Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Хроматография (тонкослойная -ТСХ, гель-хроматография и т.д.)
http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=46
Page 2 of 7

Author:  Volodymyr [ 16 Nov 2019 23:17 ]
Post subject:  Re: Токнослойная хроматография, смеси для ТСХ

Судя по виду колонки, это - гель-хроматография

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 93.63 KiB | Viewed 17323 times ]
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 167.63 KiB | Viewed 17323 times ]

Quote:
Хроматогарфическое разделение довольно сложной реакционной смеси.

Колоночная хроматография - это хобби органических химиков, занимающее много времени и растворителей. Она часто используется, когда классические методы: кристаллизация, перегонкая или экстракция растворитель-растворитель не позволяют отделить (n + 1)-й продукт, который образовался в колбе в результате реакции.

Если вам повезет, основной компонент будет отделен или, как в этом случае, частично отделен. Первые 40 фракций содержали компонент «А», № от 45 до 55 - смесь компонентов «А» и «В», № от 56 до 72 - компонент «В», а затем все остальное от «С» до «Z».

******
Chromatogarphic separation of a quite complex reaction mixture.

Column chromatography is a time and solvent consuming hobby of organic chemists. It is often used when classic methods: crystallization, distillation or solvent-solvent extractions fail to separate the n+1 product what was produced in the flask from a reaction.

If you are lucky enough the main component will separate, or as in this case partially separate. The first 40 fractions contained the “A” component, from 45 to 55 the mixture of “A” and “B” component, from 56 to 72 the “B” component and after that everything else from “C” to “Z”.
https://labphoto.tumblr.com/post/181846 ... te-complex

Author:  Upsidesium [ 17 Nov 2019 00:09 ]
Post subject:  Re: Токнослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Это точно. Чтобы выделить и очистить 1 г вещества может понадобиться до 3-4 л растворителя.

Author:  Юрий Денисов [ 17 Nov 2019 00:32 ]
Post subject:  Re: Токнослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Upsidesium wrote:
Это точно. Чтобы выделить и очистить 1 г вещества может понадобиться до 3-4 л растворителя.

Но растворитель же можно регенерировать ?

Author:  Volodymyr [ 17 Nov 2019 05:35 ]
Post subject:  Re: Токнослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Можно, но не всегда это просто. Даже если просто - придется заниматься рутинными операциями с большими объемами растворителя, отвлекаясь от синтеза, очистки, идентификации основного вещества.

Author:  Джон [ 17 Nov 2019 19:12 ]
Post subject:  Re: Токнослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Скорее всего не гель хроматография, а флеш хроматография. Также делал удобно очень было.

Author:  Volodymyr [ 18 Nov 2019 16:37 ]
Post subject:  Re: Тонкослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Тонкослойная хроматография красителей, которые входят в состав пасты шариковых ручек.

Демонстрация для детей: на старте пластины для ТСХ нанесли цветные пятна - пастой ручек разных цветов, после чего разогнали пасту элюентом. Все это - на глазах у детей.
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 72.33 KiB | Viewed 17290 times ]

https://cen.acs.org/analytical-chemistr ... eb/2019/09
Идея замечательная, но в показанном на фотографии случае результат почти нулевой.

Author:  Volodymyr [ 28 Nov 2019 12:50 ]
Post subject:  Re: Тонкослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 94.52 KiB | Viewed 17226 times ]

Quote:
Традиционная очистка реакционной смеси с помощью колоночной хроматографии

В органической химии мы получаем продукты, которые обычно могут быть черными / коричневыми / желтыми - в зависимости от примесей, а в чистом виде - бесцветными. На фото показан довольно редкий случай, когда появление цвета в реакционной смеси является хорошим признаком. В данном случае оранжевое пятно в колонке, к счастью, было целевым продуктом: вещество содержит диазогруппы, - которые и являются причиной цвета.
******
Traditional column chromatographic purification of a reaction mixture.

