Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)

Upsidesium · **Posted:** 15 Sep 2012 14:34

radical wrote:

Проще было бы дать ссылку на книжку, коих вагон, чем расписывать по новой таблицу умножения.
Там, помню, еще была метода оригинальная, с натрием и диэтилоксалатом, вроде повеселей, чем с магнием. Книга называлась "Лабораторная техника" или как-то так..

Воскресенский Техника лабораторных работ. С.570-578 все на Ваш вкус (с расчетами).
viewtopic.php?p=1918#p1918

Моня Квасов · **Posted:** 17 Sep 2012 09:10

Силикагель насколько эффективен в удалении воды из спиртуса?

нОль · **Joined:** 12 Mar 2012 18:57 **Posts:** 402

Моня Квасов wrote:

Силикагель насколько эффективен в удалении воды из спиртуса?

Силикагель оч эффективен, вот только емкость у него низкая. Им только газы хорошо досушивать.

antabu · **Posted:** 18 Sep 2012 10:07

Я думаю, использовать для осушки спирта силикагель - неправильный подход. Ведь он является адсорбентом и поглощает вещества тем крепче, чем больше у них молярная масса.

invar · **Posted:** 18 Sep 2012 20:21

Из личного опыта.
При производстве тетраэтоксисилана из четыреххлористого кремния используют абсолютированный спирт - иначе получиться много побочного продукта - олигомеров - этилсиликата.
Спирт абсолютизировали при помощи толуола (он применялся в технологии получения полиэтилсилоканов при синтезе Гриньяра). Правда спирт содержит примесь толуола - но его и такой умудрялись пить некоторые.

radical · **Joined:** 15 Oct 2011 22:39 **Posts:** 6820

А тетраэтоксисиланом этанол можно абсолютировать? Покипятить с обратным холодильником, потом перегнать?

Upsidesium · **Posted:** 18 Sep 2017 20:16

radical wrote:

А тетраэтоксисиланом этанол можно абсолютировать? Покипятить с обратным холодильником, потом перегнать?

Реакция пойдет только в сильнокислой среде:

Attachment:

donatti2002.pdf [183.15 KiB]
Downloaded 783 times

Foton-4n · **Joined:** 28 Dec 2017 14:41 **Posts:** 2

А без обратного холодильника (нет его) можно оксидом кальция воду убрать что поучить скажем 99%? Сколько отгонять в таком случае по объёму?

Upsidesium · **Posted:** 29 Dec 2017 07:48

Foton-4n wrote:

А без обратного холодильника (нет его) можно оксидом кальция воду убрать что поучить скажем 99%? Сколько отгонять в таком случае по объёму?

С CaO можно получить 99,6% этанол с BaO 99,9%. Можно думаю пару тройку дней подержать в закрытой колбе над твердым оксидом, а потом отогнать. Отгонять можно весь.
Л.Н.Захаров. Начала техники лабораторных работ. Л., "Химия" (1981)
viewtopic.php?p=32532#p32532

Foton-4n · **Joined:** 28 Dec 2017 14:41 **Posts:** 2

Спасибо! А какое количество окиси надо в отношение спирта? Еще вопрос про 1 и второй перегон с дефлегматором с учётом отсутствия колбы с несколькими горлами и датчик в жидкость ни как. Метод контроля температуры на соединении (термодатчик на стекло и утепление) приемлем что бы воды не нагнать? С учётом погрешности такого измерения откалиброваться на ходу температура будет чуть ниже точки кипения спирта, при возрастании на сколько град прекращать перегон? Я делал отгон без дефлегматора пока что, сегодня получил наконец то, температура была 76град, когда выросла до 78град уже присутствие воды стало значительным не выгорало до суха, при 80 град уже стало плохо загораться. Дефлегматор 300мм ёлочный сухопарник. Можно конечно через отверстие в аллонже термодатчик ввести прямо на выход дефлегматора но это геморнее. При проталкивании жидкости по холодильнику и как следствие обильному вскипанию температура поднимается на 0.3.-0.5 град.
Еще вопрос что лучше использовать в качестве активатора кипения? Я сейчас применяю гипсовые комочки :ah:

сделанные на коленке, кипит вполне мелкими пузырьками. Есть цементы, известь, глина, песок, бруски абразивные. Еще вопрос какую температуру ставить на нагревателе, при 150 почти не кипит, при 160 кипит вполне нормально, нагреватель тоже без тормодатчика встроенного, измерял помещая датчик между колбой и стенкой.

Сергей*** · **Posted:** 03 Apr 2018 19:04

Dorif wrote:

Абсолютирование ацетона
Чем бы и как лучше ацетон абсолютировать? Спасибо.

