На днях я синтезировал 3-нитрофталевую кислоту, на фото выше видите - это процесс нитрования. И хочу поделиться результатом.
Итак, как я уже писал в колбу я засыпал фталевый ангидрид 95г (мелкого помола, как сахарная пудра) и прилил 100 мл нитрующей смеси перемешал на магнитной мешалке, затем еще влил 100 мл нитрующей смеси (HNO3 1.5г/мл и H2SO4 1,833г/мл 1:1). Мешал 5 минут при комнатной температуре. Затем поставил колбу в кастрюльку с водой, вставил обратный холодильник, колбу закрыл фольгой. Это позволило удерживать температуру всей колбы в районе 98-101 градуса. Кипятил так 2 часа. Затем осторожно через верхнее отверстие обратного холодильника я прилил 180 мл 56% HNO3 80+80 за 2 приёма. Обильное выделение двуокиси азота. Затем продолжил кипятить ещё 1 час 20 минут. Колба стояла охлаждлалась и затем я решил содержимое перемешать на магнитной мешалке. При перемешивании вся масса затвердела. Так я её оставил на ночь. Утром я влил в колбу 150мл воды, делал я это на балконе, обильное выделение двуокиси азота! Потом прилил ещё 150мл воды. Размешал и так оставил ещё на одну ночь. В связи с тем, что у меня нет терпения и вакуум насоса, я не стал фильтровать через стеклянный фильтр - ну очень медленно. Вместо этого я разбавил ещё смесь, прилив 200 мл дист. воды. Подключив старый пылесос чайка к колбе бунзена я быстро отфильтровал осадок. Затем раствор поместил в перегонную колбу и выпарил 75% (объёма жидкости много поэтому делил на 2 раза). Вылил в стакан и поставил кристаллизоваться. Сразу выпадают красивые кристаллы призматической формы. Пленка на растворе из клеточек кристаллов. Вобщем результатом я крайне доволен. Поэтому кипятить надо всё же 3 часа а не 2. Упаривать промывать охлаждать фильтровать... Получаются красивые кристаллы 3-нитрофталевой кислоты. И как мы выяснили выше для опытов хемилюминесценции совсем не нужно отделять примесь 4-нитрофталевой кислоты, её гидразит обладает таким же свечением как и люминол. А выпаривать нужно в вытяжном шкафу, т.к. выделяются едкие пары, обжигающие дыхательные пути и глаза. Или в холодильник Либиха, но в колбу накидать капиляров запаянных с одного конца, иначе будут толчки в колбе.

3-нитрофталевая кслота выглядит где-то так

Вот еще про некоторые гизразиды.

что то затык вышел с этим люминолом
Ну никак не хочет светиться.

делал как написано тут
https://geektimes.ru/post/258010/

но не выходит, только какой то мутный раствор, с выделением газов, свечения нет,
может и не люминол мне подсунули?

насколько критично использовать едкий натр вместо елкого калия?

Скорее всего, люминол - не совсем люминол.

Брал едкий натр - с ним нормально светится. ДМСО должен быть безводный.

всетаки оказался люминол, но свечение на грани чувствительности глаза.
Добавление толченого гидроперита не усилило свечение

МОжет мало добавил люминола

Я добавлял количество с 1-3 спичечные головки, свечение было заметно даже в не совсем темном помещении.

оставил вчера колбу с этой кашей, и примерно через час два самопроизвольно стало светиться ярче. уже было хорошо заметное свечение, конечно не такое яркое как на фото видео. но уже что то. примерно в течении часа стало затухать, взаблтывание не помогало, едкий натр был в наличии в колбе, лежал в виде не растворишихся чешуек, как рекомндуют.
Тогда решил насыпать еще гиродоперита. От этого действия свечени вообще прекратилось.

Первый раз когда делал то примерно так и насыпал люминола, Но вышла какая то коричневато-желтая жидкость без свечения, из за этого и возник вопрос а люминол ли мне подсунули. тогда решил и уменьшить количество люминола, сыпанул примерно со спичечную головку, Вот тогда я и увидел это слабое свечение, ДМСО примерно было около 10мл в колбе, ну и наполовину жидкости насыпал едкого натра, и немного толченого гидроперита.

Гидроперит дает воду - это плохая идея.

Может поможет кому по теме:
получение фталевой кислоты - https://www.youtube.com/watch?v=gEiqiRNIgwI
получение фталевого ангидрида - https://www.youtube.com/watch?v=Z-dvFgwdRd8

Офигеть, фталевую кислоту добывают из изоляции проводов.

Ангидрид по доллару кг продается, хороший, белый. Можно добывать прямо из мешка.

Тот, кто может добыть фталевый ангидрид из мешка, сможет и люминол. А кому интересно сделать самому, будет добывать из изоляции.

Набор посуды там явно не самодельный, и реактивы вроде щелочи, кислоты и ИПС тоже где-то куплены. Почему нельзя также купить (пусть даже по двойной-тройной цене) кило фталевого ангидрида? Если интересна именно химия процесса, можно попробовать окисление нафталина, но это уже чисто из любви к искусству. Но добывать граммовые количества из проводов... изюм из булок выковыривать будет эффективней.

Да что вы в самом деле раскритиковались? Ничего такого нет. Не все всё сразу находят. Дайте направление. Например у нас на работе имеется фталевый ангидрид, он для отверждения смолы (полиэфирная). Можно попробовать поискать там где занимаются стеклопластиком и моделированием, магазины композитных клеев. Или просто крупные строймаркеты.

У нас случай был когда по ошибке наверное с пол ведра ангидрида плюхнули. смесь разогрелась так что дым повалил, ребята противогаз надели, но ничего не смогли поделать с приличным выбросом кислых паров. Он распространился и по цехам, разъедая носовые полости и раздражая глотку.

На ютубе есть хорошее видео по синтезу люминола.
https://www.youtube.com/watch?v=4EkXUg2FigU

Есть интересная методика получения люминола.
Она отличается от традиционной тем, что 3-нитрофталевую кислоту сначала восстанавливают до аминофталевой, а затем уже получают гидразид. Две стадии идут без выделения промежуточного продукта и в более мягких условиях. В качестве восстановителя используют гидразин-гидрат на никеле Ренея.

Нашел патент с интересным синтезом 3-нитрофталевой кислоты с применением сульфата марганца (3) кипячением в серной кислоте с выходом из 1-нитронафталина 100%
https://patents.google.com/patent/JPH0720916B2/en?q=3-nitrophthalic+acid&oq=3-nitrophthalic+acid
Example 4 One liter of a suspension of manganese (III) sulfate in sulfuric acid having a concentration of 45% by weight (containing 2 mol of Mn (III)) was placed in a glass container equipped with a reflux condenser and a stirrer. It was put and kept at 85 ° C. 17.3 g of 1-nitronaphthalene
Was added, stirred and reacted for about 30 minutes. The reaction product was extracted with toluene, and the toluene phase and the aqueous phase were analyzed by high performance liquid chromatography, respectively. As a result, the conversion of 1-nitronaphthalene was 100% and the selectivity per reaction 1-nitronaphthalene was 75 mol%. The aqueous solution was electrolyzed using a diaphragm-free electrolytic cell (lead electrode for both anode and cathode) to obtain a suspension containing 2 mol / liter of Mn (III). As a result of carrying out the reaction again using this solution, the conversion of 1-nitronaphthalene was 100% and the selectivity of 3-nitrophthalic acid was 76 mol%.