Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://www.chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Оксид тиомочевины (диоксид тиомочевины, формамидинсульфин,) http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=7311 |
Page 1 of 1 |
Author: | ЕвгенийZ [ 20 Nov 2016 14:52 ] |
Post subject: | Оксид тиомочевины (диоксид тиомочевины, формамидинсульфин,) |
Тhiourea dioxide, TUD Нашел синтез диоксида тиомочевины он прекрасно подходит для восстановление 3-нитрофталгидразида в синтезе люминола. Может кому то пригодится. Патент ссср http://patents.su/6-1133269-sposob-polu ... eviny.html Я переделал на 50 грамм и составил методику по патенту. Реактивы: 1) Тиомочевина – 50г 2) Пергидроль 34% - 144г 3) Ацетат калия – 5,5г Оборудование 1) Колба трехгорлая – 1 шт 2) Капельная воронка – 1 шт 3) Термометр от 0 до 100ᵒС – 1 шт 4) Охлаждающая рубашка со льдом – 1 шт 5) Мешалка – 1 шт 6) Фильтр – 1 шт Схема синтеза В двугорлую колбу загрузим 50г тиомочевины добавим дист. воды 117,0 мл для получения 30% раствора. Добавим в раствор 5,5 г ацетата калия. Нагреем раствор до полного растворения тиомочевины (55 градусов по цельсию. Затем при перемешивании понизим температуру раствора до 5-7ᵒС. Образуется суспензия тиомочевины в воде. Когда раствор охладиться необходимо соединить все элементы реактора, а именно двугорлую колбу установить на систему охлаждения (стакан со льдом и солью) Магнитную мешалку и термометр закрепить все хорошо в штативе. Капельную воронку наполнить пергидролем и отрегулировать подачу таким образом, чтобы температура не поднималась выше 7ᵒС. На подачу пергидроли уходит около 1,5ч из-за того, что температура растет в ходе реакции и пергидроль должна подаваться очень медленно. Если температура повыситься выше 7ᵒС, то двуокись тиомочевины частично распадется с образованием коллоидной серы. Поэтому температуру процесса нужно тщательно контролировать. По окончанию процесса окисления колбу охлаждают до 0-2ᵒС и подают на фильтрацию. Выход 97,1% от теории (69г) с содержанием основного вещества 99,85%. Маточные растворы далее пустить на новые порции окисления. |
Page 1 of 1 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |