Ацилирование салициловой кислоты можно с легкостью поставить даже во время урока. Главное все заранее приготовить. Правда в моей школе такого бы не разрешили. Уж очень опасно!
| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://www.chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Ангидриды карбоновых кислот http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=1609 |
Page 3 of 5 |
| Author: | Upsidesium [ 25 Sep 2011 02:09 ] |
| Post subject: | Re: Ангидриды карбоновых кислот |
Ацилирование салициловой кислоты можно с легкостью поставить даже во время урока. Главное все заранее приготовить. Правда в моей школе такого бы не разрешили. Уж очень опасно!
|
|
| Author: | Моня Квасов [ 25 Sep 2011 03:03 ] |
| Post subject: | Re: Ангидриды карбоновых кислот |
Для любителей экзотики. Способ из инета. CrO2Cl2 + 4NaOOCCH3 → 2(CH3CO)2O + Na2CrO4 + 2NaCl Плавленый ацетат натрия смешивается с хромил хлоридом, настаивается и затем отгоняется образовавшийся уксусный ангидрид. Методы получение хлорида хромила описаны в «Руководство по неорганическому синтезу», т.5, под ред. Брауэра Г.,1985; на страницах 1624-1625, статья «Диксид-дихлорид хрома VI». Судя по описанию, хлорид хромила — это еще та гадость, агрессивен и неустойчив при контакте с воздухом и горючими веществами. |
|
| Author: | Volodymyr [ 25 Sep 2011 03:14 ] |
| Post subject: | Re: Ангидриды карбоновых кислот |
У меня серьезные опасения, что "экзотический реагент" даст фейерверк при контакте с "экзотическим продуктом". |
|
| Author: | Моня Квасов [ 25 Sep 2011 03:58 ] |
| Post subject: | Re: Ангидриды карбоновых кислот |
Авторы идеи предполагают, что реакция должна проводится без нагревания, при низкой температуре. Отгонку ангидрида можно начинать после окончания взаимодействия, продукты реакции стабильны. Также предлагается для упрощения техпроцесса в приемник, куда стекает сконденсировавшийся хлорид хромила при его синтезе, поместить ацетат натрия. Таким образом, в один прием получается сырой ангидрид. |
|
| Author: | SKLYANKA [ 26 Sep 2011 19:26 ] |
| Post subject: | Re: Ангидриды карбоновых кислот |
Моня Квасов wrote: Авторы идеи предполагают, что реакция должна проводится без нагревания, при низкой температуре. Отгонку ангидрида можно начинать после окончания взаимодействия, продукты реакции стабильны. Также предлагается для упрощения техпроцесса в приемник, куда стекает сконденсировавшийся хлорид хромила при его синтезе, поместить ацетат натрия. Таким образом, в один прием получается сырой ангидрид. Я так понял что самый оптильный вариант это с ацетилхлоридом или с сульфатом Al. Остальное экзотика. |
|
| Author: | Volodymyr [ 26 Sep 2011 19:33 ] |
| Post subject: | Re: Ангидриды карбоновых кислот |
SKLYANKA wrote: Моня Квасов wrote: Авторы идеи предполагают, что реакция должна проводится без нагревания, при низкой температуре. Отгонку ангидрида можно начинать после окончания взаимодействия, продукты реакции стабильны. Также предлагается для упрощения техпроцесса в приемник, куда стекает сконденсировавшийся хлорид хромила при его синтезе, поместить ацетат натрия. Таким образом, в один прием получается сырой ангидрид. Я так понял что самый оптильный вариант это с ацетилхлоридом или с сульфатом Al. Остальное экзотика. Ацетилхлорид (хлорангидрид уксусной кислоты) - не менее ценная вещь, чем уксусный ангидрид. Если хотите поставить эксперимент - ставьте, а гадание на кофейной гуще ни к чему не приведут: чтобы прогнозировать поведение объектов, нужно их знать. |
|
| Author: | SKLYANKA [ 26 Sep 2011 19:50 ] |
| Post subject: | Re: Ангидриды карбоновых кислот |
Моня Квасов wrote: Я делал несколько раз ук. ангидрид пиролизом, обсуждаемой здесь, ацетат-алюминиевой смеси. Считаю этот метод самым простым и доступным из имеющихся вариантов. Первый блин у меня вышел комом, ангидрид получился грязным из-за сильного перегрева смеси у стенок. Потом приспособился к экспериментальным тонкостям и получалось то шо трэба (не чда, но мне сгодилось).  Читал обсуждения в инете проблемы ук. ангидрида; люди тоже пытались делать этим способом и жаловались, что либо вообще не получается, либо очень плохой выход, только вот они не писали подробностей. А опыт капризен по части технологических тонкостей и аккуратности в работе а какая температура процесса и какие тонкости желательно знать? |
|
| Author: | SKLYANKA [ 26 Sep 2011 19:52 ] |
| Post subject: | Re: Ангидриды карбоновых кислот |
