На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 2 posts ] 
Author Message
 Post subject: Получение хлорангидридов с помощью SOCl2.
PostPosted: 12 Jul 2013 19:12 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 12 Jul 2013 12:23
Posts: 20
В литературе пишут, что хлористый тионил - наилучший реагент для получения хлорангидридоа карбоновых кислот, так как в реакции образует только газообразные продукты. Однако на практике, как правило, применяют его значительный избыток, который затем отгоняется. В связи с этим я не вижу в в нем никаких преимуществ перед другими хлорирующими реагентами.
Вопрос в следующем - можно ли использовать эквимолярное количество хлористого тионила по отношению к карбоновой кислоте? Если да, то каковы условия протекания реакции?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение хлорангидридов с помощью SOCl2.
PostPosted: 15 Jul 2013 14:10 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 24 Dec 2012 17:06
Posts: 67
Небольшой избыток всегда желателен, так как карбоновая кислота при этом реагирует полностью. Отгонка избытка тионила особенно в вакууме водоструйного насоса вовсе необязательна, избыток реагента легко отмыть подходящим растворителем, гексаном, петролейным эфиром, так, при обработке 5-нитроизофталевой кислоты (в присутствии нескольких капель ДМФА) после кипячения с обратным холодильником и полной гомогенизации смеси массу просто вылили в избыток гексана и тщательно отмыли тионихлорид от кристаллической массы дихлорангидрида. Каталитическое количество ДМФА обязательно и этот метод давно известен. Если хлорангидрид нестоек, то используют модификацию с третичным амином (пиридином) в количестве эквимолярном хлористому тионилу, что позволяет ничего не отгонять, а сразу после отделения гидрохлорида пиридина использовать в следующей реакции. В общем достаточен 1,5-кратный избыток хлористого тионила, обязательна добавка ДМФА (лучше перегнанного без запаха диметиламина), важно кипятить с обратным холодильником несколько часов до прекращения образования пузырьков SO2 и HCl и полной гомогенизации реакционной смеси.


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 2 posts ] 

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 14 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group