На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 583 ]  На страницу Пред.  1 ... 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 27 июн 2021 22:32 
В сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 12266
Откуда: г. Волгоград
А можно структуру? А то в старых источниках нумерация идет с нафталинового цикла, а в новых с пятичленного.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 27 июн 2021 22:46 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 30 июн 2017 10:31
Сообщения: 208
Откуда: Украина
Структура из Дашевского


Вложения:
IMG_20210627_235213.jpg
IMG_20210627_235213.jpg [ 3.24 Мб | Просмотров: 881 ]
IMG_20210627_235028.jpg
IMG_20210627_235028.jpg [ 4.2 Мб | Просмотров: 881 ]
Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 27 июн 2021 22:49 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 30 июн 2017 10:31
Сообщения: 208
Откуда: Украина
---------+++


Вложения:
IMG_20210627_235446.jpg
IMG_20210627_235446.jpg [ 3.48 Мб | Просмотров: 881 ]
Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 27 июн 2021 23:44 
В сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 12266
Откуда: г. Волгоград
В 5 положение.
Кстати, как дела с тиолом прошли?

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 15 июл 2021 16:24 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 мар 2018 10:06
Сообщения: 1979
Откуда: Київ
Оксиды аминов (N-оксиды): синтез
Amine-N-oxides: synthesis

http://chemistry-chemists.com/N3_2021/C ... P10-1.html
Вложение:
Amine-N-oxide-19.jpg
Amine-N-oxide-19.jpg [ 174.53 Кб | Просмотров: 761 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 17 июл 2021 23:21 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 30 июн 2017 10:31
Сообщения: 208
Откуда: Украина
Добрый вечер. Я как обычно.
Скажите, пожалуйста, где можно найти проверенную методику получения N-аминоимидов(нужен N-аминонафталимид), исходя из ангидрида нафталевой к-ты и гидразин сульфата.
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 71.42 Кб | Просмотров: 712 ]


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 17 июл 2021 23:24 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 30 июн 2017 10:31
Сообщения: 208
Откуда: Украина
В Дашевском по такой реакции есть расхождения.


Вложения:
IMG_20210718_002940.jpg
IMG_20210718_002940.jpg [ 4 Мб | Просмотров: 726 ]
Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 19 июл 2021 00:01 
В сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 12266
Откуда: г. Волгоград
Сергей*** писал(а):
Скажите, пожалуйста, где можно найти проверенную методику получения N-аминоимидов(нужен N-аминонафталимид), исходя из ангидрида нафталевой к-ты и гидразин сульфата.

Правильно все в Дашевском сказано. При нагревании солей гидразина с ангидридами фталевой/нафталевой кислот образуется именно гидразид или, что хуже, производные с раскрытым циклом, которые произвольно могут взаимодействовать друг с другом.
Для получения N-амидов реакцию проводят в воде или водном этаноле/метаноле. Если используется вода, то раствор ни в коем случае не греть - только комнатная температура и выдержка в течении суток. N-амиды постепенно кристаллизуются из раствора. Реакцию проводят при молярном соотношении ангидрид и гидразин (основание) 1:1 (избыток гидразина недопустим).
В спирте (этанол/метанол) уже можно использовать нагрев и соли гидразина. 1 моль гидразин сульфата растворить в 10 мл воды и 1 моль ангидрида растворить в 50 мл горячего спирта (96% этанол например). Раствор гидразина приливают к раствору ангидрида и греют с обратным холодильником 1 час. Затем охлаждают, отфильтровывают продукт. Добавляя 2-кратное (120 мл) количество воды получают дополнительные кристаллы продукта не выпавшие при охлаждении спиртового раствора.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 19 июл 2021 00:08 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 30 июн 2017 10:31
Сообщения: 208
Откуда: Украина
Спасибо!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 19 июл 2021 06:22 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5631
У гидразинсульфата растворимость в воде что-то около 30 г/л.
В спирте не растворим почти. Может, гидразингидрат имелся в виду?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 19 июл 2021 14:16 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 30 июн 2017 10:31
Сообщения: 208
Откуда: Украина
Ну может быть можно будет в ДМФА или в ДМСО.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 19 июл 2021 14:41 
В сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 12266
Откуда: г. Волгоград
В оригинальной методике гидрат. Но я не совсем точно сформулировал мысль. Имелось в виду приготовить молярное соотношение 1:1.
Гидрат кстати можно получить из сульфата.
100 г гидразин сульфата + 100 г "коня" + 5 мл воды и отогнать.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 19 июл 2021 23:40 
В сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 12266
Откуда: г. Волгоград
Собственно методики получения гидрата из сульфата:
Цитата:
To a copper or silver retort a well mixed mixture of 100 g of dry hydrazine sulfate and 100 g of powdered potassium hydroxide and 5 ml of distilled water were placed (distillation flask made of glass also could be used, but molten potassium hydroxide aggressively acts upon glass).

The reaction mixture starts to distill and initially, the heating is unnecessary, but by the end of the reaction for the completion the mixture must be heated. Hydrazine hydrate, in which still contained water, was purified by fractional distillation. Pure hydrazine hydrate was distilled in the range of 117-119° C.

