Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=8319		 Page 27 of 34
Author:  Upsidesium [ 25 Jul 2021 17:07 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
Сергей*** wrote:
А скажите, пожалуйста, N-оксинафталимид и др. N-оксиимиды производных нафталевого ангидрида можно метилировать по NOH. Вместо водорода может стат, например СН3?

Можно.
Attachment:
ghosh2014.pdf [477.66 KiB]
Downloaded 204 times
Author:  Сергей*** [ 25 Jul 2021 18:02 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
А с йодистым метилом в ДМФА/МеОН/СН3СООН реакция пойдет? Там вроде бы про него ничего нет.
Author:  Upsidesium [ 25 Jul 2021 18:55 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
Сергей*** wrote:
А с йодистым метилом в ДМФА/МеОН/СН3СООН реакция пойдет? Там вроде бы про него ничего нет.

Должна пойти еще легче в присутствии каталитических количеств нитрата серебра или ацетата меди(II).
Author:  Сергей*** [ 25 Jul 2021 19:31 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
Спасибо!
Author:  Volodymyr [ 26 Jul 2021 15:30 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
Имидазолины, ингибиторы коррозии, моющие средства и знакомство с новой лабораторией
Imidazolines, corrosion inhibitors, detergents and introduction to new laboratory
Пробный эксперимент - ч.1
Test experiment
http://chemistry-chemists.com/N3_2021/C ... P11-1.html

Image
Author:  Volodymyr [ 28 Jul 2021 22:12 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
Имидазолины, ингибиторы коррозии, моющие средства и знакомство с новой лабораторией
Imidazolines, corrosion inhibitors, detergents and introduction to new laboratory
Синтез / Synthesis
http://chemistry-chemists.com/N3_2021/C ... .html#1002
Attachment:
Imidazolines-57.jpg
Imidazolines-57.jpg [ 214.05 KiB | Viewed 5041 times ]
Author:  Сергей*** [ 30 Jul 2021 20:49 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
Добрый вечер! Скажите, пожалуйста, можно в данной реакция(см.фото) использовать вместо бензальдегида, 4-диметиламинобензальдегид и др. производные бензальдегида, а вместо фенилгидразина использовать 4-нитрофенилгидразин.

Attachments:
IMG_20210730_204901.png
IMG_20210730_204901.png [ 132.89 KiB | Viewed 5005 times ]
Author:  Сергей*** [ 30 Jul 2021 21:08 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
С 4-диметиламинобензальдегидом я думаю что реакция пойдет потому, что есть методика где применяется анисовый альдегид.
Author:  Upsidesium [ 30 Jul 2021 23:31 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
Сергей*** wrote:
С 4-диметиламинобензальдегидом я думаю что реакция пойдет потому, что есть методика где применяется анисовый альдегид.

С 4-N,N-диметиламинобензальдегидом пойдет со свистом. С 4-нитрофенилгидразином тоже пойдет.
А вот с 2-нитро- или 2,4-динитрофенилгидразином реакция пойдет уже со сниженным выходом (пространственно затрудненная реакция).
Author:  Сергей*** [ 31 Jul 2021 00:10 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
Спасибо большое!
Author:  Volodymyr [ 01 Aug 2021 21:42 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
Имидазолин - доварка (азеотропная отгонка воды с насадкой Дина-Старка)
Imidazoline (azeotropic distillation of water using Dean-Stark apparatus)
http://chemistry-chemists.com/N3_2021/C ... .html#1003
Attachment:
Imidazolines-84.jpg
Imidazolines-84.jpg [ 195.52 KiB | Viewed 4956 times ]
Author:  Сергей*** [ 02 Aug 2021 01:10 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
Здравствуйте! Скажите, пожалуйста, можно вот эту методику применить для 4-нитрохлорбензола.
Я думаю можно примерить. А то по методике восстановления 4-нитрофенилдиазония получается очень очень маленький выход.

Attachments:
Screenshot_2021-08-02-01-14-59-442_com.android.chrome.jpg
Screenshot_2021-08-02-01-14-59-442_com.android.chrome.jpg [ 929.31 KiB | Viewed 4946 times ]
Screenshot_2021-08-02-01-14-48-971_com.android.chrome.jpg
Screenshot_2021-08-02-01-14-48-971_com.android.chrome.jpg [ 650.29 KiB | Viewed 4946 times ]
Author:  Upsidesium [ 02 Aug 2021 14:28 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
Сергей*** wrote:
А то по методике восстановления 4-нитрофенилдиазония получается очень очень маленький выход.

Методика пойдет.
При восстановлении соли диазония выход порядка 70%. Это основной (классический) способ получения фенилгидразинов. У Вас же он, судя по всему, разложился до нитробензола. Можете выложить методику по которой делали?
Author:  Сергей*** [ 02 Aug 2021 18:37 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
Вот методика по которой делал. Сильно разложиться думаю он не мог. Диазосоединение недолго стояло (30мин.) и постоянно стояло в ледяной воде, и в конце диазотирования среда была слабокислой.. И в такой методике много расходуется соляной кислоты и нитрита из-за этого и из-за маленького выхода не хочу применять такую методику.

Attachments:
IMG_20210730_184659.jpg
IMG_20210730_184659.jpg [ 9.74 MiB | Viewed 4920 times ]
Author:  Upsidesium [ 02 Aug 2021 20:15 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
Сергей*** wrote:
Сильно разложиться думаю он не мог. Диазосоединение недолго стояло (30мин.) и постоянно стояло в ледяной воде, и в конце диазотирования среда была слабокислой.

Еще как мог в момент восстановления при нагревании на водяной бане.
Фирц-Давид описывает методику более подробно.
Attachment:
088_0001.jpg
088_0001.jpg [ 498.82 KiB | Viewed 4909 times ]

Attachment:
090_0001.jpg
090_0001.jpg [ 773.81 KiB | Viewed 4909 times ]

У Прянишникова аналогичная методика с акцентом на приготовление раствора сульфита.
Attachment:
p138_0001.jpg
p138_0001.jpg [ 318.27 KiB | Viewed 4909 times ]

Attachment:
p139_0001.jpg
p139_0001.jpg [ 1.3 MiB | Viewed 4909 times ]

Обратите внимание, что с раствором сульфита не все так просто. Его нужно правильно приготовить.
Author:  radical [ 04 Aug 2021 09:31 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
Бензодиоксол не является ли случайно прекурсором для синтеза какой-нибудь наркоты?
В списках (российском и украинском) прекурсоров он не фигурирует?
Author:  Upsidesium [ 04 Aug 2021 23:51 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
Структурное ядро "амфетаминовых соединений". Вот списками не интересовался.
Author:  Сергей*** [ 07 Aug 2021 22:04 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
Здравствуйте! Скажите, пожалуйста, почему в методике так много берут КОН? В похожих методиках сульфокислоты было больше чем щелочи.
И кто нибудь пробовал для щелочного плавления других сульфок-т вместо КОН использовать ИаОН?
Author:  Сергей*** [ 07 Aug 2021 22:06 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
++++++++++++

Attachments:
Screenshot_2021-08-07-22-06-20-301_com.google.android.apps.docs.jpg
Screenshot_2021-08-07-22-06-20-301_com.google.android.apps.docs.jpg [ 889.83 KiB | Viewed 4794 times ]
Author:  Upsidesium [ 07 Aug 2021 23:38 ]
Post subject:  Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
Так Вы другие методики выложите, в которых кислоты больше. А мы уж посмотрим.
Page 27 of 34 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/