На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 196 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 ... 10  Next
Author Message
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 30 Apr 2012 01:25 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 26 Mar 2012 21:38
Posts: 82
Еще эксперимент : добавил одинаковое кол-во раствора флуоресцеина к 5% процентным растворам серной , фосфорной, соляной, уксусной , азотной кислот....на фотографии пробирки расставлены в выше изложенном порядке с права налево... на фотографии видно что в растворе солянки флуоресцеин не флуоресцирует ..не могу понять по чему...объясните кто может ...очень надо....у кого есть идеи что еще можно с флуоресцеином сделать?


Attachments:
19042012653.jpg
19042012653.jpg [ 380.22 KiB | Viewed 18581 times ]
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 30 Apr 2012 01:30 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Флуоресцеин растворим в виде солей и плохо растворим в нейтральном виде. Кислоты, видимо, просто вызывают осаждение флуоресцеина из раствора.

Насчет того, что можно сделать - попробовать боратный люминофор (борная кислота и флуоресцеин)

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 30 Apr 2012 02:14 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 26 Mar 2012 21:38
Posts: 82
обязательно попробую...только подскажите пожалуйста что именно делать ..методику так сказать ..кстати о осаждении ..в пробирке с раствором серки и флуоресцеином были заметны очень мелкие прозрачные кристаллы..хотел получить в кристалы в больших маштабах и выделить..но ни чего не получилось


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 30 Apr 2012 03:19 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
олимпиадник wrote:
обязательно попробую...только подскажите пожалуйста что именно делать ..методику так сказать ..кстати о осаждении ..в пробирке с раствором серки и флуоресцеином были заметны очень мелкие прозрачные кристаллы..хотел получить в кристалы в больших маштабах и выделить..но ни чего не получилось

viewtopic.php?p=2696#p2696
(и далее)

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Флуоресцеин
PostPosted: 04 Oct 2012 20:01 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Захотелось получить флуоресцеин, раствор резорцина не нашел, купил фукорцин. Состав фукорцина: борная кислота - 0,8г, фенол – 3,9г, резорцин - 7,8г, фуксин основной – 0,4г, ацетон – 4,9мл, этанол – 9,6мл. Ну, ацетон и спирт испарятся, борная кислота вроде не мешает (или «мешает»?), а как быть с фенолом и фуксином?
Фталазол пока не нашел, но особо и не искал. Значит, мы растворяем его в щелочи и фильтруем, добавляем соляную, чтобы нейтрализовать щелочь (можно использовать уксусную?). Больше вопросов вроде нет, а, еще последний – а что если использовать вместо раствора гидроксида натрия – гидроксид калия?

P.S. Когда я был совсем маленьким (лет 5), у нас был флуоресцеин - содержащий порошок для ванн, (запомнилась как пластиковая коричневая банка с оранжевой крышкой) достаточно было совсем немного растворить в воде и вся вода становилась «волшебного» зеленого цвета, было интересно купаться в этом растворе. Думаю, флуоресцеина в том порошке содержалось довольно много %80, если не больше.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 04 Oct 2012 20:14 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
феерверкер wrote:
Когда я был совсем маленьким (лет 5), у нас был флуоресцеин - содержащий порошок для ванн, (запомнилась как пластиковая коричневая банка с оранжевой крышкой) достаточно было совсем немного растворить в воде и вся вода становилась «волшебного» зеленого цвета, было интересно купаться в этом растворе. Думаю, флуоресцеина в том порошке содержалось довольно много %80, если не больше.


Помнится в бытность школьником вычитал о борном люминофоре в энциклопедическом словаре юного физика и купил на рынке рекомендуемого по рецептуре "хвойного концентрата" - крупная соль оранжевого цвета, флуоресцеина думаю содержала немало.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 06 Oct 2012 14:29 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Значит, растворю я фталазол в щелочи, отфильтрую, добавлю кислоту (можно уксусную, или только соляную?) избыток кислоты не повредит?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 06 Oct 2012 15:05 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
феерверкер wrote:
Значит, растворю я фталазол в щелочи, отфильтрую, добавлю кислоту (можно уксусную, или только соляную?) избыток кислоты не повредит?

Задача нейтрализовать щелочь, что вызовет осаждение фталазола. Думаю, уксусная кислота должна подойти.