In organic chemistry we prepare compounds that could be usually black/brown/yellow depending on impurities and in pure form colorless. It’s a quite rare case that any color that appears in the reaction mixture is a good sign on anything. In this case the orangish spot on the column is luckily a product that was planned and it contains diazo groups that are reason of the color.
https://labphoto.tumblr.com/post/166226 ... ication-of

Author:  Volodymyr [ 05 Dec 2019 12:54 ]
Post subject:  Re: Тонкослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 63.35 KiB | Viewed 17170 times ]

Quote:
Пластина для тонкослойной хроматографии (ТСХ, англ. - TLC) освещена ультрафиолетовой лампой с длиной волны 365 нм. Полосы на пластине напоминают северное сияние - явление вызванное солнечным ветром, который атакует магнитосферу Земли. Автор использует ТСХ для аналитического разделения веществ. Количество полос указывает, сколько компонентов присутствует в реакционной смеси. Здесь ученый анализирует реакционную смесь, содержащую краситель на основе пирен-пиразола. Без УФ-лампы были бы видны только две полосы. Лаборатория, в которой работает автор, синтезирует новые красители для визуализации.
*******
This thin-layer chromatography (TLC) plate, illuminated by an ultraviolet lamp emitting light at 365 nm, displays bands reminiscent of the aurora borealis, a phenomenon caused when solar wind disturbs the magnetosphere. Indrajit Srivastava, a Ph.D. candidate at the University of Illinois, Urbana-Champaign, uses TLC to analytically separate materials. The number of bands indicates how many components are present in the reaction mixture. Here Srivastava is analyzing a reaction mixture containing a pyrene-pyrazole-based dye. Without the UV lamp, only two bands would be visible. The lab that Srivastava works in synthesizes novel dyes for imaging applications.
https://cen.acs.org/analytical-chemistr ... eb/2018/08

Author:  Volodymyr [ 08 Dec 2019 18:08 ]
Post subject:  Re: Тонкослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 92.48 KiB | Viewed 17144 times ]
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 130.79 KiB | Viewed 17144 times ]

Quote:
Колоночная хроматография в лучшем виде.

В колонке находится 1 г моего соединения и я должен его отделить от 2 других. Один продукт является нетоксичным соединением, но другой побочный продукт, который попал в первые 5 фракций, является довольно дорогим химиотерапевтическим препаратом, используемым для лечения лейкемии.

Колоночная хроматография - это хобби химиков-органиков, которое требует много времени и растворителей. Хроматография часто используется, когда классические методы: кристаллизация, перегонка или экстракция растворитель-растворитель не позволяют отделить n + 1 продукт, который образовался в реакционной колбе.
********
Column chromatography at it’s best.

There is 1g of my compound on the column and I have to separate it from 2 other. One is a non toxic compound, but the other side product what came down in the first 5 fractions is a quite expensive chemotherapy drug used to treat leukemia.

Column chromatography is a time and solvent consuming hobby of organic chemists. It is often used when classic methods: crystallization, distillation or solvent-solvent extractions fail to separate the n+1 product what was produced in the flask from a reaction.
https://labphoto.tumblr.com/post/123302 ... here-is-1g

Author:  Volodymyr [ 09 Dec 2019 17:44 ]
Post subject:  Re: Тонкослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 64.91 KiB | Viewed 17129 times ]

Quote:
Тонкослойная хроматография на пластинках с нанесенным силикагелем.

Большое преимущество силикагеля (в качестве сорбента) в том, что он обычно смешивается с веществами, которые флуоресцирует в ультрафиолетовом (черном) свете, поэтому пятна не флуоресцентных веществ также видны на хроматограмме. Если пластины для ТСХ покрыты оксидом алюминия или целлюлозой, то такие пятна незаметны.
*****
Thin layer chromatography with silica plates.

