На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 7 posts ] 
Author Message
 Post subject: синтез щавелевой кислоты
PostPosted: 24 Oct 2011 15:57 
Offline
Участник
Участник

Joined: 19 May 2011 23:46
Posts: 228
Location: Беларусь
При окислении ацетилена перманганатом калия в нейтральной или щелочной среде должна получиться щавелевая кислота.
Ацетилен можно получить из карбида, с перманганатом тоже проблем не предвидится. Есть какие нибудь "подводные камни", как лучше очищать кислоту в условиях школьной лаборатории? Есть более простой способ?
Далее она окислится до муравьиной кислоты :(


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: синтез щавелевой кислоты
PostPosted: 24 Oct 2011 16:16 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2009 11:40
Posts: 1590
Location: Азия
Enshtein wrote:
При окислении ацетилена перманганатом калия в нейтральной или щелочной среде должна получиться щавелевая кислота.
Ацетилен можно получить из карбида, с перманганатом тоже проблем не предвидится. Есть какие нибудь "подводные камни", как лучше очищать кислоту в условиях школьной лаборатории? Есть более простой способ?
Далее она окислится до муравьиной кислоты :(

а вы купить ее не пробовали?

_________________
Если химик не умеет работать руками, то это типичный книжник


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: синтез щавелевой кислоты
PostPosted: 24 Oct 2011 16:18 
Offline
Участник
Участник

Joined: 19 May 2011 23:46
Posts: 228
Location: Беларусь
SKLYANKA wrote:
Enshtein wrote:
При окислении ацетилена перманганатом калия в нейтральной или щелочной среде должна получиться щавелевая кислота.
Ацетилен можно получить из карбида, с перманганатом тоже проблем не предвидится. Есть какие нибудь "подводные камни", как лучше очищать кислоту в условиях школьной лаборатории? Есть более простой способ?
Далее она окислится до муравьиной кислоты :(

а вы купить ее не пробовали?

Где купить - в радиусе 100 км ни одного магазина химреактивов, а в хозтоварах или бытовой химии не встречается (насколько помню), да и сам синтез (если он возможен в школьной лабе) интересен.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: синтез щавелевой кислоты
PostPosted: 24 Oct 2011 16:26 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62365
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Enshtein wrote:
При окислении ацетилена перманганатом калия в нейтральной или щелочной среде должна получиться щавелевая кислота.
Ацетилен можно получить из карбида, с перманганатом тоже проблем не предвидится. Есть какие нибудь "подводные камни", как лучше очищать кислоту в условиях школьной лаборатории? Есть более простой способ?
Далее она окислится до муравьиной кислоты :(

С ацетиленом браться не советую.

Если не ошибаюсь, щавелевую кислоту получают окислением сахара азотной кислотой
Attachment:
COOH.JPG
COOH.JPG [ 90.97 KiB | Viewed 11426 times ]


Другой вариант - окисление целлюлозы в щелочной среде
Quote:
Щавелевая кислота из древесины

Щавелевая- кислота и ее соли широко распространены в растениях. Кислота является также нормальным продуктом обмена веществ в организме животных. Помимо синтетических методов получения щавелевой кислоты, иногда применяют старый, описываемый ниже, способ щелочной деструкции древесины. Щавелевая кислота и ее производные широко применяются во многих отраслях народного хозяйства и в аналитической химии.
__________________________________________________
Сырьё и реактивы:
древесные опилки..............50 г
едкий натр..................150 г
гашеная известь, серная кислота.
_____________________________________________