Вот вам метод. Там и очистка и абсолютирование.

Attachment:

ацетон.docx [56.64 KiB]
Downloaded 782 times

Volodymyr · **Posted:** 13 Dec 2019 12:12

Attachment:

1.jpg [ 83.8 KiB | Viewed 23973 times ]

Quote:

Необходимо было получить абсолютированный пиридин...

Метод получения действительно сухого пиридина заключается в том, чтобы получить безводный расплавленный гидроксид калия и вылить его в относительно сухой пиридин (когда он еще расплавлен). Расплавленный гидроксид калия полностью устранит присутствие воды в пиридине.

Для получения расплава гидроксида калия его необходимо плавить в серебряной чашечке (на картинке), которая была немного повреждена (корродировала) после расплава KOH (черный оксид серебра на его поверхности).

***
We had to make some abs. pyridine…

The method for making some really dry pyridine is to make anhydrous molten potassium hydroxide and pour it into the relative dry pyridine (when still molten). The molten potassium hydroxide will absorb any water presence in it.

For melting potassium hydroxide we had to melt it in a silver bowl (on the picture) what was a bit damaged after the molten KOH (the black silver oxide on it’s surface).
https://labphoto.tumblr.com/post/225349 ... method-for

Кратко про осушку органических растворителей - см., например,
Берлин А.Я. Техника лабораторной работы в органической химии viewtopic.php?p=166957#p166957

radical · **Joined:** 15 Oct 2011 22:39 **Posts:** 6820

Volodymyr wrote:

Метод получения действительно сухого пиридина заключается в том, чтобы получить безводный расплавленный гидроксид калия и вылить его в относительно сухой пиридин (когда он еще расплавлен). Расплавленный гидроксид калия полностью устранит присутствие воды в пиридине.

Сурово. Плав в пиридин? Оно ведь загореться может (не говоря уже о том, какая вонища будет)
Я просто сушил сухим едким натром, потом досушивал едким кали.

Volodymyr · **Posted:** 13 Dec 2019 19:45

Не спорю - выглядит круто. Поэтому я и выбрал этот пост среди десятков подобных. Написано черным по белому - именно расплав.

Quote:

The method for making some really dry pyridine is to make anhydrous molten potassium hydroxide and pour it into the relative dry pyridine (when still molten).

Upsidesium · **Posted:** 13 Dec 2019 21:33

radical wrote:

Я просто сушил сухим едким натром, потом досушивал едким кали.

Аналогично. Есть еще вариант с P2O5. Mожно еще металлического натрия покрошить, но не кипятить во избежании образования 4,4'-бипиридина.

radical · **Joined:** 15 Oct 2011 22:39 **Posts:** 6820

Upsidesium wrote:

Есть еще вариант с P2O5

А он же (и кислота) разве не должны с пиридином реагировать? Или там просто потом декантируют жидкость с осадка солей?

Я в прошлый раз, когда получал хлорангидрид терефталевой кислоты, добавлял в тионил по методике пару мл пиридина со шприца. Старался аккуратно по каплям, но дымовуха была знатная.

А потом, уже после перегонки, мыл разгонку от остатков фталилхлорида, растворители его брали плохо, взял раствор щелочи. Сразу завоняло пиридином, я про него и забыл совсем, что там у меня еще гидрохлорид в колбе остался.

Upsidesium · **Posted:** 14 Dec 2019 02:05

radical wrote:

А он же (и кислота) разве не должны с пиридином реагировать? Или там просто потом декантируют жидкость с осадка солей?

Судя по всему так и есть.

pinkylee · **Joined:** 18 Jan 2015 02:31 **Posts:** 49

Upsidesium wrote:

Аналогично. Есть еще вариант с P2O5.

проверенный метод, отлично работает.
сначала просто болтается с ангидридом, потом засыпается свежая порция, и над ней гонится. сушит эффективнее, а, главное - быстрее щелочи. щелочь эффективна при предварительной сушке изначально сильно влажного пиридина.

radical · **Joined:** 15 Oct 2011 22:39 **Posts:** 6820

Возвращаясь к пиридину...
Имеется старый черный пиридин со ржавой бочки, воды может содержать процентов 10-20.
Пока перегоняю под вакуумом, потому как при обработке щелочью не видно границы раздела.
Потом, как я понимаю, засыпать сухим едким натром, пока не перестанет отделятся водный слой.
Затем выдержать над KOH (лить расплавленный я все же поостерегусь, да и нет посуды его плавить) или P2O5 перегнать над P2O5?

antabu · **Posted:** 16 Sep 2020 05:51

А разве пиридин, как основание, не будет реагировать с Р2О5?

Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)

Who is online