Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://www.chemistry-chemists.com/forum/ |
|
синтез щавелевой кислоты http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=1729 |
Page 1 of 1 |
Author: | Enshtein [ 24 Oct 2011 15:57 ] |
Post subject: | синтез щавелевой кислоты |
При окислении ацетилена перманганатом калия в нейтральной или щелочной среде должна получиться щавелевая кислота. Ацетилен можно получить из карбида, с перманганатом тоже проблем не предвидится. Есть какие нибудь "подводные камни", как лучше очищать кислоту в условиях школьной лаборатории? Есть более простой способ? Далее она окислится до муравьиной кислоты ![]() |
Author: | SKLYANKA [ 24 Oct 2011 16:16 ] |
Post subject: | Re: синтез щавелевой кислоты |
Enshtein wrote: При окислении ацетилена перманганатом калия в нейтральной или щелочной среде должна получиться щавелевая кислота. Ацетилен можно получить из карбида, с перманганатом тоже проблем не предвидится. Есть какие нибудь "подводные камни", как лучше очищать кислоту в условиях школьной лаборатории? Есть более простой способ? Далее она окислится до муравьиной кислоты ![]() а вы купить ее не пробовали? |
Author: | Enshtein [ 24 Oct 2011 16:18 ] |
Post subject: | Re: синтез щавелевой кислоты |
SKLYANKA wrote: Enshtein wrote: При окислении ацетилена перманганатом калия в нейтральной или щелочной среде должна получиться щавелевая кислота. Ацетилен можно получить из карбида, с перманганатом тоже проблем не предвидится. Есть какие нибудь "подводные камни", как лучше очищать кислоту в условиях школьной лаборатории? Есть более простой способ? Далее она окислится до муравьиной кислоты ![]() а вы купить ее не пробовали? Где купить - в радиусе 100 км ни одного магазина химреактивов, а в хозтоварах или бытовой химии не встречается (насколько помню), да и сам синтез (если он возможен в школьной лабе) интересен. |
Author: | Volodymyr [ 24 Oct 2011 16:26 ] |
Post subject: | Re: синтез щавелевой кислоты |
Enshtein wrote: При окислении ацетилена перманганатом калия в нейтральной или щелочной среде должна получиться щавелевая кислота. Ацетилен можно получить из карбида, с перманганатом тоже проблем не предвидится. Есть какие нибудь "подводные камни", как лучше очищать кислоту в условиях школьной лаборатории? Есть более простой способ? Далее она окислится до муравьиной кислоты ![]() С ацетиленом браться не советую. Если не ошибаюсь, щавелевую кислоту получают окислением сахара азотной кислотой Attachment: Другой вариант - окисление целлюлозы в щелочной среде Quote: Щавелевая кислота из древесины
Щавелевая- кислота и ее соли широко распространены в растениях. Кислота является также нормальным продуктом обмена веществ в организме животных. Помимо синтетических методов получения щавелевой кислоты, иногда применяют старый, описываемый ниже, способ щелочной деструкции древесины. Щавелевая кислота и ее производные широко применяются во многих отраслях народного хозяйства и в аналитической химии. __________________________________________________ Сырьё и реактивы: древесные опилки..............50 г едкий натр..................150 г гашеная известь, серная кислота. _____________________________________________ Древесные опилки (см. примечание 1) помещают в стакан, замачивают раствором 150 г едкого натра в 300 мл воды и перемешивают фарфоровым шпателем. Смесь переносят на чугунную сковороду и сплавляют 3 часа на газовой горелке при 200—220°. Термометр заключают в металлическую гильзу, которую используют как мешалку. Полученный зеленоватый расплав охлаждают, переносят в стакан, выщелачивают водой и отфильтровывают от темно-бурого шлама. Раствор упаривают на водяной бане до кристаллизации щавелевокислого натрия. После охлаждения кристаллический оксалат отсасывают, растворяют в кипящей воде и обрабатывают 5-процентным известковым молоком. Полученный осадок оксалата кальция отфильтровывают, промывают на фильтре водой и разлагают в стакане 20-процентной серной кислотой. Водный раствор, содержащий щавелевую кислоту, отфильтровывают от гипса, упаривают на водяной бане до начала кристаллизации и оставляют на холоду. Щавелевая кислота кристаллизуется из воды в виде моноклинных призм, содержащих две молекулы кристаллизационной воды.Выход, в зависимости от породы дерева, 28—40%; т. пл. 98°. Чтобы получить безводную щавелевую кислоту, некоторую часть кристаллов возгоняют при 160—170° в вакууме. Т. пл. безводной щавелевой кислоты 189°. Примечание. Лучше брать более богатые целлюлозой сосновые или еловые опилки. |
Author: | Enshtein [ 24 Oct 2011 17:55 ] |
Post subject: | Re: синтез щавелевой кислоты |
Спасибо. |
Author: | vitta [ 24 Oct 2011 19:43 ] |
Post subject: | Re: синтез щавелевой кислоты |
