На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 43 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3  Next
Author Message
 Post subject: Re: Практическая фармакогнозия
PostPosted: 29 May 2013 15:19 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62250
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
феерверкер wrote:
Если есть хорошая горелка (очень мощная), то можно прокалить напрямую сульфат магния.

Это подходит только для получения небольших количеств - порядка нескольких граммов.

Насчет основного карбоната магния - действительно нужны именно горячие (кипящие) растворы и промывка осадка на фильтре горячей водой, иначе фильтрование осадка будет очень продолжительным занятием - даже с водоструйкой.

Кроме того, перед фильтрованием целесообразно несколько раз промыть осадок декантацией.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Практическая фармакогнозия
PostPosted: 29 May 2013 16:19 
Offline
Участник
Участник

Joined: 21 Jan 2013 00:20
Posts: 216
DVP wrote:
Archer wrote:
Окись магния вы можете с успехом получить прокалив осажденный раствором соды основной углекислый магний из раствора сернокислой магнезии (продаётся как солевое слабительное (горькая английская соль)).

А Вы пробовали так делать? Получается кисель, который не фильтруется.

Можно получить карбонат магния по такой технологии: в кипящий раствор сульфата магния бросаете в избытке по щепотке ( сильно вспенивается, бросать малыми порциями) пищевую соду. Тогда осадок прекрасно фильтруется, при низкой температуре получите осадок в виде геля.

Да, пробовал. Осадок получается действиельно в виде "киселя", фильтруется долго. Я постуал так: осадок доводил до консистенции густой пасты на воронке Бюхнера, а затем прокаливал в стальном тигле ещё сырую пасту.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Практическая фармакогнозия
PostPosted: 29 May 2013 16:30 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 23 Jan 2012 01:42
Posts: 2696
Location: Черкасская обл
А попробуйте при приготовлении прокипятить, как я описал, сразу получается красивый осадок. Я промучился с этими осадками, пока не сделал так. (делал цитрат магния)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Практическая фармакогнозия
PostPosted: 29 May 2013 20:18 
Offline
Участник
Участник

Joined: 21 Jan 2013 00:20
Posts: 216
В следующий раз - обязательно попробую. Это должно экономить минимум до получаса времени.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Практическая фармакогнозия
PostPosted: 30 May 2013 00:28 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Vladimir wrote:
феерверкер wrote:
Если есть хорошая горелка (очень мощная), то можно прокалить напрямую сульфат магния.

Это подходит только для получения небольших количеств - порядка нескольких граммов.

Так по рецепту (в статье) много и не требуется.
Но да, проще конечно с карбонатом.
Р.S. А что на счёт осаждения гидроксида магния из растворов сульфата магния и нашатырного спирта, тоже гель получается?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Практическая фармакогнозия
PostPosted: 30 May 2013 00:34 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62250
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
феерверкер wrote:
Р.S. А что на счёт осаждения гидроксида магния из растворов сульфата магния и нашатырного спирта, тоже гель получается?

Объемный гелеобразный осадок. Почти наверняка - плохо фильтруется и промывается, но скорее всего его можно промыть горячей водой методом декантации, потом отфильтровать в горячем виде (с гидроксидом алюминия это действовало).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Практическая фармакогнозия
PostPosted: 04 Jun 2013 11:36 
Offline
Участник
Участник

Joined: 10 Apr 2011 14:02
Posts: 201
На одном из форумов читал, что для выделения кофеина использовали более доступную окись кальция.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Практическая фармакогнозия
PostPosted: 04 Aug 2013 20:53 
Offline
Участник
Участник

Joined: 24 Oct 2011 14:43
Posts: 162
Location: Украина
chemister wrote:
На одном из форумов читал, что для выделения кофеина использовали более доступную окись кальция.

А можно поподробней, и желательно ссылку на форум. Спасибо!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Практическая фармакогнозия
PostPosted: 05 Aug 2013 02:25 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12797
Location: г. Волгоград
Triumfator wrote:
А можно поподробней, и желательно ссылку на форум. Спасибо!
Там все просто: окись магния заменяют раствором Ca(OH)2. Разваривают чай в таком растворе (обычно 5%) в течении 2-3 часов, затем экстрагируют кофеин хлороформом, а после этого выпаривают растворитель и очищают кофеин перекристаллизацией (как правило из бензола).

