Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Хроматография (тонкослойная -ТСХ, гель-хроматография и т.д.)
http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=46
Страница 2 из 5

Автор:  Volodymyr [ 16 ноя 2019 22:17 ]
Заголовок сообщения:  Re: Токнослойная хроматография, смеси для ТСХ

Судя по виду колонки, это - гель-хроматография

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 93.63 Кб | Просмотров: 8254 ]
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 167.63 Кб | Просмотров: 8254 ]

Цитата:
Хроматогарфическое разделение довольно сложной реакционной смеси.

Колоночная хроматография - это хобби органических химиков, занимающее много времени и растворителей. Она часто используется, когда классические методы: кристаллизация, перегонкая или экстракция растворитель-растворитель не позволяют отделить (n + 1)-й продукт, который образовался в колбе в результате реакции.

Если вам повезет, основной компонент будет отделен или, как в этом случае, частично отделен. Первые 40 фракций содержали компонент «А», № от 45 до 55 - смесь компонентов «А» и «В», № от 56 до 72 - компонент «В», а затем все остальное от «С» до «Z».

******
Chromatogarphic separation of a quite complex reaction mixture.

Column chromatography is a time and solvent consuming hobby of organic chemists. It is often used when classic methods: crystallization, distillation or solvent-solvent extractions fail to separate the n+1 product what was produced in the flask from a reaction.

If you are lucky enough the main component will separate, or as in this case partially separate. The first 40 fractions contained the “A” component, from 45 to 55 the mixture of “A” and “B” component, from 56 to 72 the “B” component and after that everything else from “C” to “Z”.
https://labphoto.tumblr.com/post/181846 ... te-complex

Автор:  Upsidesium [ 16 ноя 2019 23:09 ]
Заголовок сообщения:  Re: Токнослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Это точно. Чтобы выделить и очистить 1 г вещества может понадобиться до 3-4 л растворителя.

Автор:  Юрий Денисов [ 16 ноя 2019 23:32 ]
Заголовок сообщения:  Re: Токнослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Upsidesium писал(а):
Это точно. Чтобы выделить и очистить 1 г вещества может понадобиться до 3-4 л растворителя.

Но растворитель же можно регенерировать ?

Автор:  Volodymyr [ 17 ноя 2019 04:35 ]
Заголовок сообщения:  Re: Токнослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Можно, но не всегда это просто. Даже если просто - придется заниматься рутинными операциями с большими объемами растворителя, отвлекаясь от синтеза, очистки, идентификации основного вещества.

Автор:  Джон [ 17 ноя 2019 18:12 ]
Заголовок сообщения:  Re: Токнослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Скорее всего не гель хроматография, а флеш хроматография. Также делал удобно очень было.

Автор:  Volodymyr [ 18 ноя 2019 15:37 ]
Заголовок сообщения:  Re: Тонкослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Тонкослойная хроматография красителей, которые входят в состав пасты шариковых ручек.

Демонстрация для детей: на старте пластины для ТСХ нанесли цветные пятна - пастой ручек разных цветов, после чего разогнали пасту элюентом. Все это - на глазах у детей.
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 72.33 Кб | Просмотров: 8221 ]

https://cen.acs.org/analytical-chemistr ... eb/2019/09
Идея замечательная, но в показанном на фотографии случае результат почти нулевой.

Автор:  Volodymyr [ 28 ноя 2019 11:50 ]
Заголовок сообщения:  Re: Тонкослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 94.52 Кб | Просмотров: 8157 ]

Цитата:
Традиционная очистка реакционной смеси с помощью колоночной хроматографии

В органической химии мы получаем продукты, которые обычно могут быть черными / коричневыми / желтыми - в зависимости от примесей, а в чистом виде - бесцветными. На фото показан довольно редкий случай, когда появление цвета в реакционной смеси является хорошим признаком. В данном случае оранжевое пятно в колонке, к счастью, было целевым продуктом: вещество содержит диазогруппы, - которые и являются причиной цвета.
******
Traditional column chromatographic purification of a reaction mixture.

