На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 21 posts ]  Go to page 1, 2  Next
Author Message
 Post subject: АНИЛИН (C6H5-NH2, аминобензол)
PostPosted: 09 May 2010 14:06 
Offline
Участник
Участник

Joined: 29 Mar 2010 18:38
Posts: 205
Location: Калининград
У кого нибудь есть методика по перегонке или очистке анилина?

_________________
Не судите строго!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анилин.
PostPosted: 09 May 2010 14:54 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Тёма wrote:
У кого нибудь есть методика по перегонке или очистке анилина?

Вообще, очистка анилина - удовольствие ниже среднего
Кое-что есть в книге:
А. Вайсбергер, Э. Проскауэр, Дж. Риддик, Э. Тупс Органические растворители. Физические свойства и методы очистки (1958)
Attachment:
File comment: Очистка анилина
p_213_0001.jpg
p_213_0001.jpg [ 239.07 KiB | Viewed 26044 times ]

Attachment:
File comment: Очистка анилина
p_214_0001.jpg
p_214_0001.jpg [ 239.58 KiB | Viewed 26044 times ]

Саму книгу залил в теме
viewtopic.php?f=15&t=35&p=5596#p5596

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анилин.
PostPosted: 09 May 2010 15:19 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 09 Nov 2009 13:28
Posts: 289
Location: Нерехта
А где этот анилин достать можно?

_________________
1) "С хорошим мотором и ворота полетят" - Туполев.
2) "Нет вредных веществ, есть вредные количества" - Д.И. Менделев.
3) http://xumich.ucoz.ru


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анилин.
PostPosted: 09 May 2010 15:41 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 13 Nov 2009 18:23
Posts: 32
Location: Томск
купить в химмаге...
ну в лабе, в конце концов, спросить, может и отольют :)


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Анилин.
PostPosted: 09 May 2010 15:45 
Offline
Редактор
User avatar

Joined: 05 Nov 2009 18:39
Posts: 279
Тёма wrote:
У кого нибудь есть методика по перегонке или очистке анилина?

Лучше всего перегонка над цинковой пылью.

_________________
с уважением, редактор журнала Химия и Химики


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анилин.
PostPosted: 09 May 2010 19:06 
Offline
Участник
Участник

Joined: 29 Mar 2010 18:38
Posts: 205
Location: Калининград
Он просто при хранении почернел и я хочу ему вернуть первозданный вид!

_________________
Не судите строго!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анилин.
PostPosted: 10 May 2010 12:58 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 03 Apr 2010 08:36
Posts: 2117
Location: Казань
В музее НИХИ им. Бутлерова хранится ампула с тем самым анилином, надписанная лично дедушкой Зининым.
Где-то в начале 60-х из нее немножко позаимствовал для музея в Москве лично дедушка Несмеянов (могу ошибаться, но в любом случае это был академик из самых известных, и никому не доверил - сам отломал кончик, сам перелил, сам запаял заново). Тогда эта черная смола еще немножко текла. Сейчас, наверное, уже нет.
Сам перегонял в рамках общего практикума на третьем курсе под вакуумом без ничего грязный анилин - получилось нормально, но потом после двух недель колхоза - уже откровенно желтого цвета, ладно, работу зачли.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анилин.
PostPosted: 10 May 2010 14:11 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 09 Nov 2009 13:28
Posts: 289
Location: Нерехта
O'Bu, Ух, теперь как слышу фамилии такие как (Бутлеров, Арбузов Зинин) сразу воспоминания о Казани.
Красивый у вас город! Не хотелось уезжать даже, недельку бы еще потусовался там :)
В музее им.Бутлерова по-моему не был. А вот кабинет Арбузова точно помню

_________________
1) "С хорошим мотором и ворота полетят" - Туполев.
2) "Нет вредных веществ, есть вредные количества" - Д.И. Менделев.
3) http://xumich.ucoz.ru


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анилин.
PostPosted: 10 May 2010 14:24 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Sanyok112 wrote:
O'Bu, Ух, теперь как слышу фамилии такие как (Бутлеров, Арбузов Зинин) сразу воспоминания о Казани.
Красивый у вас город! Не хотелось уезжать даже, недельку бы еще потусовался там :)
В музее им.Бутлерова по-моему не был. А вот кабинет Арбузова точно помню

В Киевском политехническом институте нам показывали установку для сбора газов, которой пользовался еще Коновалов :)

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анилин.
PostPosted: 10 May 2010 19:52 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 03 Apr 2010 08:36
Posts: 2117
Location: Казань
Sanyok112 wrote:
O'Bu, Красивый у вас город! Не хотелось уезжать даже, недельку бы еще потусовался там :)
В музее им.Бутлерова по-моему не был. А вот кабинет Арбузова точно помню
Мемориальный кабинет Ерминингельдовича - как раз там. Вряд ли вам показывали дом-музей - ничем, в общем-то, неприметное деревянное строение. Двухэтажное белокаменное здание на горке, во дворе КГУ, с кучей мемориальных досок (Зинин, Клаус, Бутлеров, Марковников, Зайцев, остальных с ходу не помню) - это оно?