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Практическая фармакогнозия
PostPosted: 05 Aug 2013 14:53 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
А для получения кофеина нужно использовать именно чёрный чай, или можно и другие травки (например, иванчай, и тп)?
И ещё, а это обязатльно так много окиси магния использовать (два грамма на чайную ложку чая)?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Практическая фармакогнозия
PostPosted: 05 Aug 2013 16:44 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12797
Location: г. Волгоград
феерверкер wrote:
А для получения кофеина нужно использовать именно чёрный чай, или можно и другие травки (например, иванчай, и тп)?
Можно и другие, но в чае его содержится до 5 %, а это достаточно много.
феерверкер wrote:
И ещё, а это обязатльно так много окиси магния использовать (два грамма на чайную ложку чая)?
Смешиваются окись магния и растительное сырье 1:1 по массе. Далее способа два:
- разваривание в воде
- возгонка кофеина
Первый способ простой и дает большие выходы, но требует наличие органических растворителей на последующей стадии
Второй способ дает низкий выход, но полученный кофеин далее не нуждается в очистке.
--------------
Сомневаюсь, что чайная ложка сухого сырья весит 2 г. Основное предназначение MgO это связать таннины, которых в чае (и кофе) тоже достаточно много. Естественно он берется с большим избытком.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Практическая фармакогнозия
PostPosted: 06 Aug 2013 00:16 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Upsidesium, спасибо.
Набрал 3,5 - 4кг листьев иванчая, после высыхания должно быть не меньше 0,5кг.
Но ещё вопрос. В методике используется чёрный чай. А зелёный не подойдёт? Просто ферментировать не так легко, и если это не имеет важности, то легче, конечно, просто высушить.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Практическая фармакогнозия
PostPosted: 06 Aug 2013 03:18 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12797
Location: г. Волгоград
К тонко измельченному чаю 50,0 г приливают взвесь 25,0 МgО в 150 мл воды, затем еще 250 мл воды и кипятят в течение 10-15 минут. Водный раствор декантируют через тампон ваты или марлевый фильтр, сырье с оксидом магния кипятят еще 2 раза с новыми порциями воды по 150 мл. Объединенную водную вытяжку подкисляют 25 мл разбавленной Н2SO4 до рН = 3 (конго красный) и упаривают до 1/3 объема.
Горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр и 5 раз экстрагируют хлороформом порциями по 30 мл, хлороформенную вытяжку промывают сначала 25 мл 5% раствора щелочи, а затем водой. Растворитель отгоняют на водяной бане.
Кофеин перекристаллизовывают из 8-10 мл горячей воды. Выход 0,8 -1,0. При контроле качества особое внимание уделяется проверке на кислотность и щелочность, посторонние алколоида и органические смеси.
феерверкер wrote:
А зелёный не подойдёт?
Подойдет, но готовый продукт будет сильнее загрязнен органическими примесями.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Практическая фармакогнозия
PostPosted: 09 Aug 2013 09:45 
Offline
Участник
Участник

Joined: 10 Apr 2011 14:02
Posts: 201
Иван-чай не содержит кофеина.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Практическая фармакогнозия
PostPosted: 09 Aug 2013 14:39 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Да, тоже читал что в кипрее нет кофеина.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Практическая фармакогнозия
PostPosted: 03 Jan 2014 11:21 
Offline
Участник
Участник

Joined: 24 Oct 2011 14:43
Posts: 162
Location: Украина
Скажите, может конечно глупый вопрос, но можно ли возгонять кофеин из кофе?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Практическая фармакогнозия
PostPosted: 03 Jan 2014 12:20 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12797
Location: г. Волгоград
Triumfator wrote:
Скажите, может конечно глупый вопрос, но можно ли возгонять кофеин из кофе?

Можно, но непрактично. Возгонкой кофеин очищают после экстракции.
Attachment:
expt_3N.pdf [468.51 KiB]
Downloaded 642 times

Чай лучше брать зеленый, там кофеина больше всего.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Практическая фармакогнозия
PostPosted: 03 Jan 2014 12:27 
Offline
Участник
Участник

Joined: 24 Oct 2011 14:43
Posts: 162
Location: Украина
[quote="Upsidesium"][/quote]
Спасибо! Вот не могу я понять.. Одни пишут что в зеленом чае его меньше, а Вы пишите что больше.. Например здесь написано что в зеленом меньше
Attachment:
кофеин и танин.doc [477.5 KiB]
Downloaded 650 times


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Практическая фармакогнозия
PostPosted: 03 Jan 2014 12:30 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 07 Jan 2012 10:14
Posts: 373
Лучше возьмите аптечный кофеин-бензоат натрия, и очистите его возгонкой от добавок. :)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Практическая фармакогнозия
PostPosted: 03 Jan 2014 12:32 
Offline
Участник
Участник

Joined: 24 Oct 2011 14:43
Posts: 162
Location: Украина
Slavi4 wrote:
Лучше возьмите аптечный кофеин-бензоат натрия, и очистите его возгонкой от добавок. :)

нееее... Самому интересней)


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 43 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 12 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group