Древесные опилки (см. примечание 1) помещают в стакан, замачивают раствором 150 г едкого натра в 300 мл воды и перемешивают фарфоровым шпателем. Смесь переносят на чугунную сковороду и сплавляют 3 часа на газовой горелке при 200—220°. Термометр заключают в металлическую гильзу, которую используют как мешалку. Полученный зеленоватый расплав охлаждают, переносят в стакан, выщелачивают водой и отфильтровывают от темно-бурого шлама. Раствор упаривают на водяной бане до кристаллизации щавелевокислого натрия. После охлаждения кристаллический оксалат отсасывают, растворяют в кипящей воде и обрабатывают 5-процентным известковым молоком. Полученный осадок оксалата кальция отфильтровывают, промывают на фильтре водой и разлагают в стакане 20-процентной серной кислотой. Водный раствор, содержащий щавелевую кислоту, отфильтровывают от гипса, упаривают на водяной бане до начала кристаллизации и оставляют на холоду. Щавелевая кислота кристаллизуется из воды в виде моноклинных призм, содержащих две молекулы кристаллизационной воды.Выход, в зависимости от породы дерева, 28—40%; т. пл. 98°. Чтобы получить безводную щавелевую кислоту, некоторую часть кристаллов возгоняют при 160—170° в вакууме. Т. пл. безводной щавелевой кислоты 189°.
Примечание. Лучше брать более богатые целлюлозой сосновые или еловые опилки.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: синтез щавелевой кислоты
PostPosted: 24 Oct 2011 17:55 
Offline
Участник
Участник

Joined: 19 May 2011 23:46
Posts: 228
Location: Беларусь
Спасибо.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: синтез щавелевой кислоты
PostPosted: 24 Oct 2011 19:43 
Offline
Участник
Участник

Joined: 02 Sep 2011 18:27
Posts: 455
Location: Украина
Enshtein wrote:
Где купить - в радиусе 100 км ни одного магазина химреактивов, а в хозтоварах или бытовой химии не встречается (насколько помню), да и сам синтез (если он возможен в школьной лабе) интересен.

В пчеловодстве щавлевая кислота применяется. Знакомых пчеловодов нет? Могут подсказать. Я сама на рынке в отделе "Пасека" купила. Правда, фасовка маленькая.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: синтез щавелевой кислоты
PostPosted: 24 Oct 2011 21:03 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
Vladimir wrote:
Другой вариант - окисление целлюлозы в щелочной среде

С этим вариантом не всё так просто: пишут, что в случае натриевой щёлочи выход почти никакой, требуется добавление едючего калия. Вот цитата (откуда - не помню):
Quote:
Образование Щ. кислоты при сплавлении органических веществ со щелочами было замечено в 1829 г. Гей-Люссаком, технически способ впервые был разработан Поссоцом (Possoz), и он же ввел его в заводскую практику. Поссоц при своих опытах заметил: 1) что едкие кали и натр относятся неодинаково к реакции, именно, что при сплавлении с едким натром получается гораздо меньше кислоты, чем если сплавлять с едким кали, причем в первом случае окисление органических соединений идет до СО 2. 2) Что смесь обеих щелочей в известной пропорции оказывает наиболее благоприятное влияние на ход реакции с образованием наибольшего количества Щ. кислоты. Так, если обозначить через 100 количество Щ. кислоты, образующейся при действии чистого едкого кали на крахмал, то при различных отношениях между основаниями получим:
Attachment:
щ1.JPG
щ1.JPG [ 14.53 KiB | Viewed 11393 times ]

3) Поссоц заметил, что органические вещества растительного происхождения дают большие выходы Щ. кислоты, чем животного. Последующими опытами Торна было установлено: наиболее благоприятная температура реакции 240° С, соотношение между количеством опилок и едкими щелочами, именно 1:2, состав едкой щелочи (40КНО + 60NaHO); кроме того, выяснено, что прибавка к плавящейся массе окислителей, вроде перекиси марганца, улучшает выходы Щ. кислоты, что древесные опилки как лиственных, так и хвойных пород дают почти одинаковые количества Щ. кислоты, хотя лиственные вообще большие, и что процесс следует вести, по возможности распределяя массу, назначенную для обработки, тонким слоем, чтобы усилить окисление и предохранить самонагревание массы, последствием чего является значительное ухудшение выходов Щ. кислоты, как ясно видно из следующей таблицы:
Attachment:
щ2.JPG
щ2.JPG [ 16.54 KiB | Viewed 11393 times ]