Vladimir wrote: Если хотите поставить эксперимент - ставьте, а гадание на кофейной гуще ни к чему не приведут: чтобы прогнозировать поведение объектов, нужно их знать. Когда я ставлю новый для меня опыт, делаю его 3-8 раз (а то и больше если что-то капризное) пока не пойму тонкостей,а если народ это уже испробовал, то почему бы не поделиться советом и тонкостями эксперимента? Зачем другим наступать на одни и те же грабли. |
|
| Author: | Моня Квасов [ 26 Sep 2011 23:18 ] |
| Post subject: | Re: Ангидриды карбоновых кислот |
SKLYANKA wrote: а какая температура процесса и какие тонкости желательно знать? Лично для меня проще было делать пиролизом, чем портить др. ценные реактивы. Сульфат алюминия 18-водный гидрат продается мешками для очистки воды (коагулянт). Мне товарищ дал здоровенный булыжник из такого мешка. Когда-то он покупал для приготовления технической воды, после долгого хранения остаток в мешке слежался в прочные куски. Вот такой кусок мне пришлось долбать зубилом в крошку. Затем в печке обезвоживать. Эта процедура крайне капризная. Масса очень и очень вспучивается, пенится, поэтому емкость должна быть большой, иначе «сбежит» как молоко. Кроме того расплав частично обезвоженного гидрата сильно липкий и тягучий. Я как то полез стеклянной палкой помешать, масса мгновенно прихватила насмерть палочку, застыв на холодном стекле. Пары воды делают сульфат алюминия пористым как пемза, объем этого «пенопласта» крайне плохо проводит тепло, поэтому греть нужно только в печи, где равномерный, плавный обогрев. Про эл. плитку или горелку забудьте, ни какие сетки не помогут; у стенок получится чрезмерный перегрев вплоть до разложения, а середина останется не полностью обезвоженной. Верхняя температура, при которой можно заканчивать процесс порядка 350-400°. Сульфат алюминия частично разлагается из-за гидролиза при высокой температуре. Выделяются окислы серы, их не так уж много, но воздух испортят, если не будет работать вытяжка. Примесь оксосульфатов при получении ук. ангидрида НЕ повлияет отрицательно, так что заморачиваться неидеальной чистотой продукта не стоит. Можно даже готовить вещество в стальной посуде, окалина «кашу» не испортит. Интересно, что тоже самое происходит при обезвоживании ацетата натрия, летит уксусная кислота, а плавленый продукт содержит примесь оксоацетатов, которые тоже не вредят получению ангидрида. Мало того, я пробовал делать пропорцию смеси с отклонением от стехиометрии в ту и др. стороны и пришел к выводу, что лучше всего соблюдать соотношение реакции. Видимо, примеси в обеих веществах взаимно компенсируют отклонение и получается, что стехиометрическое соотношение — наилучший вариант. Но не факт, что так получится у вас. Например, если ацетат натрия безводный будет заводского производства с квалификацией ХЧ, а сульфат алюминия своего приготовления, то тогда лучше взять избыток последнего. Готовить безводные вещества можно заранее, еще теплыми сложить в банку кусками не измельчая и герметично закрыть. |
|
| Author: | Моня Квасов [ 27 Sep 2011 05:38 ] |
| Post subject: | Re: Ангидриды карбоновых кислот |
SKLYANKA wrote: я так понял что нужно хорошо измельчить в-ва и в колбу, нагревать с обратным холодильником, потом заменить на нисходящий и отогнать продукт при 138-141 градусов. При какой температуре проводить сам процесс чтобы не було перегрева? лучше наверно на колбонагревателе или на магнитной мешалке с подогревом. какой получился у вас выход продукта? Измельчать надо обязательно и делать это непосредственно перед синтезом, когда прибор для пиролиза уже собран и осталось только загрузить колбу. Иначе порошки отсыреют и вы получите уксусную кислоту вместо ангидрида. Измельчение в ступке — нелегкая работенка. Сульфат алюминия твердый, нужно прикладывать силу, чтобы давить куски; плавленный ацетат натрия чем-то напоминает парафин, он как бы жирный при растирании, пестик скользит по нему. Если вам прейдет «хениальная» идея растирать совместно оба вещества для экономии сил и времени, то гоните прочь эту дурь.  Я нашел для себя решение, как легко и быстро приготовить порошки. Применяю для этого старую ручную кофемолку. У неё жернова в виде двух конусов с регулировочным винтом для установки нужного зазора. Молоть одно удовольствие! В бункер кидаю куски, а в приемник сыплется отлично молотый порошок.  Помол компонентов делается строго по отдельности. Мухи с котлетами несовместимы!  