Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=8319
Page 28 of 34

Author:  Сергей*** [ 07 Aug 2021 23:50 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Вот такая но для 2-нафталинсульфок-ты, переделать хочу для 3-сульфонафталевого ангидрида.

Attachments:
IMG_20210807_235202~2.jpg
IMG_20210807_235202~2.jpg [ 2.71 MiB | Viewed 4205 times ]
IMG_20210807_235148~2.jpg
IMG_20210807_235148~2.jpg [ 1.94 MiB | Viewed 4205 times ]

Author:  Upsidesium [ 08 Aug 2021 01:02 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Вот Вам и ответ:
- понижает температуру реакции
- предотвращает побочные реакции

Author:  Сергей*** [ 08 Aug 2021 01:10 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Спасибо!

Author:  Volodymyr [ 10 Aug 2021 15:06 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Диэтаноламиды растительных масел (синтез)
Diethanolamides of vegetable oils (synthesis)

Вступление - ч.1
Introduction

http://chemistry-chemists.com/N4_2021/C ... -P1-1.html

Image

Author:  Volodymyr [ 10 Aug 2021 18:55 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

http://chemistry-chemists.com/N4_2021/C ... html#10001
Quote:
Триффиды это же вымышленная культура))

Вымышленная. Зато какая добрая и симпатичная!
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 48.58 KiB | Viewed 4151 times ]

Провел эксперимент: за какое время читатели заментят. Прошло менее суток.

Author:  Volodymyr [ 11 Aug 2021 11:23 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Подсолнечное масло и диэтаноламин (диэтаноламид подсолнечного масла)
Sunflower oil and diethanolamine (sunflower oil diethanolamide)

http://chemistry-chemists.com/N4_2021/C ... .html#1002
Attachment:
Diethanolamides_of_vegetable-oils-synthesis-4.jpg
Diethanolamides_of_vegetable-oils-synthesis-4.jpg [ 214.17 KiB | Viewed 4128 times ]


- выложил еще вчера, сегодня дописал текст и добавил видео.

Author:  TroyanGopnik [ 11 Aug 2021 14:29 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Нужно синтезировать амидол. В школе химию не прогуливал, но на этом и всё, в химии разбираюсь больше с фотографической точки зрения, и то серединка на половинку.
Вики пишет следующее: Получают восстановлением 2,4-динитрофенола водородом в соляной кислоте
2,4-динитрофенол есть в продаже, поэтому вопросы, в общем-то простые. Что получается,  нужно просто засыпать динитрофенол в соляную кислоту, а потом промыть спиртом получившийся вещество, или всё не так просто? 

Author:  moonshine43 [ 11 Aug 2021 15:12 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Конечно, нет. Где же водород? Погуглите восстановление нитробензола в анилин, это очень похоже. Дальше попробуйте решить, сможете ли Вы выделить полученный продукт без перегонки ( он нелетуч в отличие от анилина). Проще купить на барахолке )

Author:  TroyanGopnik [ 11 Aug 2021 15:40 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Реакция Зинина, правильно? С цинком потом, конечно, хрен очистишь, но в литературе есть варианты с железом. Амидол согласно википедии в спирте (этиловомом, полагаю) плохорастворим, а растворимость хлорного железа в этаноле-141г/100г, т.е. по идее можно будет так отделить. Есть какие-то "подводные камни" в таком случае?

Author:  TroyanGopnik [ 11 Aug 2021 15:47 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Да, насчёт барахолки. 100г амидола стоит ~75$ в лучшем случае, и есть он только на ebay, а 100г динитрофенола стоит 17$. Не знаю, конечно, какой у реакции выход вещества, но пока вариант с синтезом выглядит довольно привлекательно

Author:  moonshine43 [ 11 Aug 2021 18:44 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Амидола для начала получится хлорид, он в спирте действительно, видимо, плохо растворим. Правда, солянка обычно берётся в недостатке и железо валится в виде гидроксидов.. Но детали синтеза лучше поискать в литературе, подводные камни наверняка будут- прежде всего, в разделении продуктов, думаю.

Author:  Сергей*** [ 11 Aug 2021 18:47 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

По методике после восстановления раствор сильно охлаждают, и из него выпадает гидрохлорид 2,4- диаминофенола.

Author:  Сергей*** [ 11 Aug 2021 18:54 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Гашлась только такая методика, других в указателе не было. Методика конечно для промышленных масштабов но уменьшить загрузки всегда можно.