Основываясь на опытах Поссоца и Торна в настоящее время готовят Щ. кислоту следующим образом: обливают воздушно-сухие опилки кипящим едким щелоком уд. веса 1,3 до 1,4, употребляя на 1 часть опилок 2 части щелочей (40KHO + 60NaHO), нагревают смесь в железных, плоских, около 2 м диаметром чашах при постоянном механическом помешивании до 240° C, наблюдая, чтобы толщина слоя не превосходила 1,5-2 стм. По мере нагревания сначала испаряется вода, масса становится темно-бурой, появляется своеобразный запах, при 180° окраска массы начинает переходить в желтовато-зеленый цвет, и опилки мало-помалу теряют свою древесную структуру, которая к концу реакции совсем исчезает. Горячий сплав выщелачивают кипящей водой, концентрируют полученный раствор до 38° В., охлаждают, при чем кристаллизуется почти вся Щ. кислота в виде щавелево-натриевой соли; кристаллы отделяют центрифугой от маточного рассола, который содержит в себе мало Щ. кислоты, углекислые, едкие щелочи и органические вещества. Кристаллы щавелево-натриевой соли перерабатываются на Щ. кислоту, а из маточных солей регенерируются заключающиеся в них щелочи, для чего щелочи переводят прибавлением извести - в едкие; полученный раствор, содержащий гуминовые вещества, упаривается досуха, и сухой остаток обжигается при доступе воздуха, при чем получаются углекислые кали и натр, которые идут снова в дело для приготовления едких щелочей. Кристаллы щавелево-натриевой соли растворяются в горячей воде, к раствору при постоянном помешивании и подогревании прибавляют известкового молока до полного осаждения Щ. кислоты. Полученный при этой операции едкий натр идет снова в работу, а щавелево-известковая соль подвергается дальнейшей обработке. Для выделения Щ. кислоты щавелево-известковую соль при слабом нагревании паром обрабатывают при постоянном помешивании слабой серной кислотой 15-20° В. (1 ч. соли, 2 ч. Н 2SO4 при 66° C), при чем выделяется гипс, а Щ. кислота остается в растворе. Осадок гипса отделяют на центрифуге или, еще лучше, на фильтр-прессе и промывают. Раствор содержит, кроме Щ. кислоты, серную кислоту и гипс, для выделения которого раствор осторожно паром концентрируют до 15° В. летом, до 10° В. - зимой и охлаждают, гипс после 3-4-часового стояния выкристаллизовывается. Слитый с кристаллов гипса раствор упаривают до 30° В. и кристаллизуют из него Щ. кислоту. Кристаллы Щ. кислоты для очищения подвергаются повторной кристаллизации; маточный рассол, содержащий Н 2SO4, употребляется снова при обработке щавелево-кальциевой соли. Полученная после перекристаллизации Щ. кислота для техники достаточно чиста и содержит около процента серной кислоты и солей калия и натрия. Интересное видоизменение этого распространенного способа патентовано Капитеном и Гертлингом, именно смесь из 20-ти частей опилок, 1,5 частей тяжелых углеводородов (машинного или вазелинового масла) с 40 частями едкого натра в растворе уд. веса 1,35 В. плавят при 200° С., причем реакция идет спокойно, с выделением воды и углеводородов; по прекращении выделения последних масса принимает желтый цвет и оказывается содержащей от 42-43 % Щ. кислоты, или, другими словами, из 100 ч. древесной массы получается до 143 ч. Щ. кислоты. При этом способе почти не образуется гуминовых веществ, и осаждающаяся при дальнейшей работе щавелево-известковая соль выпадает совсем белой.

Н. Тутурин.


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 7 posts ] 

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: yandex [Bot] and 7 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group