The big advantage of the silica, that it is usually mixed with something what fluoresces under blacklight, so the non fluorescent spots are also visible. If the TLC plates are coated with aluminum-oxide or cellulose, than these spots are not visible.
https://labphoto.tumblr.com/post/222681 ... ica-plates

Author:  Volodymyr [ 16 Dec 2019 21:18 ]
Post subject:  Re: Тонкослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 84.31 KiB | Viewed 17028 times ]
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 76.38 KiB | Viewed 17028 times ]

Quote:
Очистка 1 г сырого азулена с помощью колоночной хроматографии. Желтые вещества - побочные продукты синтеза азулена... Большая удача, что они легко отделяется.
Элюент: гексан. Он легко отделяется от загрязнений.

Приблизительно 400 мг чистого азулена было получено - не так плохо
*****
Purification of 1g of impure azulene by column chromatography. The yellow thing is an impurity of the azulene synthesis… The big luck is that is separates easily.
Eluent: hexane. It separates easily from any other impuries.

Approx. 400mg was the pure azulene, not so bad, not so bad
https://labphoto.tumblr.com/post/237466 ... -by-column

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 81.54 KiB | Viewed 17028 times ]

Quote:
60 г загрязненного азулена - скоро будет проведена очистка

Author:  Volodymyr [ 19 Dec 2019 18:52 ]
Post subject:  Re: Тонкослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 89.89 KiB | Viewed 16994 times ]
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 121.42 KiB | Viewed 16994 times ]
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 113.09 KiB | Viewed 16994 times ]
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 58.69 KiB | Viewed 16994 times ]

Quote:
Колонка, которую мы использовали для очистки 60 г загрязненного азулена, и получили около 30 г чистого азулена +99,9%.

Колонка высотой 170 см, 3000 г силикагеля, 15 литров петролейного эфира и 5 часов времени - до тех пор, пока колонка не сделает то, что должна. Это был потрясающий опыт работы.

The column what we used for the purification of the 60g impure azulene to get circa 30g of +99,9% pure azulene.

A 170cm tall column, 3000g of silica, 15liters of petrolether and 5 hours till the column did what it should. It was an awesome experience to work with this amounts.
https://labphoto.tumblr.com/post/240102 ... ication-of

Author:  Volodymyr [ 10 Jan 2020 15:32 ]
Post subject:  Re: Тонкослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 55.85 KiB | Viewed 16768 times ]

Quote:
Использование тонкослойной хроматографии (ТСХ) для контроля результата синтеза фторированного производного бензоксатиина. ТСХ позволяет разделить смеси веществ, поэтому химики могут определить, получили ли они желаемый продукт. Мало того, что на хроматограмме получились красивые, чистые и хорошо разделенные пятна для каждого из веществ, целевой продукт сформировал маленькие сердца. Две дорожки слева - смесь после окончания реакции, дорожка справа - исходные реагенты.

Prajwalita Das got a little love from a reaction she ran. She was using thin-layer chromatography (TLC) to check if a synthesis of a fluorinated benzoxathiin compound had gone according to her design. TLC separates mixtures of chemicals, like those in Das’s reaction flask, so chemists can determine if they made their desired product. Not only did she get nice, clean, well-separated spots for each chemical, her product formed little hearts. The two rows on the left are taken from her completed reaction, the row on the right is a sample from the reactants.
https://cen.acs.org/synthesis/Chemistry ... eb/2018/05

Attachment:
File comment: 1,2-Benzoxathiine
1.png
1.png [ 5.33 KiB | Viewed 16768 times ]

Author:  Volodymyr [ 14 Jan 2020 17:02 ]
Post subject:  Re: Тонкослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Attachment:
11.jpg
11.jpg [ 114.87 KiB | Viewed 16715 times ]

Quote:
Окрашенные фракции сразу после очистки производного ферроцена колоночной хроматографией.
Ферроцен представляет собой металлоорганическое соединение с формулой Fe(C5H5)2. Ферроцен принадлежит к металлоценам - группе металлоорганических соединений, которые состоят из двух циклопентадиенильных колец, расположенных по разные стороны от центрального атома металла - "сандвичевое" соединения.
Attachment:
1.png
1.png [ 5 KiB | Viewed 16715 times ]

В зависимости заместителей и их расположения, соединения содержащие ферроценовое кольцо, могут различаться по-настоящему разными цветами, часто между желтым и кроваво-красным.
В данном случае нужно было избавиться от окисленного соединения, которое также образовалось в результате моей реакции, оно - в первых двух-трех пробирках, а мое целевое соединение, которое имеет интенсивный оранжевый цвет, находилось в последних собранных фракциях.

Colorful fractions just after a column chromatographic purification of a ferrocene derivative.
Ferrocene is an organometallic compound with the formula Fe(C5H5)2. It is a metallocene, a type of organometallic chemical compound consisting of two cyclopentadienyl rings bound on opposite sides of a central metal atom, it’s a sandwich compound.
Attachment:
1.png
1.png [ 5 KiB | Viewed 16715 times ]

Depending on the substitution pattern, the compounds containing a ferrocene ring could vary in really different colors often between yellow and blood red.
In this case I needed to get rid of an oxidized compound what also formed from my reaction, this is in the first two-three test tubes and my target compound what has an intense orange color was in the last collected fractions.


Author:  Volodymyr [ 20 Jan 2020 16:57 ]
Post subject:  Re: Тонкослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 79.34 KiB | Viewed 16643 times ]

Author:  Volodymyr [ 26 Jan 2020 18:39 ]
Post subject:  Re: Тонкослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 80.33 KiB | Viewed 16562 times ]

Author:  Volodymyr [ 22 Apr 2020 12:57 ]
Post subject:  Re: Тонкослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 80.79 KiB | Viewed 15749 times ]

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 71.57 KiB | Viewed 15749 times ]

Quote:
Разделение веществ с помощью препаративной тонкослойной хроматографии.
Метод аналогичен "обычной" ТСХ (тонкослойной хроматографии), с той лишь разницей, что масштаб больше, в результате 100-200 мг соединения можно очистить на пластинке для ТСХ. Пластины для ТСХ представляют собой стекло с закрепленным на нем слоем силикагеля. Если нанести на стартовую полосу пластины смесь, содержащую наше вещество, а затем поместить пластину в камеру с органическими растворителями, то растворители, поднимаясь по пластине, вероятно, отделят разные соединения друг от друга - в соответствии с различиями в их растворимости.

Как видно, в моей смеси было два основных компонента (две желтые линии) и немного грязи внизу. После разделения силикагель был снят с пластины - вместе с моим веществом в нем, и я отделил очищенное соединение путем промывания адсорбента небольшим количеством хлороформа.

Separation compounds via preparative thin layer chromatography.
This method is similar to TLC (thin layer chromatograpy), the only difference, that this is bigger and 100-200 mg compound could be purified with a plate. These sheets are silica gel bind to glass plates, so if I place my substance on it, than place it in a chamber with some organic solvents, it will probably separate the compounds from each other depending on solubility differences.

As seen there were two main component in my mixture (that two yellow line) and some gunk at the bottom. After the separation the silica was removed from the plate with my substance in it and I got back the purified compound after washing the adsorbent with a little chloroform.
https://labphoto.tumblr.com/post/105988 ... thin-layer

Author:  Volodymyr [ 25 Apr 2020 17:52 ]
Post subject:  Re: Тонкослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Хроматографическая колонка с силикагелем:
Attachment:
силикагель.JPG
силикагель.JPG [ 72.64 KiB | Viewed 15655 times ]

Author:  Volodymyr [ 01 May 2020 14:46 ]
Post subject:  Re: Тонкослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 813.72 KiB | Viewed 15531 times ]

_______________

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 1.67 MiB | Viewed 15530 times ]

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 1.63 MiB | Viewed 15530 times ]

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 1.92 MiB | Viewed 15530 times ]

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 2.26 MiB | Viewed 15530 times ]

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 2.17 MiB | Viewed 15530 times ]

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 2.16 MiB | Viewed 15530 times ]

Author:  Volodymyr [ 04 Jun 2020 18:59 ]
Post subject:  Re: Тонкослойная хроматография ТСХ, гель-хроматография и т.д

Attachment:
1.png
1.png [ 2.22 MiB | Viewed 15083 times ]

Page 2 of 7 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/