In organic chemistry we prepare compounds that could be usually black/brown/yellow depending on impurities and in pure form colorless. It’s a quite rare case that any color that appears in the reaction mixture is a good sign on anything. In this case the orangish spot on the column is luckily a product that was planned and it contains diazo groups that are reason of the color.
https://labphoto.tumblr.com/post/166226 ... ication-of

Автор:  Volodymyr [ 05 дек 2019 11:54 ]
Заголовок сообщения:  Re: Тонкослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 63.35 Кб | Просмотров: 8101 ]

Цитата:
Пластина для тонкослойной хроматографии (ТСХ, англ. - TLC) освещена ультрафиолетовой лампой с длиной волны 365 нм. Полосы на пластине напоминают северное сияние - явление вызванное солнечным ветром, который атакует магнитосферу Земли. Автор использует ТСХ для аналитического разделения веществ. Количество полос указывает, сколько компонентов присутствует в реакционной смеси. Здесь ученый анализирует реакционную смесь, содержащую краситель на основе пирен-пиразола. Без УФ-лампы были бы видны только две полосы. Лаборатория, в которой работает автор, синтезирует новые красители для визуализации.
*******
This thin-layer chromatography (TLC) plate, illuminated by an ultraviolet lamp emitting light at 365 nm, displays bands reminiscent of the aurora borealis, a phenomenon caused when solar wind disturbs the magnetosphere. Indrajit Srivastava, a Ph.D. candidate at the University of Illinois, Urbana-Champaign, uses TLC to analytically separate materials. The number of bands indicates how many components are present in the reaction mixture. Here Srivastava is analyzing a reaction mixture containing a pyrene-pyrazole-based dye. Without the UV lamp, only two bands would be visible. The lab that Srivastava works in synthesizes novel dyes for imaging applications.
https://cen.acs.org/analytical-chemistr ... eb/2018/08

Автор:  Volodymyr [ 08 дек 2019 17:08 ]
Заголовок сообщения:  Re: Тонкослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 92.48 Кб | Просмотров: 8075 ]
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 130.79 Кб | Просмотров: 8075 ]

Цитата:
Колоночная хроматография в лучшем виде.

В колонке находится 1 г моего соединения и я должен его отделить от 2 других. Один продукт является нетоксичным соединением, но другой побочный продукт, который попал в первые 5 фракций, является довольно дорогим химиотерапевтическим препаратом, используемым для лечения лейкемии.

Колоночная хроматография - это хобби химиков-органиков, которое требует много времени и растворителей. Хроматография часто используется, когда классические методы: кристаллизация, перегонка или экстракция растворитель-растворитель не позволяют отделить n + 1 продукт, который образовался в реакционной колбе.
********
Column chromatography at it’s best.

There is 1g of my compound on the column and I have to separate it from 2 other. One is a non toxic compound, but the other side product what came down in the first 5 fractions is a quite expensive chemotherapy drug used to treat leukemia.

Column chromatography is a time and solvent consuming hobby of organic chemists. It is often used when classic methods: crystallization, distillation or solvent-solvent extractions fail to separate the n+1 product what was produced in the flask from a reaction.
https://labphoto.tumblr.com/post/123302 ... here-is-1g

Автор:  Volodymyr [ 09 дек 2019 16:44 ]
Заголовок сообщения:  Re: Тонкослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 64.91 Кб | Просмотров: 8060 ]

Цитата:
Тонкослойная хроматография на пластинках с нанесенным силикагелем.

Большое преимущество силикагеля (в качестве сорбента) в том, что он обычно смешивается с веществами, которые флуоресцирует в ультрафиолетовом (черном) свете, поэтому пятна не флуоресцентных веществ также видны на хроматограмме. Если пластины для ТСХ покрыты оксидом алюминия или целлюлозой, то такие пятна незаметны.
*****
Thin layer chromatography with silica plates.

