Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Вытяжка из шрота семян льна
http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=59&t=2788		 Page 1 of 1
Author:  нОль [ 12 Mar 2012 19:09 ]
Post subject:  Вытяжка из шрота семян льна
Добрый день. Возникла проблема с определением синильной кислоты в шроте. беда в том, что по ГОСТу, который регламентирует определение, делается вытяжка из сырья 1:5. Беда в том, что семена льна содержат туеву кучу слизей и крахмала. Если от крахмала избавится не проблема - холодное настаивание, то со слизями все намного сложнее. После замешивания с водой все превращается в липкий комок, не помогает даже центрифугирование - разделяться сия бяка совсем не хочет. Помогает лишь коагуляция слизи крепким расствором сульфата аммония, но при этом объем увеличивается вдвое и соответственно предел обнаружения. Следует так же учитывать, что цианиды после определяются по образованию берлинской лазури.

P.S. никак не могу понять, откуда в семенах льна может взятся синильная кислота в сколько-нибудь значимых количествах, но таможня добро не дает без сертификата анализа.
Author:  Volodymyr [ 12 Mar 2012 20:20 ]
Post subject:  Re: Вытяжка из шрота семян льна
По идее сульфат алюминия должен более эффективно коагулировать белки (слизь).
Author:  нОль [ 12 Mar 2012 21:12 ]
Post subject:  Re: Вытяжка из шрота семян льна
На счет коагуляции сульфат алюминия, конечно, лучше, но покоя не дает сильнокислая среда, кроме того в процессе обработки вытяжки, она защелачивается и кипятится. Окись люмини может уже обратно не растворится в разбавленой солянке и часть веществ сорбировать на себе. И слизь скорее всего небелковой природы, а чтото из разряда мукополисахаридов.
Author:  Volodymyr [ 12 Mar 2012 22:35 ]
Post subject:  Re: Вытяжка из шрота семян льна
Гидроксид алюминия однозначно растворится в HCl, насчет кислой среды - сульфат аммония тоже ведь хорошо закисляет.
Author:  нОль [ 13 Mar 2012 02:33 ]
Post subject:  Re: Вытяжка из шрота семян льна
Свежий гидроксид аллюминия растворится, а вот после кипячения он частично дегидратируется и уже не так охотно растворяется в кислотах. Просто сталкивался с этим, так сказать, наступал на такие грабли. По профессии еще занимаюсь газовой хроматографией и с такой хренью работал.
Author:  Моня Квасов [ 13 Mar 2012 08:05 ]
Post subject:  Re: Вытяжка из шрота семян льна
нОль wrote:
в процессе обработки вытяжки, она защелачивается и кипятится

Кипятить до защелачивания в кислой среде можно? Это чтобы гидролизовать слизь.

Второй вариант гидролиза — ферментативный. Поскольку природа слизи точно неизвестна, — лучше взять набор ферментов, например пищеварительные ферментные таблетки из аптеки.
Author:  нОль [ 13 Mar 2012 11:25 ]
Post subject:  Re: Вытяжка из шрота семян льна
Quote:
Кипятить до защелачивания в кислой среде можно? Это чтобы гидролизовать слизь.


Если в кислой кипятить, то синильная кислота отлетит.
Author:  Моня Квасов [ 13 Mar 2012 11:27 ]
Post subject:  Re: Вытяжка из шрота семян льна
Обратным холодильником играться строгий папа запретил? ;)
Author:  нОль [ 13 Mar 2012 11:43 ]
Post subject:  Re: Вытяжка из шрота семян льна
Quote:
Обратным холодильником играться строгий папа запретил? ;)


Синильная кипит ок 20, да и количество ее измеряется мг/кг. Холодильник не удержит :ae:
Author:  Моня Квасов [ 13 Mar 2012 11:55 ]
Post subject:  Re: Вытяжка из шрота семян льна
Это в чистом виде, а у вас HCN сильно разбавлен парами воды.
Author:  нОль [ 13 Mar 2012 12:14 ]
Post subject:  Re: Вытяжка из шрота семян льна
Если шрот прокипятить, то будет совсем весело - в нем помимо слизей оч много крахмала - получится крутой клейстер и на его гидролиз уйдет по меньшей мере 3 часа. Синильная кислота если и не улетит, то разложится до формиата аммония.
Author:  Моня Квасов [ 13 Mar 2012 12:19 ]
Post subject:  Re: Вытяжка из шрота семян льна
;) А ведь в первом сообщении вы заявили:
нОль wrote:
... от крахмала избавится не проблема ...


Как на добавку спирта слизь реагирует?
Author:  нОль [ 13 Mar 2012 14:12 ]
Post subject:  Re: Вытяжка из шрота семян льна
Quote:
А ведь в первом сообщении вы заявили:
нОль писал(а):
... от крахмала избавится не проблема ...


Как на добавку спирта слизь реагирует?


Я имел ввиду, что при холодном настаивании крахмал не мешает.

А вот за спирт спасибо :ax: , надо будет попробовать, только придется кислую вытяжку делать ибо кислота синильная в спирте растворяется лучше солей.
Page 1 of 1 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/