Синтез ацетанилида
Сегодня я ликую, т.к. получил ацетанилид из сульфата анилина.
Ввиду того, что анилин - это очень ядовитая и нестойкая на воздухе жидкость нужно было найти метод, который бы позволял получить ацетанилид без аналина.
Анилин окисленный воздухом (свежый))
А такой анилин - это обыденная картина в лабораториях, уже от анилина рожки да ножки
Синтез будем вести из соединений анилина, сернокислого или солянокислого
В интернете я нашел синтез ацетанилида вот он:
"рецепт с форума"
Так синтез ацетанилида по описанному выше методу всё таки ведут из анилина, однако растворяют его в соляной кислоте. По количествам исходных веществ в ходе реакции образуется гидрохлорид анилина, и его уже ацилируют. И я подумал, а что если сразу взять гидрохлорид анилина, его у меня не оказалось и я взял сульфат.
Составил стехиометрическое уравнения и вышел на массу сульфата анилина равную 14,2г. Количество ацетата натрия я не менял.
Но всё таки меня терзали сомнения, а вдруг синтез не получится. Поэтому я принял решение провести экспериментальный синтез и всё взял в двое меньше.
Так я приготовил раствор 7,1г сульфата анилина в 100мл горячей воды. Влил 50мл раствора ацетата натрия тригидрата (7,5г), смесь при перемешивании на магнитной мешалке нагрел до 50 градусов, ну ествественно по Цельсию. И влил 5,5мл уксусного ангидрида. В режиме перемешивания я оставил смесь на 10 минут. Уже сразу начала образовываться мутность, затем хлопья. После 10 минут образовалась шапка похожая на пену. Реакционную колбу сильно охладим - образуются кристаллики ацетанилида но мелкие грязно-белого цвета. Всё фильтруем. Грязно желто-белый порошок при нагревании растворяем в воде. Частично происходит гидролиз, у меня на дне колбы скатывались коричневые капельки жидкости. Из-за чего я просто слил раствор ацетанилида в другую колбу. Оставил медленно охлаждаться. Получаются красивые кристаллы в виде белых прозрачных лепесточков ацетанилада, изумительный вид. Синтез очень быстрый и легкий, как в 8 классе.
Из-за того, что уксусный ангидрид используется наркоманами - вещество малодоступное. Может у кого-то есть мысли, как обойти уксусный ангидрид?
Полученный ацетанилид после перекристаллизации из воды. При его нитровании получается п-нитроацетанилид для забавных опытов. Завтра определю температуру плавления и скажу ацетанилид ли это или нет.
