Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=8319
Page 31 of 34

Author:  Upsidesium [ 17 Oct 2021 14:34 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Сергей*** wrote:
Я боюсь что, в условиях активированного ароматического нуклеофильного замещения (SNAr) хлор заместиться на -NH-OH.

А где оно здесь активированное? У Вас на одной из стадий происходит образование слабой аммонийной соли. Карбоксил становится карбоксилатом и ни о каком влиянии на заместители речи уже не идет. Даже с сильными щелочами в водных растворах реакция по хлору не идет, только сплавление (при этом часть кислоты декарбоксилируется).
А вот если взять какой-нибудь алкоголят калия/натрия, то реакция по 4-му хлору пойдет со свистом.

Author:  Сергей*** [ 17 Oct 2021 15:53 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Спасибо! А если вести реакцию с избытком соли гидроксиламина в ДМФА то реакция по 4-му хлору тоже не пойдет. Я правильно понимаю?

Author:  Upsidesium [ 17 Oct 2021 20:54 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Сергей*** wrote:
Спасибо! А если вести реакцию с избытком соли гидроксиламина в ДМФА то реакция по 4-му хлору тоже не пойдет. Я правильно понимаю?

Не должен. В полярных (пусть и апротонных) растворителях хорошо сольватируются исходные реагенты и конечные продукты реакции, но переходное состояние сольватируется слабо, что повышает энергию активации и снижает скорость реакции.

Author:  Сергей*** [ 17 Oct 2021 21:46 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Спасибо

Author:  ciekawostki [ 24 Oct 2021 23:29 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Здравствуйте! Есть ли у кого нибудь на памяти пропись на получение триметилфосфата? (метилирующий агент)
А заодно триметилфосфита, потому как думаю его окислить хлоратом калия до триметилфосфата.

Author:  Upsidesium [ 25 Oct 2021 01:04 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

ciekawostki wrote:
Здравствуйте! Есть ли у кого нибудь на памяти пропись на получение триметилфосфата? (метилирующий агент)
А заодно триметилфосфита, потому как думаю его окислить хлоратом калия до триметилфосфата.

Есть по триэтилфосфиту.
Attachment:
CV4P0955.pdf [306.24 KiB]
Downloaded 235 times

Остальные делаются аналогично с соответствующим спиртом. Для триметилфосфата соот-но берете POCl3, метанол и какой-нибудь третичный амин.

Author:  radical [ 25 Oct 2021 11:59 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Книжечка есть - Кормачев В.В. Федосеев М.С. ПРЕПАРАТИВНАЯ ХИМИЯ ФОСФОРА
на сайте должна быть, поищите по названию.

Author:  Upsidesium [ 25 Oct 2021 14:37 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

radical wrote:
Книжечка есть - Кормачев В.В. Федосеев М.С. ПРЕПАРАТИВНАЯ ХИМИЯ ФОСФОРА
на сайте должна быть, поищите по названию

Есть такая:
viewtopic.php?p=185134#p185134

Author:  Сергей*** [ 05 Jan 2022 01:02 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Здравствуйте! Скажите, пожалуйста, можно ли синтезировать перечисленые Имиды производных нафталевого ангидрида(см.фото)?
Имиды Из соответствующего ангидрида и СУЛЬФАМИНОВОЙ к-ты.(см.фото).
Во всех случаях При избытке сульфаминой к-ты могут образоваться какие-то побочные продукты?
И можно же будет использовать в качестве растворителя ДМФА, лёд.СН3СООН, ДМСО?
При температуре 100°С сульфаминовая к-та разлагатся не будет?
Attachment:
IMG_20220104_225254.jpg
IMG_20220104_225254.jpg [ 447.96 KiB | Viewed 5618 times ]

Author:  Сергей*** [ 06 Jan 2022 19:17 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

И избыток сульфаминовой кислоты и ароматические амины могут как-то реагировать с остатком морфолина в 4-морфолинонафталевом ангидриде?

Author:  ciekawostki [ 06 Jan 2022 19:28 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Здравствуйте! Не уверен, что в правильный раздел задаю вопрос. Но он касается синтеза флоккулянтов, а конкретнее тех, которые используются на микробиологических производствах в целях применения скоагулированных микробов (дрожжи или бактерии) без дополнительной очистки от флоккулянта в производстве комбикормов. Есть у кого-нибудь опыт синтеза подобного и не встречалась ли здесь на форуме литература, освещающая подробно похожий вопрос. Как я понимаю, популярность сейчас набирают(если говорить о чисто химических методах и не затрагивать генноинженерные - такие как введение под промотор генов FLO1, FLO5 и FLO11) модифицированный хитин, хитозан и в некоторых случаях крахмал с введенными функциональными группами.

Author:  Upsidesium [ 06 Jan 2022 23:53 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Сергей*** wrote:
Здравствуйте! Скажите, пожалуйста, можно ли синтезировать перечисленые Имиды производных нафталевого ангидрида(см.фото)?
Имиды Из соответствующего ангидрида и СУЛЬФАМИНОВОЙ к-ты.(см.фото).
Во всех случаях При избытке сульфаминой к-ты могут образоваться какие-то побочные продукты?
И можно же будет использовать в качестве растворителя ДМФА, лёд.СН3СООН, ДМСО?
При температуре 100°С сульфаминовая к-та разлагатся не будет?