Совместный помол приведет к стремительному отсыреванию. Порошки быстро и тщательно смешиваются в фарфоровой чашке и немедля загружается колба. Колбу лучше брать с плоским дном, например Эрленмейера, насыпать туда порошок нетолстым слоем. Я делал слой ~2 см. Грел колбу на песчаной бане в коническом кожухе для теплоизоляции и равномерного нагрева внутреннего объема. Из тонкой жести свернул кожух таких размеров, чтобы между стенками колбы и кожухом остался зазор около сантиметра. Кожух ставился на песок и закрывал колбу по самое горло вплоть до вывода холодильника. Жестянку можно было слегка приподнимать, чтобы взглянуть на низ колбы с реакционной смесью. Обратный холодильник вам не поможет, температура пиролиза значительно выше температуры кипения уксусного ангидрида. Его капли будут агрессивно вскипать при контакте со смесью и стенками сосуда. Смачивать ангидридом нужно перед нагревом, когда порошковая смесь еще холодная. Этот прием желателен, но не обязателен. Я делал и без предварительной обработки ангидридом. Выход несколько меньше (менее 90% от теории), процесс пиролиза идет дольше, бóльшая вероятность побочных процессов. Как вариант, можно сделать небольшое количество ангидрида, чтобы затем пустить его в дело при следующем синтезе. И держать запас в качестве «оборотного капитала». Магнитная мешалка для плотной массы порошка, что стоп сигнал зайцу, это же не жидкость. Перегрев делается запросто при отсутствии терпения и экспериментальной сноровки. У песчаной бани значительная тепловая инерция и возникает желание поддать жару, когда при работающем нагревателе долгое время ничего не происходит в колбе. |
|
| Author: | antabu [ 01 Oct 2011 15:28 ] |
| Post subject: | Re: Ангидриды карбоновых кислот |
Вроде, в аптеке бывают жжёные квасцы. Вместо безводного сульфата алюминия не годится? |
|
| Author: | Моня Квасов [ 01 Oct 2011 21:55 ] |
| Post subject: | Re: Ангидриды карбоновых кислот |
Как вы будете из квасцов сульфат алюминия вытаскивать? |
|
| Author: | Volodymyr [ 01 Oct 2011 22:34 ] |
| Post subject: | Re: Ангидриды карбоновых кислот |
Моня Квасов wrote: Как вы будете из квасцов сульфат алюминия вытаскивать? А зачем? Сульфат калия особо мешать не должен. |
|
| Author: | Моня Квасов [ 02 Oct 2011 00:56 ] |
| Post subject: | Re: Ангидриды карбоновых кислот |
Так уже спрашивали. На эту идею у меня сомнения: Моня Квасов wrote: oleg90219 wrote: Подойдут ли в качестве замены сульфата алюминия,обезвоженные алюмокалиевые квасцы? Скорее будет плохо, чем хорошо. Итак, получается много твердых неплавких продуктов, а тут еще балласт в виде сульфата калия, который внесет свою немалую долю как препятствие во взаимодействии действующих веществ. |
|
| Author: | antabu [ 02 Oct 2011 10:29 ] |
| Post subject: | Re: Ангидриды карбоновых кислот |
Прошу прощения, невнимательно изучил тему. |
|
| Author: | SKLYANKA [ 04 Oct 2011 21:12 ] |
| Post subject: | Re: Ангидриды карбоновых кислот |
что интересного можно сделать из малеинового ангидрида? |
|
| Author: | Upsidesium [ 05 Oct 2011 03:23 ] |
| Post subject: | Re: Ангидриды карбоновых кислот |
SKLYANKA wrote: что интересного можно сделать из малеинового ангидрида? Кантаридин - яд и афродизиак  Attachment: 150px-Cantharidin.svg.png [ 7.46 KiB | Viewed 23666 times ] Или получить двуядерный хинон типа менадиона (препарат "Викасол"). Attachment: 150px-Menadione.png [ 5.43 KiB | Viewed 23666 times ] |
|
| Author: | SKLYANKA [ 05 Oct 2011 15:59 ] |
| Post subject: | Re: Ангидриды карбоновых кислот |
upsidesium wrote: SKLYANKA wrote: что интересного можно сделать из малеинового ангидрида? Кантаридин - яд и афродизиак Attachment: 150px-Cantharidin.svg.png Или получить двуядерный хинон типа менадиона (препарат "Викасол"). Attachment: 150px-Menadione.png ну первый вариант мне не подходит - яды не мой профиль. А вот второй вполне возможно. |
|
| Author: | Eugene1974 [ 09 Oct 2011 16:38 ] |
| Post subject: | Re: Ангидриды карбоновых кислот |
Кантаридин - яд и афродизиак Синтез кантаридина довольно сложен,причем кантаридин не получается из малеинового ангидрида |
|
| Author: | Upsidesium [ 09 Oct 2011 23:14 ] |
| Post subject: | Re: Ангидриды карбоновых кислот |
Eugene1974 wrote: Кантаридин - яд и афродизиак Синтез кантаридина довольно сложен,причем кантаридин не получается из малеинового ангидрида Из самого малеинового ангидрида нет, а вот из его производных возможно. Attachment:
|
|
| Page 3 of 5 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|