__________________________________________________
Вчера провел пробный эксперимент по синтезу флуоресцеина. В наличии были фталевый ангидрид и несколько грамм резорцина. За основу взял статью Синтез флуоресцеина http://chemistry-chemists.com/N6_2011/U ... 11-U8.html.

Для пробного эксперимента необходимые количества веществ рассчитывать не стал: просто взял 1 гр фталевого ангидрида, 1 гр резорцина, смешал. Смесь поместил в стаканчик на 50 мл и смочил примерно 0.5 мл концентрированной серной кислоты.

Стаканчик закрепил над включенной электрической плиткой. Смесь расплавилась и стала малиновой. Позже - красновато-коричневой. Нагрев регулировал то убирая, то подставляя под стаканчик плитку. В целом смесь несильно кипела минут 5. Когда стаканчик снял с плитки, в верхней его части образовались иглы фталевого ангидрида.

Приготовил раствор из 0.5 гр щелочи и 50 мл воды. Смесь нужно было вылить из стаканчика в раствор щелочи, не дав ей остыть - иначе она застынет. В случае с пробиркой (см. цитируемую статью) это, видимо, было несложно, но у стаканчика бОльшая поверхность - смесь застывала. Из стаканчика удалось вылить в раствор щелочи всего лишь несколько капель, которые застыли на дне в виде зеленых шариков. Раствор стал желтовато-зеленым с характерной флуоресценцией.

Остальную часть застывшего расплава было достать из стакана проблематично. Решил: "Если гора не идет к Магомету - не грех сходить к горе". Вместо того, чтобы пытаться выколупывать продукт, чтобы перенести его в щелочь, лучше налить щелочь в стакан с застывшей реакционной смесью и подождать, пока она растворится.

В результате получилась темно-зеленая жидкость с осадком. Поставил стаканчик на выключенную, но все еще горячую плитку. Реакционная смесь постепенно отстала от стенок, а жидкость стала коричневой.

Так и оставил на выходные. Боюсь, стакан нужно было накрыть, чтобы флуоресцеин в щелочной среде не окислялся воздухом.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 06 Oct 2012 19:44 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Хлористый цинк еще надо добавлять. Подробная методика синтеза есть в "Препаративной органической химии" под ред. Вулфсона, с.773


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 06 Oct 2012 20:21 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
radical wrote:
Хлористый цинк еще надо добавлять. Подробная методика синтеза есть в "Препаративной органической химии" под ред. Вулфсона, с.773

Там или одно, или другое. С хлористым цинком, видимо, лучше, чем с серной кислотой, но хлористый цинк нужен безводный - простым обезвоживанием кристаллогидрата его не получишь.

Кому интересно - вот методика
Attachment:
File comment: Синтез Флуоресцеина - Вульфсон Н.С. "Препаративная органическая химия". - М., 1959
флуоресцеин.djvu [97.35 KiB]
Downloaded 863 times

и книга полностью:
Вульфсон Н.С. "Препаративная органическая химия". - М., 1959
http://chemistry-chemists.com/chemister ... gChem.djvu
или
Attachment:
File comment: Вульфсон Н.С. "Препаративная органическая химия". - М., 1959
PrepOrgChem.djvu [12.12 MiB]
Downloaded 663 times

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 06 Oct 2012 21:15 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Так, измельчил 20 таблеток фталазола и пересыпал в банку в которой 400 мл 1% раствора гидроксида натрия, пока отстаивается. Найти резорцин не удалось :( поэтому купил "фукорцин", сейчас высушываю его. После сушки там останется - фенол, борная кислота, фуксин основной, ну и сам резорцин. Так этои фенол, фуксин и борная кислота помешают образованию флуоресцеина?
Извините если я спрашиваю глупость, просто я не знаю. :ah:


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 06 Oct 2012 21:30 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Фенол помешает - он тоже будет реагировать с фталевой кислотой (фталевым ангидридом), но при этом образуется не флуоресцеин, а фенолфталеин. Но если нет других вариантов - попробуйте с минимальными количествами.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 06 Oct 2012 22:48 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Vladimir wrote:
хлористый цинк нужен безводный - простым обезвоживанием кристаллогидрата его не получишь.

