СообщениеДобавлено: 04 май 2013 01:08 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 26 апр 2013 13:40
Сообщения: 9
В журнале была хорошая статья http://chemistry-chemists.com/N2_2013/C ... P13-1.html о получении дымящей азотной кислоты путем перегонки кислоты, имеющейся в продаже, вместе с серной.
В связи с этим вопрос. В статье указано, что был использован дефлегматор. Судя по "наборам для перегонки азотной кислоты", имевшимся в продаже типа приведенного здесь http://www.ecohimdv.ru/index.php/produk ... aya-posuda, обходились без дефлегматора. Так ли он необходим? (Все таки хороший дефлегматор стоит не дешевле всей остальной части аппарата). Ведь серная кислота кипит при температуре выше 300 C?
И нужно ли отвод аллонжа закрывать хлоркальциевой трубкой? Вроде когда читал, там было написано, что закрывали, сейчас не могу найти :-) На фото этого нет. И можно ли взять аллонж без отвода?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение кислот в домашних условиях
СообщениеДобавлено: 04 май 2013 01:18 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54140
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Если не хлоркальциевой трубкой - то хотя бы стекловатой (или просто ватой). Делать это не обязательно, но желательно.

Дефлегматор желателен: вы не от серной кислоты отделяете азотку, а от воды. Неужели простенький елочный дефлегматор стоит, как вся перегонная установка?

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение кислот в домашних условиях
СообщениеДобавлено: 04 май 2013 13:07 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 26 апр 2013 13:40
Сообщения: 9
Vladimir писал(а):
Если не хлоркальциевой трубкой - то хотя бы стекловатой (или просто ватой). Делать это не обязательно, но желательно.

Дефлегматор желателен: вы не от серной кислоты отделяете азотку, а от воды. Неужели простенький елочный дефлегматор стоит, как вся перегонная установка?