The big advantage of the silica, that it is usually mixed with something what fluoresces under blacklight, so the non fluorescent spots are also visible. If the TLC plates are coated with aluminum-oxide or cellulose, than these spots are not visible.
https://labphoto.tumblr.com/post/222681 ... ica-plates

Автор:  Volodymyr [ 16 дек 2019 20:18 ]
Заголовок сообщения:  Re: Тонкослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 84.31 Кб | Просмотров: 7959 ]
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 76.38 Кб | Просмотров: 7959 ]

Цитата:
Очистка 1 г сырого азулена с помощью колоночной хроматографии. Желтые вещества - побочные продукты синтеза азулена... Большая удача, что они легко отделяется.
Элюент: гексан. Он легко отделяется от загрязнений.

Приблизительно 400 мг чистого азулена было получено - не так плохо
*****
Purification of 1g of impure azulene by column chromatography. The yellow thing is an impurity of the azulene synthesis… The big luck is that is separates easily.
Eluent: hexane. It separates easily from any other impuries.

Approx. 400mg was the pure azulene, not so bad, not so bad
https://labphoto.tumblr.com/post/237466 ... -by-column

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 81.54 Кб | Просмотров: 7959 ]

Цитата:
60 г загрязненного азулена - скоро будет проведена очистка

Автор:  Volodymyr [ 19 дек 2019 17:52 ]
Заголовок сообщения:  Re: Тонкослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 89.89 Кб | Просмотров: 7925 ]
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 121.42 Кб | Просмотров: 7925 ]
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 113.09 Кб | Просмотров: 7925 ]
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 58.69 Кб | Просмотров: 7925 ]

Цитата:
Колонка, которую мы использовали для очистки 60 г загрязненного азулена, и получили около 30 г чистого азулена +99,9%.

Колонка высотой 170 см, 3000 г силикагеля, 15 литров петролейного эфира и 5 часов времени - до тех пор, пока колонка не сделает то, что должна. Это был потрясающий опыт работы.

The column what we used for the purification of the 60g impure azulene to get circa 30g of +99,9% pure azulene.

A 170cm tall column, 3000g of silica, 15liters of petrolether and 5 hours till the column did what it should. It was an awesome experience to work with this amounts.
https://labphoto.tumblr.com/post/240102 ... ication-of

Автор:  Volodymyr [ 10 янв 2020 14:32 ]
Заголовок сообщения:  Re: Тонкослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 55.85 Кб | Просмотров: 7699 ]

Цитата:
Использование тонкослойной хроматографии (ТСХ) для контроля результата синтеза фторированного производного бензоксатиина. ТСХ позволяет разделить смеси веществ, поэтому химики могут определить, получили ли они желаемый продукт. Мало того, что на хроматограмме получились красивые, чистые и хорошо разделенные пятна для каждого из веществ, целевой продукт сформировал маленькие сердца. Две дорожки слева - смесь после окончания реакции, дорожка справа - исходные реагенты.

Prajwalita Das got a little love from a reaction she ran. She was using thin-layer chromatography (TLC) to check if a synthesis of a fluorinated benzoxathiin compound had gone according to her design. TLC separates mixtures of chemicals, like those in Das’s reaction flask, so chemists can determine if they made their desired product. Not only did she get nice, clean, well-separated spots for each chemical, her product formed little hearts. The two rows on the left are taken from her completed reaction, the row on the right is a sample from the reactants.
https://cen.acs.org/synthesis/Chemistry ... eb/2018/05

Вложение:
Комментарий к файлу: 1,2-Benzoxathiine
1.png
1.png [ 5.33 Кб | Просмотров: 7699 ]

Автор:  Volodymyr [ 14 янв 2020 16:02 ]
Заголовок сообщения:  Re: Тонкослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Вложение:
11.jpg
11.jpg [ 114.87 Кб | Просмотров: 7646 ]

Цитата:
Окрашенные фракции сразу после очистки производного ферроцена колоночной хроматографией.
Ферроцен представляет собой металлоорганическое соединение с формулой Fe(C5H5)2. Ферроцен принадлежит к металлоценам - группе металлоорганических соединений, которые состоят из двух циклопентадиенильных колец, расположенных по разные стороны от центрального атома металла - "сандвичевое" соединения.
Вложение:
1.png
1.png [ 5 Кб | Просмотров: 7646 ]

В зависимости заместителей и их расположения, соединения содержащие ферроценовое кольцо, могут различаться по-настоящему разными цветами, часто между желтым и кроваво-красным.
В данном случае нужно было избавиться от окисленного соединения, которое также образовалось в результате моей реакции, оно - в первых двух-трех пробирках, а мое целевое соединение, которое имеет интенсивный оранжевый цвет, находилось в последних собранных фракциях.