Attachments:
Screenshot_2021-08-11-18-55-34-910_com.yandex.browser.beta.jpg
Screenshot_2021-08-11-18-55-34-910_com.yandex.browser.beta.jpg [ 902.98 KiB | Viewed 4095 times ]
Screenshot_2021-08-11-18-55-14-301_com.yandex.browser.beta.jpg
Screenshot_2021-08-11-18-55-14-301_com.yandex.browser.beta.jpg [ 892.45 KiB | Viewed 4095 times ]
Screenshot_2021-08-11-18-55-05-668_com.yandex.browser.beta.jpg
Screenshot_2021-08-11-18-55-05-668_com.yandex.browser.beta.jpg [ 906.26 KiB | Viewed 4095 times ]

Author:  Сергей*** [ 11 Aug 2021 19:09 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

TroyanGopnik wrote:
Амидол согласно википедии в спирте (этиловомом, полагаю) плохорастворим, а растворимость хлорного железа в этаноле-141г/100г, т.е. по идее можно будет так отделить.

Если выделение проводить таким способом после восстановления реакционную массу скорее всего придется выливать в очень большое количество спирта.

Author:  TroyanGopnik [ 11 Aug 2021 20:24 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Так, значит для 200г нужно взять сосуд на 6л, в него заливают 840г HCl (в книге опечатка? 12000кг вместо 1200?), нагревается до 60°, после чего начинают вводить железо и динитрофенол, железа берут 560г, чистого динитрофенола 252г, либо 55% пасты (чем бы она не была) 457.8г. Железо и днф добавляют так, чтобы поднять t до 90°С и удерживать её такой почти до конца. При этом редакционный масса должна всё время оставаться кислой на конго (ph ок.7? с какой частотой замерять?), поэтому во время реакции постепенно приливают HCl, всего +840г. Время реакции 4-5ч.
По прошествии 4-5ч. температуру медленно поднимают до 100°С, при этом добавляя малыми порциями железо до тех пор, пока жидкость не станет светлой. После этого раствор переживают в ёмкость для кристаллизации , дать остыть, при этом перемешивая. После этого охладить до 0°С, кристаллы отделить, промыть смесью 126г НСl и столько же дистил. воды. Кристаллы растворить в 450мл дист.воды, добавить 2г (активированного?) угля, раствор отфильтровать, оставить стоять на 3 дня (пропущен шаг? Нужно охладить до 0°С?), кристаллы снова так же промыть, после чего поместить на ночь в 7г(?) метилового спирта, высушить при 40-45°С

Всё верно?

Author:  Сергей*** [ 11 Aug 2021 20:34 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Среда все время должна быть сильно кислой рН 0-2, если через некоторое время будет рН 5-7 то нужно будет ещё добавлять кислоты.

Author:  moonshine43 [ 11 Aug 2021 23:31 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Восстановление ведут по зтой методике вовсе не железом, а обрезками белой жести - т.е. фактически оловом, которое, видимо, регенерируется железом. Из подобных "мелочей" технология и состоит.

Author:  TroyanGopnik [ 11 Aug 2021 23:50 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Так белая жесть-это же сталь с покрытием из олова, а не олово. При том там того слоя 0.34-2.5мкм

Author:  Сергей*** [ 12 Aug 2021 00:01 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

moonshine43 wrote:
Восстановление ведут по зтой методике вовсе не железом, а обрезками белой жести - т.е. фактически оловом, которое, видимо, регенерируется железом. Из подобных "мелочей" технология и состоит.

А какая разница железо или олово? Здесь же не металл восстанавливает а водород.

Author:  Upsidesium [ 12 Aug 2021 01:00 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)

Сергей*** wrote:
А какая разница железо или олово? Здесь же не металл восстанавливает а водород.

При наличии растворенного кислорода может идти побочная реакция:
Fe0 + O2 + 2H+ = Fe2+ + H2O2
Fe2+ + H2O2 = Fe3+ + OH- + HO*
Fe0 + 2Fe3+ = 3Fe2+
И вместо восстановления идет частичное окисление.
Естественно перекисные радикалы так же будут восстанавливаться водородом. Но выход из-за этого может быть ниже (+ могут быть примеси, например, карбоновые кислоты).
=
Но я не думаю, что они как-то критически повлияют на ход реакции.

Page 28 of 34 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/