Я уже купил :) За 1,5 тыс. рублей (все остальное стоит примерно столько же). Вопрос в том, что сейчас сходу не нашел переходник с верхнего шлифа дефлегматора на насадку Вюрца, или насадку Вюрца под него (19/26). Хотел попробовать без, но наверное лучше поискать подходящую насадку или переходник.
И хлоркальциевой трубки, как назло, не могу оперативно найти. Воспользуюсь советом заткнуть стеловатой/ватой, если не найду.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Пироксилин
СообщениеДобавлено: 04 май 2013 13:37 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 26 апр 2013 13:40
Сообщения: 9
Приготовил пироксилин, как написано в статье, опубликованной в журнале.
Взял 20 мл азотной кислоты осч (70%), 60 мл серной кислоты хч, каждую поставил в химическом стакане (прикрыв его часовым стеклом, чтобы меньше улетучивались NO2 и SO3) в сосуд, заполненный льдом с солью.
После того, как кислоты охладились, медленно по немногу (на всякий случай - в три приема) вливал азотную кислоту в серную (кстати сказать, это правильно? В статье написано так. Воду ни в коем случае нельзя вливать в серную кислоту, это как бы прописная истина еще со школьных уроков, также крайне не рекомендуют вливать воду и в другие концентрированные кислоты, а азотную кислоту в серную можно? - впрочем, вроде ничего нехорошего не произошло).
Если сама по себе серная кислота видимых паров не выделяла (азотная таки да, но в холодном состоянии), во время добавления азотной кислоты наблюдалось относительно обильное (применительно к объему добавления кислоты) выделение паров. Что это было - не проверял, нюхать как бы не хотелось :-), а других способов попробовать хотя бы на глаз определить это в домашней лаборатории почти нет. Думаю, что скорее всего в большей степени NO2, нежели SO3 (уичтывая, что азотка значительно более летуча, а концентрация серной по ГОСТу - 93 - 96 %, т.е. явно не олеум).
Также во время приливания азотной кислоты в стакане наблюдалось - в месте, где азотная попадала в серную, некоторое "бурление" (естественно слабое, т.к. азотная кислота добавлялась по чуть-чуть; можно себе представить, что было бы, если ее туда вбухать сразу всю, что, конечно, не следует делать).
После того, как азотная кислота была смешана с серной, из сосуда, в котором стоял стакан, я частично слил холодную воду, образовавшуюся в результате таяния льда, и добавил еще смеси льда и соли, дал время остыть.
Нитрование решил делать в 250 мл плоскодонной колбе, хотя из нее потом не очень было удобно извлекать вату (зато, закрыв ее пробкой на шлифе, я смело поставил колбу в домашний холодильник, не опасаясь сильно его поверждения за счет паров NO2 и SO3), и пролития в результате случайного опрокидывания колбы. Конечно, для этих целей лучше иметь отдельный холодильник, но это, пока, для меня "роскошь".
Соответственно, слил получившуюся нитрующую смесь из стакана в колбу, взял около 5 г стерильной хлопковой ваты (другой не было под рукой, а так конечно стерильную пользовать для таких целей - получается дорого), разделил ее на несколько частей и помещал в колбу, используя стеклянную палочку, которой также помешивал вату в колбе. Колба также была поставлена в это время в сосуд со льдом и солью.
Количество ваты было рассчитано исходя из того, чтобы соотношение ваты и нитрующей смеси позволило как можно больше пронитровать ваты, с другой стороны - чтобы не допустить избыточности ваты, поэтому взял примерно 1:30.
После того, как я поместил в колбу всю вату, в колбе получилась своеобразная кашица, как описано в статье, причем вата заполнила практически весь объем нитрующей смеси, и добавить большее ее количество, не пытаясь ее утрамбовать в колбе и т.п., не получилось бы. Таким образом, рассчетное количество ваты оказалось верным, как показал и последующий ход опыта.
После этого, я обернул стеклянную пробку со шлифом лентой ФУМ и закрыл ей колбу, саму колбу поставил на ночь в холодильник.
Утром достал колбу, отфильтровал получившуюся вату на воронке Бюхнера (надо сказать, остатки нитрующей смеси еще как дымили - за счет SO3 или NO2? Вроде за счет SO3 не должны бы, учитывая концентрацию серной кислоты, а за счет NO2 - концентариция азотной кислоты после реакции нитрования должна была существенно уменьшиться). И многократно промыл на той же воронке Бюхнера водой, раствором соды и еще раз водой, положил сохнуть в испарительную чашку.
Вечером мне показалось, что нитровата достаточно высохла, я взял кусочек ее в тигельный щипцы и пытался поджечь зажигалкой - однако она не хотела гореть, и очень больших усилий стоило, чтобы она потрескивая сгорела, без вспышки. Расстроился, подумал, что опыть не удался.
Попробовал ее мять пальцами, пришел к выводу, что там еще есть немного воды. Оставил до утра. Утром взял кусочек нитроваты, поджег и он моментально сгорел с элипсообразной желтой вспышкой. Таким образом, предположение, что нитровата недостаточно просохла, оказалось верным.
Следовательно, даже небольшое количество воды в ней, еле ощутимое физически (пальцами) препятствует ее сгоранию.
Записал ролик, где сначала поджигаю обычную вату - она спокойно горит, затем беру маленький кусок нитроваты - он сгорает со вспышкой почти мгновенно (глазами это видел, на ролике - не видно ничего, видно что сначала был кусочек нитроваты в тигельных щипцах, и сразу его нет), потом больший кусок - сгорает с большой желтой вспышкой. Это записалось.
Однако ролик получился достаточно убогий, поэтому не знаю, стоит ли его выкладывать, тем более здесь уже есть.
Вот думаю, что теперь делать с оставшейся (около 5 г) нитроваты. "Что бы такого сделать плохого", как выражался пару лет назад уважаемый Vladimir, с таким маленьким колиеством?!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Техника безопасности
СообщениеДобавлено: 04 май 2013 13:44 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 26 апр 2013 13:40
Сообщения: 9
Vladimir писал(а):
Смотря какие кислоты и смотря для каких целей. Сама стекловата разрушаться не будет, но железо, например, может из нее вымыть (загрязнение кислоты).


Ну вот отвод для аллонжа, например, затыкать при получении дымящей азотки за отсутствием хлоркальциевой трубки, герметизировать шлифы (хотя, похоже, лента ФУМ с этой целью не хуже справляется), а также как фильтр для отделения полученных веществ от нитрующей смеси - фильтровальная бумага для этой цели явно не подойдет.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Где взять реактивы?
СообщениеДобавлено: 05 май 2013 21:50 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 26 апр 2013 13:40
Сообщения: 9
Насколько пригодный (в качестве реактива) этиловый спирт можно получить, если перегонять водку через дефлегматор и холодильник? Как я понимаю, чистота его в значительной степени будет зависеть, насколько данная водка гадость или нет (поскольку по идее ее должны приготовлять растворением ректификата в воде, как я понимаю? И в силу этого в хорошей водке не должно быть значительное количество тяжелых спиртов). И какую концентрацию реально можно на такой установке получить?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Эта тема закрыта, вы не можете редактировать и оставлять сообщения в ней.  [ Сообщений: 8 ] 

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 6


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group