Colorful fractions just after a column chromatographic purification of a ferrocene derivative.
Ferrocene is an organometallic compound with the formula Fe(C5H5)2. It is a metallocene, a type of organometallic chemical compound consisting of two cyclopentadienyl rings bound on opposite sides of a central metal atom, it’s a sandwich compound.
Вложение:
1.png
1.png [ 5 Кб | Просмотров: 7646 ]

Depending on the substitution pattern, the compounds containing a ferrocene ring could vary in really different colors often between yellow and blood red.
In this case I needed to get rid of an oxidized compound what also formed from my reaction, this is in the first two-three test tubes and my target compound what has an intense orange color was in the last collected fractions.


Автор:  Volodymyr [ 20 янв 2020 15:57 ]
Заголовок сообщения:  Re: Тонкослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 79.34 Кб | Просмотров: 7574 ]

Автор:  Volodymyr [ 26 янв 2020 17:39 ]
Заголовок сообщения:  Re: Тонкослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 80.33 Кб | Просмотров: 7493 ]

Автор:  Volodymyr [ 22 апр 2020 11:57 ]
Заголовок сообщения:  Re: Тонкослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 80.79 Кб | Просмотров: 6680 ]

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 71.57 Кб | Просмотров: 6680 ]

Цитата:
Разделение веществ с помощью препаративной тонкослойной хроматографии.
Метод аналогичен "обычной" ТСХ (тонкослойной хроматографии), с той лишь разницей, что масштаб больше, в результате 100-200 мг соединения можно очистить на пластинке для ТСХ. Пластины для ТСХ представляют собой стекло с закрепленным на нем слоем силикагеля. Если нанести на стартовую полосу пластины смесь, содержащую наше вещество, а затем поместить пластину в камеру с органическими растворителями, то растворители, поднимаясь по пластине, вероятно, отделят разные соединения друг от друга - в соответствии с различиями в их растворимости.

Как видно, в моей смеси было два основных компонента (две желтые линии) и немного грязи внизу. После разделения силикагель был снят с пластины - вместе с моим веществом в нем, и я отделил очищенное соединение путем промывания адсорбента небольшим количеством хлороформа.

Separation compounds via preparative thin layer chromatography.
This method is similar to TLC (thin layer chromatograpy), the only difference, that this is bigger and 100-200 mg compound could be purified with a plate. These sheets are silica gel bind to glass plates, so if I place my substance on it, than place it in a chamber with some organic solvents, it will probably separate the compounds from each other depending on solubility differences.

As seen there were two main component in my mixture (that two yellow line) and some gunk at the bottom. After the separation the silica was removed from the plate with my substance in it and I got back the purified compound after washing the adsorbent with a little chloroform.
https://labphoto.tumblr.com/post/105988 ... thin-layer

Автор:  Volodymyr [ 25 апр 2020 16:52 ]
Заголовок сообщения:  Re: Тонкослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Хроматографическая колонка с силикагелем:
Вложение:
силикагель.JPG
силикагель.JPG [ 72.64 Кб | Просмотров: 6586 ]

Автор:  Volodymyr [ 01 май 2020 13:46 ]
Заголовок сообщения:  Re: Тонкослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 813.72 Кб | Просмотров: 6462 ]

_______________

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 1.67 Мб | Просмотров: 6461 ]

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 1.63 Мб | Просмотров: 6461 ]

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 1.92 Мб | Просмотров: 6461 ]

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 2.26 Мб | Просмотров: 6461 ]

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 2.17 Мб | Просмотров: 6461 ]

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 2.16 Мб | Просмотров: 6461 ]

Автор:  Volodymyr [ 04 июн 2020 17:59 ]
Заголовок сообщения:  Re: Тонкослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Вложение:
1.png
1.png [ 2.22 Мб | Просмотров: 6014 ]

Страница 2 из 5 Часовой пояс: UTC
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/