А город вообще-то не мой. Я родом из Смоленска, поступил на химфак КГУ, окончил, потом защитил кандидатскую... ну и залип. Похоже, насовсем.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анилин.
PostPosted: 10 May 2010 20:22 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
O'Bu wrote:
Sanyok112 wrote:
O'Bu, Красивый у вас город! Не хотелось уезжать даже, недельку бы еще потусовался там :)
В музее им.Бутлерова по-моему не был. А вот кабинет Арбузова точно помню
Мемориальный кабинет Ерминингельдовича - как раз там. Вряд ли вам показывали дом-музей - ничем, в общем-то, неприметное деревянное строение. Двухэтажное белокаменное здание на горке, во дворе КГУ, с кучей мемориальных досок (Зинин, Клаус, Бутлеров, Марковников, Зайцев, остальных с ходу не помню) - это оно?

А город вообще-то не мой. Я родом из Смоленска, поступил на химфак КГУ, окончил, потом защитил кандидатскую... ну и залип. Похоже, насовсем.

Если у вас есть возможность - попробуйте сфотографировать. Все-таки история.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анилин.
PostPosted: 11 May 2010 04:38 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 03 Apr 2010 08:36
Posts: 2117
Location: Казань
Фотографий снаружи и так в сети должно быть навалом.
А вот фотоэкскурсию, типа как опубликованную по радиохимической лаборатории - надо бы сделать.
Только я сам не фотографирую, а фотографы до конца июня - нафиг, пусть учатся, в июле-августе - в музее никого не найдешь, а в сентябре - попробуем.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анилин.
PostPosted: 11 May 2010 06:22 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 07 Jan 2010 07:01
Posts: 57
Получится ли анилин взаимодействием хлорбензола с аммиаком(или его водным раствором)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анилин.
PostPosted: 11 May 2010 07:14 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
mastersam wrote:
Получится ли анилин взаимодействием хлорбензола с аммиаком(или его водным раствором)

Нет, конечно. Его получают восстановлением нитробензола.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анилин.
PostPosted: 11 May 2010 09:05 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 07 Jan 2010 07:01
Posts: 57
Просто я тут сообразил, что хлорбензон получать будет несколько проще, нежели нитробензол. А какими-нибудь обходными путями?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анилин.
PostPosted: 11 May 2010 11:04 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 03 Apr 2010 08:36
Posts: 2117
Location: Казань
Кэш гугля помнит всякое.
http://webcache.googleusercontent.com/s ... ient=opera
Quote:
Исследование взаимодействия хлорбензола с аммиаком показало 48, что анилин может быть гладко получен из хлорбензола действием на последний концентрированных растворов аммиака в присутствии закиси меди. При применении на 1 моль хлорбензола 5 молей 30 - 34 % - ного раствора аммиака и 0 2 молей закиси меди реакция заканчивается за 2 - 3 часа при 200 - 230 и 70 ат. Выход анилина достигает 89 - 90 % от теории. Увеличение количества закиси меди и аммиака существенно не улучшает результатов реакции. Снижение количества МНз или концентрации его раствора ухудшает результаты реакции. Выход анилина увеличивается с понижением температуры ( но одновременно снижается скорость реакции) и с увеличением степени наполнения автоклава, так как реакция идет лишь в жидкой фазе. Вопреки патентным указаниям46, добавление дифениламина не дает увеличения выхода анилина и снижения выхода дифениламина. Также вопреки патентам 45 добавление металлической меди при проведении реакции в присутствии соединений одновалентной меди не приводит к увеличению скорости реакции. В присутствии соединений двухвалентной меди добавление металлической меди ускоряет реакцию, очевидно, вследствие восстановления их до соединений одновалентной меди.
Очепятки не стал исправлять. Ну и условия проведения - явно не для домашней лаборатории.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анилин.
PostPosted: 11 May 2010 11:43 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
mastersam wrote:
Просто я тут сообразил, что хлорбензон получать будет несколько проще, нежели нитробензол. А какими-нибудь обходными путями?

Если исходное вещество - бензол, получить нитробензол намного проще, чем хлорбензол.
Действительно, это совсем не "домашние" синтезы.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анилин.
PostPosted: 12 May 2010 04:14 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 07 Jan 2010 07:01
Posts: 57
Ну не знаю. Для хлорбензола - наливаем бензол, насыпаем обезжиренных железных стружек и начинаем медленно пропускать хлор. Пропускаем, пока взятая проба не будет тонуть в воде(хлорбензол тяжелее воды, бензол - легче)
Для нитробензола - смесь из серной и азотной кислоты мешаем с бензолом(может нагреваем), отделяем от динитробензола. Дело в том, что хлор можно получить из поваренной соли, а кислоты(серную) придётся покупать(её не найти) и выпаривать(концентрировать)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анилин.
PostPosted: 12 May 2010 13:15 
Offline
Участник
Участник

Joined: 29 Mar 2010 18:38
Posts: 205
Location: Калининград
Перед тем как получать нитробензол нужно провести его сульфирование!

_________________
Не судите строго!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: АНИЛИН (C6H5-NH2, аминобензол)
PostPosted: 19 Aug 2020 14:22 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
Оказывается, почерневший анилин можно просто перегнать под вакуумом с капилляром дважды. При первой перегонке вся смола остается в кубе. Добавление цинковой пыли и подача азота в капилляр вместо воздуха при второй перегонке особо на качество не повлияли, даже при воздушном капилляре можно получить почти бесцветный анилин.


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 21 posts ]  Go to page 1, 2  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 18 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group