Почему, греть только нужно хорошо, ~400C, см. методика в Карякине


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 06 Oct 2012 23:30 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
radical wrote:
Vladimir wrote:
хлористый цинк нужен безводный - простым обезвоживанием кристаллогидрата его не получишь.

Почему, греть только нужно хорошо, ~400C, см. методика в Карякине

Пройдет частичный гидролиз - это не сульфат. Возможно, правда, для данного случая примесь оксосолей несущественна.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 07 Oct 2012 00:28 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 16 Nov 2009 14:07
Posts: 262
Location: Одесса
Vladimir wrote:
Вчера провел пробный эксперимент по синтезу флуоресцеина. В наличии были фталевый ангидрид и несколько грамм резорцина. За основу взял статью Синтез флуоресцеина http://chemistry-chemists.com/N6_2011/U ... 11-U8.html.

Для пробного эксперимента необходимые количества веществ рассчитывать не стал: просто взял 1 гр фталевого ангидрида, 1 гр резорцина, смешал. Смесь поместил в стаканчик на 50 мл и смочил примерно 0.5 мл концентрированной серной кислоты.

Стаканчик закрепил над включенной электрической плиткой. Смесь расплавилась и стала малиновой. Позже - красновато-коричневой. Нагрев регулировал то убирая, то подставляя под стаканчик плитку. В целом смесь несильно кипела минут 5. Когда стаканчик снял с плитки, в верхней его части образовались иглы фталевого ангидрида.

Приготовил раствор из 0.5 гр щелочи и 50 мл воды. Смесь нужно было вылить из стаканчика в раствор щелочи, не дав ей остыть - иначе она застынет. В случае с пробиркой (см. цитируемую статью) это, видимо, было несложно, но у стаканчика бОльшая поверхность - смесь застывала. Из стаканчика удалось вылить в раствор щелочи всего лишь несколько капель, которые застыли на дне в виде зеленых шариков. Раствор стал желтовато-зеленым с характерной флуоресценцией.

Остальную часть застывшего расплава было достать из стакана проблематично. Решил: "Если гора не идет к Магомету - не грех сходить к горе". Вместо того, чтобы пытаться выколупывать продукт, чтобы перенести его в щелочь, лучше налить щелочь в стакан с застывшей реакционной смесью и подождать, пока она растворится.

В результате получилась темно-зеленая жидкость с осадком. Поставил стаканчик на выключенную, но все еще горячую плитку. Реакционная смесь постепенно отстала от стенок, а жидкость стала коричневой.

Так и оставил на выходные. Боюсь, стакан нужно было накрыть, чтобы флуоресцеин в щелочной среде не окислялся воздухом.


Владимир, вот и у меня получилась коричневая. Так и должно быть?
Полученный уранин при растворении в воде образует коричневую, а не зеленую жидкость. Флуоресценция присутствует.
(Получал из фталазола и резорцина)


Last edited by Alexxx on 07 Oct 2012 00:45, edited 1 time in total.

Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 07 Oct 2012 00:33 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 16 Nov 2009 14:07
Posts: 262
Location: Одесса
феерверкер wrote:
Захотелось получить флуоресцеин, раствор резорцина не нашел, купил фукорцин.


Резорцин можно купить в фармацевтической аптеке в виде раствора или порошка (если договориться).


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 07 Oct 2012 01:15 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Alexxx wrote:
Vladimir wrote:
Вчера провел пробный эксперимент по синтезу флуоресцеина. В наличии были фталевый ангидрид и несколько грамм резорцина. За основу взял статью Синтез флуоресцеина http://chemistry-chemists.com/N6_2011/U ... 11-U8.html.

Для пробного эксперимента необходимые количества веществ рассчитывать не стал: просто взял 1 гр фталевого ангидрида, 1 гр резорцина, смешал. Смесь поместил в стаканчик на 50 мл и смочил примерно 0.5 мл концентрированной серной кислоты.

Стаканчик закрепил над включенной электрической плиткой. Смесь расплавилась и стала малиновой. Позже - красновато-коричневой. Нагрев регулировал то убирая, то подставляя под стаканчик плитку. В целом смесь несильно кипела минут 5. Когда стаканчик снял с плитки, в верхней его части образовались иглы фталевого ангидрида.

