Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://www.chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=8319 |
Page 28 of 34 |
Author: | Upsidesium [ 08 Aug 2021 01:02 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Вот Вам и ответ: - понижает температуру реакции - предотвращает побочные реакции |
Author: | Сергей*** [ 08 Aug 2021 01:10 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Спасибо! |
Author: | Volodymyr [ 10 Aug 2021 15:06 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Диэтаноламиды растительных масел (синтез) Diethanolamides of vegetable oils (synthesis) Вступление - ч.1 Introduction http://chemistry-chemists.com/N4_2021/C ... -P1-1.html |
Author: | Volodymyr [ 10 Aug 2021 18:55 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
http://chemistry-chemists.com/N4_2021/C ... html#10001 Quote: Триффиды это же вымышленная культура)) Вымышленная. Зато какая добрая и симпатичная! Attachment: Провел эксперимент: за какое время читатели заментят. Прошло менее суток. |
Author: | Volodymyr [ 11 Aug 2021 11:23 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Подсолнечное масло и диэтаноламин (диэтаноламид подсолнечного масла) Sunflower oil and diethanolamine (sunflower oil diethanolamide) http://chemistry-chemists.com/N4_2021/C ... .html#1002 Attachment: - выложил еще вчера, сегодня дописал текст и добавил видео. |
Author: | TroyanGopnik [ 11 Aug 2021 14:29 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Нужно синтезировать амидол. В школе химию не прогуливал, но на этом и всё, в химии разбираюсь больше с фотографической точки зрения, и то серединка на половинку. Вики пишет следующее: Получают восстановлением 2,4-динитрофенола водородом в соляной кислоте 2,4-динитрофенол есть в продаже, поэтому вопросы, в общем-то простые. Что получается, нужно просто засыпать динитрофенол в соляную кислоту, а потом промыть спиртом получившийся вещество, или всё не так просто? |
Author: | moonshine43 [ 11 Aug 2021 15:12 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Конечно, нет. Где же водород? Погуглите восстановление нитробензола в анилин, это очень похоже. Дальше попробуйте решить, сможете ли Вы выделить полученный продукт без перегонки ( он нелетуч в отличие от анилина). Проще купить на барахолке ) |
Author: | TroyanGopnik [ 11 Aug 2021 15:40 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Реакция Зинина, правильно? С цинком потом, конечно, хрен очистишь, но в литературе есть варианты с железом. Амидол согласно википедии в спирте (этиловомом, полагаю) плохорастворим, а растворимость хлорного железа в этаноле-141г/100г, т.е. по идее можно будет так отделить. Есть какие-то "подводные камни" в таком случае? |
Author: | TroyanGopnik [ 11 Aug 2021 15:47 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Да, насчёт барахолки. 100г амидола стоит ~75$ в лучшем случае, и есть он только на ebay, а 100г динитрофенола стоит 17$. Не знаю, конечно, какой у реакции выход вещества, но пока вариант с синтезом выглядит довольно привлекательно |
Author: | moonshine43 [ 11 Aug 2021 18:44 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Амидола для начала получится хлорид, он в спирте действительно, видимо, плохо растворим. Правда, солянка обычно берётся в недостатке и железо валится в виде гидроксидов.. Но детали синтеза лучше поискать в литературе, подводные камни наверняка будут- прежде всего, в разделении продуктов, думаю. |
Author: | Сергей*** [ 11 Aug 2021 18:47 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
По методике после восстановления раствор сильно охлаждают, и из него выпадает гидрохлорид 2,4- диаминофенола. |
Author: | Сергей*** [ 11 Aug 2021 18:54 ] | ||||
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) | ||||
Гашлась только такая методика, других в указателе не было. Методика конечно для промышленных масштабов но уменьшить загрузки всегда можно.
|
Author: | Сергей*** [ 11 Aug 2021 19:09 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
TroyanGopnik wrote: Амидол согласно википедии в спирте (этиловомом, полагаю) плохорастворим, а растворимость хлорного железа в этаноле-141г/100г, т.е. по идее можно будет так отделить. Если выделение проводить таким способом после восстановления реакционную массу скорее всего придется выливать в очень большое количество спирта. |
Author: | TroyanGopnik [ 11 Aug 2021 20:24 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Так, значит для 200г нужно взять сосуд на 6л, в него заливают 840г HCl (в книге опечатка? 12000кг вместо 1200?), нагревается до 60°, после чего начинают вводить железо и динитрофенол, железа берут 560г, чистого динитрофенола 252г, либо 55% пасты (чем бы она не была) 457.8г. Железо и днф добавляют так, чтобы поднять t до 90°С и удерживать её такой почти до конца. При этом редакционный масса должна всё время оставаться кислой на конго (ph ок.7? с какой частотой замерять?), поэтому во время реакции постепенно приливают HCl, всего +840г. Время реакции 4-5ч. По прошествии 4-5ч. температуру медленно поднимают до 100°С, при этом добавляя малыми порциями железо до тех пор, пока жидкость не станет светлой. После этого раствор переживают в ёмкость для кристаллизации , дать остыть, при этом перемешивая. После этого охладить до 0°С, кристаллы отделить, промыть смесью 126г НСl и столько же дистил. воды. Кристаллы растворить в 450мл дист.воды, добавить 2г (активированного?) угля, раствор отфильтровать, оставить стоять на 3 дня (пропущен шаг? Нужно охладить до 0°С?), кристаллы снова так же промыть, после чего поместить на ночь в 7г(?) метилового спирта, высушить при 40-45°С Всё верно? |
Author: | Сергей*** [ 11 Aug 2021 20:34 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Среда все время должна быть сильно кислой рН 0-2, если через некоторое время будет рН 5-7 то нужно будет ещё добавлять кислоты. |
Author: | moonshine43 [ 11 Aug 2021 23:31 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Восстановление ведут по зтой методике вовсе не железом, а обрезками белой жести - т.е. фактически оловом, которое, видимо, регенерируется железом. Из подобных "мелочей" технология и состоит. |
Author: | TroyanGopnik [ 11 Aug 2021 23:50 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Так белая жесть-это же сталь с покрытием из олова, а не олово. При том там того слоя 0.34-2.5мкм |
Author: | Сергей*** [ 12 Aug 2021 00:01 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
moonshine43 wrote: Восстановление ведут по зтой методике вовсе не железом, а обрезками белой жести - т.е. фактически оловом, которое, видимо, регенерируется железом. Из подобных "мелочей" технология и состоит. А какая разница железо или олово? Здесь же не металл восстанавливает а водород. |
Author: | Upsidesium [ 12 Aug 2021 01:00 ] |
Post subject: | Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу) |
Сергей*** wrote: А какая разница железо или олово? Здесь же не металл восстанавливает а водород. При наличии растворенного кислорода может идти побочная реакция: Fe0 + O2 + 2H+ = Fe2+ + H2O2 Fe2+ + H2O2 = Fe3+ + OH- + HO* Fe0 + 2Fe3+ = 3Fe2+ И вместо восстановления идет частичное окисление. Естественно перекисные радикалы так же будут восстанавливаться водородом. Но выход из-за этого может быть ниже (+ могут быть примеси, например, карбоновые кислоты). = Но я не думаю, что они как-то критически повлияют на ход реакции. |
Page 28 of 34 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |