На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 53 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3
Author Message
 Post subject: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
PostPosted: 16 Sep 2020 08:59 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Выше пишут, что нет. Зависит от количества воды, думаю, фосфорная будет реагировать точно.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
PostPosted: 27 Oct 2020 11:37 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
Отгоняли этилацетат из реакционной смеси под слабым вакуумом. Сначала погналось что-то низкокипящее, что не конденсировалось в холодильнике роторного испарителя, а конденсировался только в холодильнике насоса.
Есть подозрение, что это диэтиловый эфир. Этилацетат, оказывается, получают из неликвидов этанола, частично его окисляют до уксусной кислоты, потом - реакция этерификации в том же реакторе (фирма Химрезерв). В таких условиях могут идти много какие побочные реакции.

Оказывается "Химрезерв" купил реакторы с ликвидированного завода Радикал. Сейчас у них часть мощностей стоят законсервированными.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
PostPosted: 27 Oct 2020 18:33 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Этилацетат сам по себе будет лететь под вакуумом со свистом и никаким холодильником вы его не поймаете.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
PostPosted: 27 Oct 2020 19:51 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Насчет холодильника - это вы зря. Объем не мерил, но визуально словить удалось 2/3 от взятого для синтеза количества (плюс часть осталась в реакционной смеси - отгонял не до упора). Баня - 27С, Т охлаждающей воды - думаю, 15-17С.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
PostPosted: 27 Oct 2020 20:01 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Я не совсем корректно выразился, в том смысле, что не малая его часть все равно попадет в насос.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
PostPosted: 23 Dec 2021 11:52 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Анилин:
перегнанный
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 38.1 KiB | Viewed 8253 times ]

исходный продажный анилин (содержит продукты окисления)
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 578.46 KiB | Viewed 8253 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
PostPosted: 23 Dec 2021 16:46 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Обычно он имеет цвет от лимонно желтого до кирпично-красного. Малиновый ни разу не видел.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
PostPosted: 23 Dec 2021 16:50 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Думаю - искажение цвета камерой или монитором. У меня был черный анилин, до этого на практикуме работал с желто-коричневым.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
PostPosted: 23 Dec 2021 18:35 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Volodymyr wrote:
Думаю - искажение цвета камерой или монитором. У меня был черный анилин, до этого на практикуме работал с желто-коричневым.

На фото анилин примерно "цвета колы", просто в проходящем цвете он кажется красноватым.
Обычное состояние анилина из доисторической бутыли - цвета и консистенции отработанного моторного масла. Часто с осадком на дне.
Причем из него можно в две перегонки под вакуумом получить совершенно бесцветный.
Хитрость тут - отгонять не более 1/2 объема. Если бесцветный не нужен и желтоватый тоже пойдет, то можно отгонять дальше.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
PostPosted: 02 Nov 2022 17:31 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Осушка органических растворителей

Фрагмент книги П.И. Воскресенский Техника лабораторных работ viewtopic.php?p=1918#p1918
Attachment:
290_0001..jpg
290_0001..jpg [ 488.9 KiB | Viewed 5519 times ]

Attachment:
290_0002..jpg
290_0002..jpg [ 659.96 KiB | Viewed 5519 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
PostPosted: 12 Nov 2023 10:15 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 26 Jun 2023 14:42
Posts: 19
Здравствуйте, есть методика получение сухого бензола, сухого тетрагидрофурана, ледяная уксусная к-та?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
PostPosted: 12 Nov 2023 12:10 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Кост А.Н. (ред.) - Общий практикум по органической химии (1965) viewtopic.php?f=15&t=35&p=201429#p201429
Бензол - С.609
Уксусная кислота - с.617 (отмороживание вымораживание)
Тетрагидрофуран - С. 624 и 613

Коротко общие сведения по обезвоживанию:
Г. Лукс Экспериментальные методы в неорганической химии. (с. 187-188) viewtopic.php?p=1748#p1748
подбираете осушетель, исходя из наличия и исходя из того, что допустимо для растворителя и перегоняете.

Более основательно
Вайсбергер А., Проскауэр Э, Риддик Дж., Тупс Э. Органические растворители. Физические свойства и методы очистки (1958) (стр. 267 и дальше)
viewtopic.php?f=15&t=35&p=41695#p41695
Бензол - С.283
Уксусная кислота С.366

константы индивидуальных растворителей и свойства азеотропов:
Гордон А., Форд Р. Спутник химика. Физико-химические свойства, методики, библиография
viewtopic.php?p=5049#p5049

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
PostPosted: 12 Nov 2023 12:29 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 26 Jun 2023 14:42
Posts: 19
Благодарю!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 53 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 17 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group