Приготовил раствор из 0.5 гр щелочи и 50 мл воды. Смесь нужно было вылить из стаканчика в раствор щелочи, не дав ей остыть - иначе она застынет. В случае с пробиркой (см. цитируемую статью) это, видимо, было несложно, но у стаканчика бОльшая поверхность - смесь застывала. Из стаканчика удалось вылить в раствор щелочи всего лишь несколько капель, которые застыли на дне в виде зеленых шариков. Раствор стал желтовато-зеленым с характерной флуоресценцией.

Остальную часть застывшего расплава было достать из стакана проблематично. Решил: "Если гора не идет к Магомету - не грех сходить к горе". Вместо того, чтобы пытаться выколупывать продукт, чтобы перенести его в щелочь, лучше налить щелочь в стакан с застывшей реакционной смесью и подождать, пока она растворится.

В результате получилась темно-зеленая жидкость с осадком. Поставил стаканчик на выключенную, но все еще горячую плитку. Реакционная смесь постепенно отстала от стенок, а жидкость стала коричневой.

Так и оставил на выходные. Боюсь, стакан нужно было накрыть, чтобы флуоресцеин в щелочной среде не окислялся воздухом.


Владимир, вот и у меня получилась коричневая. Так и должно быть?
Полученный уранин при растворении в воде образует коричневую, а не зеленую жидкость. Флуоресценция присутствует.
(Получал из фталазола и резорцина)

При сравнительно высокой концентрации он желто-коричневый, при хорошем разведении - зеленый. Почему у меня сразу жидкость стала темно-зеленой - сказать трудно, но цвет был явно не "флуоресцеиновый".

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 07 Oct 2012 01:16 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Alexxx wrote:
Резорцин можно купить в фармацевтической аптеке в виде раствора или порошка (если договориться).

Правильно будет в производственной (там где делают лекарства).

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 07 Oct 2012 21:40 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Высушил «фукорцин», получились золотистые кристаллы с фиолетовым оттенком.
Attachment:
фукорцин.jpg
фукорцин.jpg [ 332.13 KiB | Viewed 18498 times ]

Из двадцати таблеток фталазола (по 0,5 грамма) получилось 8 грамм чистого фталазола. Смешал (в пробирке) два грамма фукорцина и два фталазола и добавил 2,4мл концентрированной кислоты, приготовил 100мл 1% раствора гидроксида натрия. Пробирку грел 30 минут на спиртовке, жидкость (которая очень напоминала бром) все время пузырилась и густая пена поднималась довольно высоко. Через тридцать минут я одним махом вылил все содержимое пробирки в раствор щелочи (никаких проблем не возникло), раствор сразу приобрел красивейшую зеленую окраску, а пока я ходил за камерой он стал темно зеленым.
Attachment:
концентрированный.jpg
концентрированный.jpg [ 244 KiB | Viewed 18498 times ]

Потом я его помешал стеклянной палочкой и раствор стал коричневым, налил в другую банку 400мл воды и капнул в него 0,2мл этого коричневого раствора, вот что получилось.
Attachment:
разбавленный.jpg
разбавленный.jpg [ 266.23 KiB | Viewed 18498 times ]


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Флуоресцеин
PostPosted: 07 Oct 2012 22:15 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Осталось еще 2,5грамма фукорцина, смешал с 2,5 граммами фталазола и добавил 3мл кислоты…
…из 100 - мл полученного коричневого раствора взял десять миллилитров и растворил в канистре с водой (5 л). Полученный темно-зеленый раствор вылил в канаву (не проточную).
Attachment:
вот как было.JPG
вот как было.JPG [ 4.46 MiB | Viewed 18490 times ]
Вскоре вода окрасилась в зеленый цвет, окраска расползалась все дальше, но почти не обесцвечивалась, когда канава окрасилась на десять погонных метров, я решил больше не ждать, посмотрим, что будет завтра!
Attachment:
вот как стало.JPG
вот как стало.JPG [ 4.01 MiB | Viewed 18490 times ]
Attachment:
еще.JPG
еще.JPG [ 5.07 MiB | Viewed 18490 times ]
Attachment:
и еще.JPG
и еще.JPG [ 3.54 MiB | Viewed 18490 times ]


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 196 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 ... 10  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 66 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  
 cron
[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group