Боюсь, что в имид не схлопнется. Будет -СООН и -CONHSO3H.
Обычно получают имид и уже его вводят в реакцию с сульфаминкой при температуре сухого льда (растворитель пентанол, думаю, что изоамиловый тоже пойдет, но нужно смотреть растворимость компонентов), в присутствии активатора (PCl5, SOCl2 и т.п.) и постепенно нагревают до комнатной температуры.
Attachment:
blackburn2017.pdf [760.15 KiB]
Downloaded 183 times

Author:  Upsidesium [ 07 Jan 2022 00:03 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

ciekawostki wrote:
Здравствуйте! Не уверен, что в правильный раздел задаю вопрос. Но он касается синтеза флоккулянтов, а конкретнее тех, которые используются на микробиологических производствах в целях применения скоагулированных микробов (дрожжи или бактерии) без дополнительной очистки от флоккулянта в производстве комбикормов.

Неплохо было бы узнать названия сих компонентов. Наверняка это коммерческий продукт покрытый коммерческой тайной, но тактику замены придумать можно.

Author:  Сергей*** [ 07 Jan 2022 00:16 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Upsidesium wrote:
Боюсь, что в имид не схлопнется. Будет -СООН и -CONHSO3H.
Обычно получают имид и уже его вводят в реакцию с сульфаминкой при температуре сухого льда (растворитель пентанол, думаю, что изоамиловый тоже пойдет, но нужно смотреть растворимость компонентов), в присутствии активатора (PCl5, SOCl2 и т.п.) и постепенно нагревают до комнатной температуры.
Attachment:
The attachment blackburn2017.pdf is no longer available

Спасибо!
А вот в такой реакции из-за избытка анилина, какие то побочные продукты могут образоваться?
Я думаю что не могут.

Attachments:
IMG_20220106_231636.jpg
IMG_20220106_231636.jpg [ 7.47 MiB | Viewed 5545 times ]

Author:  Upsidesium [ 07 Jan 2022 00:23 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Сергей*** wrote:
А вот в такой реакции из-за избытка анилина, какие то побочные продукты могут образоваться?

Нет.

Author:  Сергей*** [ 07 Jan 2022 00:38 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Спасибо

Author:  TroyanGopnik [ 21 Jan 2022 15:45 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Добрый день. Нужно синтезировать Ас-60/ЦПВ-54. Это цветное проявляющее вещество для фотографии, отличающееся нетоксичностью и крайне хорошей цветопередачей. Сразу скажу, что обращался в местные хим. компании, но они за несколько недель так и не дали ответа, и купить тоже не вариант, т к. просто негде. Существуют ли инструкции по его синтезу? Техпроцессы?

Author:  Volodymyr [ 21 Jan 2022 16:05 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Химику эти названия ничего не говорят, т.к. данные технические названия давно вышли из употребления.

Нашел:
Quote:
Ас-60
Ас-60 — условное название нового цветного проявляющего вещества N-бутил-N-ω-сульфобутил-парафенилендиамина фирмы «Агфа-Геверт».
Новое цветное проявляющее вещество Ас-60 применяется вместе этилоксиэтилпарафениленд и а м и но (ЦПВ-2) при обработке цветных фото бумаг и дает лучшие результаты в сравнении с ЦПВ-2. Окисленные формы Ас-60 обладают меньшей подвижно­стью и поэтому в меньшей степени диффундируют в сосед­ние слои, в результате чего в последних меньше возни­кает паразитных цветных изображений. Благодаря этому цветное позитивное изображение имеет более насыщенные краски.
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 21.35 KiB | Viewed 5361 times ]

Тех. регламент на это найти не проще, чем регламент на изготовление какого-то средневекового знахарского снадобья. А главное, что такое вещество дома синтезировать непросто - нужна лаборатория и доступ к исходным веществам.

В каталогах фирм, которые торгуют реактивами, такое вряд ли будет. Нужно искать фирмы, которые синтезируют некаталожные реактивы под заказ - по названию или формуле вещества. Обойдется это недешево.

Author:  דמיטרי [ 21 Jan 2022 16:17 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Volodymyr wrote:
Химику эти названия ничего не говорят, т.к. данные технические названия давно вышли из употребления.

Нашел:
Quote:
В каталогах фирм, которые торгуют реактивами, такое вряд ли будет. Нужно искать фирмы, которые синтезируют некаталожные реактивы под заказ - по названию или формуле вещества. Обойдется это недешево.


Можно попробовать по IUPAC названию пробить каталоги больших фирм аля Sigma-Aldrich, но это будет дорого. Проще уж попытатся поискать старые запасы на онлайн барахолках.

Author:  TroyanGopnik [ 21 Jan 2022 16:52 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Химику эти названия ничего не говорят

Прошу прощения, я думал, что ссылка прикрепилась.
https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pccompound ... nChIKey%5D

https://ru.m.wikipedia.org/wiki/Ac-60
Quote:
дома синтезировать

Я не дома собираюсь. Раньше я тут спрашивал насчёт синтеза амидола, и до локдауна успел поговорить с зав.кафедры химии в моём институте. Она удивилась, но внезапно была рада, и доступ разрешила, под присмотром, разумеется. С исходными веществами интереснее, но тут уже лучше решать проблемы по мере их поступления :)
В каталогах фирм, которые торгуют реактивами

Конечно. Я писал компаниям, занимающимся оргсинтезом, их несколько в моём городе.
Quote:
поискать старые запасы на онлайн барахолках

Нереально. У нас и ЦПВ-1/ЦПВ-2 днём с огнём не найти, а тут вещество, которое советская промышленность не делала, по крайней мере, массово

Page 31 of 34 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/