Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Перегонка фенола.
http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=6613		 Page 1 of 1
Author:  Tigtinc [ 14 Apr 2015 22:26 ]
Post subject:  Перегонка фенола.
Нужно перегнать и подсушить фенол в количестве прим 50-100г.
Будет использоваться для выделения плазмидной ДНК.

В наличии есть старый розовый фенол, сильно обводнен.
Author:  Volodymyr [ 14 Apr 2015 22:33 ]
Post subject:  Re: Перегонка фенола.
Подробности спрошу завтра у Александра, но когда органики перегоняли фенол на моих глазах, они особо не мудрствовали: банальная перегонная установка с воздушным холодильником, колба обогревалась на бане с силиконовым маслом.

Важно, чтобы фенол не "закозлился" (не застыл) в холодильнике - диаметр трубки должен быть достаточным, длина - не слишком большой, неплохо иметь фен на подхвате.

Хорошая вытяжка весьма желательна, в противном случае в лаборатории можно будет снимать фильм про графа Дракулу (или про туманную Англию).
Author:  valeriy45 [ 15 Apr 2015 00:46 ]
Post subject:  Re: Перегонка фенола.
Перегонять нужно в вакууме(водоструй годится) иначе будет осмоляться и возможно будет не чистым после перегонки. Я когда то перегонял, фенол после перегонки получался абсолютно безцветный. Действительно нужно следить чтоб не забивался канал холодильника и аллонж, переодически приходилось феном подогревать аллонж и приемник(фенол в приемнике кристаллизовался сталогнитом :) )
Author:  Tigtinc [ 15 Apr 2015 00:53 ]
Post subject:  Re: Перегонка фенола.
Перегонка я так понимаю фракционная? сначала вода, потом фенол?
Author:  valeriy45 [ 15 Apr 2015 01:00 ]
Post subject:  Re: Перегонка фенола.
Tigtinc wrote:
Перегонка я так понимаю фракционная? сначала вода, потом фенол?


Ну да. У меня был случай полегче: фенол был сухой но порозовевший
Author:  Tigtinc [ 15 Apr 2015 01:07 ]
Post subject:  Re: Перегонка фенола.
Я кстати так и думал. Не не по фракциям гнать, а сначала в вакууме подсушить, а потом уже перегонять.
Author:  radical [ 15 Apr 2015 14:12 ]
Post subject:  Re: Перегонка фенола.
valeriy45 wrote:
Перегонять нужно в вакууме(водоструй годится) иначе будет осмоляться и возможно будет не чистым после перегонки. Я когда то перегонял, фенол после перегонки получался абсолютно безцветный. Действительно нужно следить чтоб не забивался канал холодильника и аллонж, переодически приходилось феном подогревать аллонж и приемник(фенол в приемнике кристаллизовался сталогнитом :) )

+1
Под вакуумом лучше, без вакуума может лопнуть стекло при перепаде температур, особенно это касается холодильника. вакуум у меня был около 30мм, фенол гнался при 90*С. Вода в холодильник регулируется так, чтобы на выходе была горячая, тогда фенол не застывает. Или можно кратковременно воду перекрывать. В любом случае лучше использовать широкий холодильник и держать фен наготове. Да, при вакуумной перегонке абсолютно необходим хорошо действующий капилляр, фенол кипит с сильными толчками без него.
Коллега рассказывал, что перегонял фенол на роторном испарителе, но это нужно хороший насос иметь и следить, чтобы фенол не забил холодильник.
Author:  Volodymyr [ 15 Apr 2015 14:42 ]
Post subject:  Re: Перегонка фенола.
Саша тоже сказал, что вакуум. Без вакуума плохо.

Можно в колбе Вюрца с широким, коротким и расположенным низко отводом.
Author:  radical [ 15 Apr 2015 18:38 ]
Post subject:  Re: Перегонка фенола.
Небольшое количество, думаю, проще перегнать из маленькой колбы Вьюрца с воздушным холодильником, не заморачиваясь с вакуумом.
Author:  Tigtinc [ 17 Apr 2015 01:03 ]
Post subject:  Re: Перегонка фенола.
Да мне и в вакууме не напряжно. Я так понимаю все элементы системы(холодильники, аллонжи и пр.) должны быль как можно большего диаметра?
Из плава он застывает в монолит? Боюсь чтоб из колба не треснула, да и как доставать потом?
Есть еще какие-то "подводные камни"?
Author:  antabu [ 17 Apr 2015 07:33 ]
Post subject:  Re: Перегонка фенола.
Потом расплавить и вылить.
Author:  radical [ 17 Apr 2015 12:15 ]
Post subject:  Re: Перегонка фенола.
Tigtinc wrote:
Да мне и в вакууме не напряжно. Я так понимаю все элементы системы(холодильники, аллонжи и пр.) должны быль как можно большего диаметра?
Из плава он застывает в монолит? Боюсь чтоб из колба не треснула, да и как доставать потом?
Есть еще какие-то "подводные камни"?


Если под вакуумом, то забиваться будет в самых узких местах, внутренней трубке аллонжа и в "соскЕ" к вакууму.
Фенол можно спокойно разливать в литровые стеклянные банки, при охлаждении он не расширяется, это же не лед. Топить на водяной бане удобно.
Author:  ЕвгенийZ [ 29 Oct 2016 18:22 ]
Post subject:  Re: Перегонка фенола.
Ребятишки вот нашел видео как паренек из соединенных штатов америки очищает фенол методом перегонки.
Page 1 of 1 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/