Руководство по препаративной неорганической химии, Г. Брауэра, 236, 1956 (Guide to preparative inorganic chemistry, H. Brauer, 236, 1956)

In a 750 ml copper flask (A glass flasks cannot be used because of the high temperature required in the distillation.), fitted with a reflux condenser, are placed 200 grams of hydrazine sulfate and 160 grams of sodium hydroxide. 75 ml of water (if less water is used, the yield is lowered, while more water dilutes the hydrazine hydrate without increasing the yield) are added gradually during about 5 minutes through the condenser; the reaction becomes fairly vigorous and care should be taken that none of the vapours· escape from the condenser. The mixture is refluxed for 1.5 hours. The reflux condenser is removed and the the flask is arranged for downward distillation. The product is distilled by heating the flask with a free flame; strong heating is required towards the end in order to drive over the last traces of hydrazine hydrate. The distillate is a clear liquid weighing 175 grams (the hydrazine hydrate is sometimes contaminated with silicic acid from the glass of the condonser, which could be removed by filtration), and contains 40-45% of hydrazine hydrate as shown by titration with standard acid. Hydrazine hydrate may be titrated with standard acid using methyl orange as indicator or about 0.1 gram, accurately weighed, of the hydrazine hydrate solution is diluted with about 100 ml of water, few drops of starch indicator added, and immediately before titration 5 grams of sodium bicarbonate are introduced.

The 40-45% hydrazine hydrate solution may be concentrated as follows. A mixture of 150 grams (or 144 ml) of the hydrazine hydrate solution solution and 230 ml of xylene are distilled using efficient fractionating column. All the xylene passes over with about 85 ml of water and upon distillation of the hydrazine hydrate, about 50 grams of 90-95% hydrazine hydrate are obtained.

Hydrazine hydrate is a strong light-refracting fuming in the air liquid; It has a peculiar smell, unlike the smell of ammonia. With water and alcohol is mixed; not miscible with ether, chloroform and benzene. Boiling point 118.7 ° C / 739.5 mm Hg.

A text book of practical organic chemistry, by A. I. Vogel, 190, 1974

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 20 июл 2021 07:38 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 6508
Откуда: Новосибирск
Upsidesium писал(а):
В оригинальной методике гидрат. Но я не совсем точно сформулировал мысль. Имелось в виду приготовить молярное соотношение 1:1.
Гидрат кстати можно получить из сульфата.
100 г гидразин сульфата + 100 г "коня" + 5 мл воды и отогнать.

Осторожно, он стекло разрушает. Я имею ввиду гидразин в условиях перегонки, а не коня.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 20 июл 2021 15:51 
В сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 12266
Откуда: г. Волгоград
В методиках об этом есть предупреждение. Стекло использовать можно, но только один раз.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 24 июл 2021 22:01 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 30 июн 2017 10:31
Сообщения: 208
Откуда: Украина
Добрый вечер! Скажите, пожалуйста, при получении
N-оксинафталимида из нафталевого ангидрида и солянокислого гидроксиламина (растворитель ДМФА), избыток гидроксиламина каким-то образом может повлиять на реакцию? Вместо оксиимида может из-за избытка получится что-то другое?


Вложения:
IMG_20210724_230602.jpg
IMG_20210724_230602.jpg [ 3.65 Мб | Просмотров: 546 ]
Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 24 июл 2021 22:06 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 30 июн 2017 10:31
Сообщения: 208
Откуда: Украина
Получал вот по этой методике, вместо пиридина ДМФА, температура песчаной бани 92-102°С.
После 3-х часового нагрева смеси, на ТСХ отсутствует пятно соли гидроксиламина, и присутствуют оксиимид и не вступивший в реакцию нафталевый ангидрид.


Вложения:
IMG_20210724_231329.jpg
IMG_20210724_231329.jpg [ 6.45 Мб | Просмотров: 543 ]
Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 25 июл 2021 01:20 
В сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 12266
Откуда: г. Волгоград
Сергей*** писал(а):
N-оксинафталимида из нафталевого ангидрида и солянокислого гидроксиламина (растворитель ДМФА), избыток гидроксиламина каким-то образом может повлиять на реакцию? Вместо оксиимида может из-за избытка получится что-то другое?

Каких-либо предпосылок для побочных реакций не вижу.
Сергей*** писал(а):
Получал вот по этой методике, вместо пиридина ДМФА, температура песчаной бани 92-102°С.
После 3-х часового нагрева смеси, на ТСХ отсутствует пятно соли гидроксиламина, и присутствуют оксиимид и не вступивший в реакцию нафталевый ангидрид.

Ну, вот и хорошо. Поздравляю с успешным синтезом.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 25 июл 2021 12:47 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 30 июн 2017 10:31
Сообщения: 208
Откуда: Украина
Спасибо


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Органический синтез (Вопросы по органическому синтезу)
СообщениеДобавлено: 25 июл 2021 12:51 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 30 июн 2017 10:31
Сообщения: 208
Откуда: Украина
А скажите, пожалуйста, N-оксинафталимид и др. N-оксиимиды производных нафталевого ангидрида можно метилировать по NOH. Вместо водорода может стат, например СН3?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 583 ]  На страницу Пред.  1 ... 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 6


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group