Enshtein wrote: Где купить - в радиусе 100 км ни одного магазина химреактивов, а в хозтоварах или бытовой химии не встречается (насколько помню), да и сам синтез (если он возможен в школьной лабе) интересен. В пчеловодстве щавлевая кислота применяется. Знакомых пчеловодов нет? Могут подсказать. Я сама на рынке в отделе "Пасека" купила. Правда, фасовка маленькая. |
Author: | Вася Химикат [ 24 Oct 2011 21:03 ] |
Post subject: | Re: синтез щавелевой кислоты |
Vladimir wrote: Другой вариант - окисление целлюлозы в щелочной среде С этим вариантом не всё так просто: пишут, что в случае натриевой щёлочи выход почти никакой, требуется добавление едючего калия. Вот цитата (откуда - не помню): Quote: Образование Щ. кислоты при сплавлении органических веществ со щелочами было замечено в 1829 г. Гей-Люссаком, технически способ впервые был разработан Поссоцом (Possoz), и он же ввел его в заводскую практику. Поссоц при своих опытах заметил: 1) что едкие кали и натр относятся неодинаково к реакции, именно, что при сплавлении с едким натром получается гораздо меньше кислоты, чем если сплавлять с едким кали, причем в первом случае окисление органических соединений идет до СО 2. 2) Что смесь обеих щелочей в известной пропорции оказывает наиболее благоприятное влияние на ход реакции с образованием наибольшего количества Щ. кислоты. Так, если обозначить через 100 количество Щ. кислоты, образующейся при действии чистого едкого кали на крахмал, то при различных отношениях между основаниями получим:
Attachment: щ1.JPG [ 14.53 KiB | Viewed 11434 times ] 3) Поссоц заметил, что органические вещества растительного происхождения дают большие выходы Щ. кислоты, чем животного. Последующими опытами Торна было установлено: наиболее благоприятная температура реакции 240° С, соотношение между количеством опилок и едкими щелочами, именно 1:2, состав едкой щелочи (40КНО + 60NaHO); кроме того, выяснено, что прибавка к плавящейся массе окислителей, вроде перекиси марганца, улучшает выходы Щ. кислоты, что древесные опилки как лиственных, так и хвойных пород дают почти одинаковые количества Щ. кислоты, хотя лиственные вообще большие, и что процесс следует вести, по возможности распределяя массу, назначенную для обработки, тонким слоем, чтобы усилить окисление и предохранить самонагревание массы, последствием чего является значительное ухудшение выходов Щ. кислоты, как ясно видно из следующей таблицы: Attachment: щ2.JPG [ 16.54 KiB | Viewed 11434 times ] Основываясь на опытах Поссоца и Торна в настоящее время готовят Щ. кислоту следующим образом: обливают воздушно-сухие опилки кипящим едким щелоком уд. веса 1,3 до 1,4, употребляя на 1 часть опилок 2 части щелочей (40KHO + 60NaHO), нагревают смесь в железных, плоских, около 2 м диаметром чашах при постоянном механическом помешивании до 240° C, наблюдая, чтобы толщина слоя не превосходила 1,5-2 стм. По мере нагревания сначала испаряется вода, масса становится темно-бурой, появляется своеобразный запах, при 180° окраска массы начинает переходить в желтовато-зеленый цвет, и опилки мало-помалу теряют свою древесную структуру, которая к концу реакции совсем исчезает. Горячий сплав выщелачивают кипящей водой, концентрируют полученный раствор до 38° В., охлаждают, при чем кристаллизуется почти вся Щ. кислота в виде щавелево-натриевой соли; кристаллы отделяют центрифугой от маточного рассола, который содержит в себе мало Щ. кислоты, углекислые, едкие щелочи и органические вещества. Кристаллы щавелево-натриевой соли перерабатываются на Щ. кислоту, а из маточных солей регенерируются заключающиеся в них щелочи, для чего щелочи переводят прибавлением извести - в едкие; полученный раствор, содержащий гуминовые вещества, упаривается досуха, и сухой остаток обжигается при доступе воздуха, при чем получаются углекислые кали и натр, которые идут снова в дело для приготовления едких щелочей. Кристаллы щавелево-натриевой соли растворяются в горячей воде, к раствору при постоянном помешивании и подогревании прибавляют известкового молока до полного осаждения Щ. кислоты. Полученный при этой операции едкий натр идет снова в работу, а щавелево-известковая соль подвергается дальнейшей обработке. Для выделения Щ. кислоты щавелево-известковую соль при слабом нагревании паром обрабатывают при постоянном помешивании слабой серной кислотой 15-20° В. (1 ч. соли, 2 ч. Н 2SO4 при 66° C), при чем выделяется гипс, а Щ. кислота остается в растворе. Осадок гипса отделяют на центрифуге или, еще лучше, на фильтр-прессе и промывают. Раствор содержит, кроме Щ. кислоты, серную кислоту и гипс, для выделения которого раствор осторожно паром концентрируют до 15° В. летом, до 10° В. - зимой и охлаждают, гипс после 3-4-часового стояния выкристаллизовывается. Слитый с кристаллов гипса раствор упаривают до 30° В. и кристаллизуют из него Щ. кислоту. Кристаллы Щ. кислоты для очищения подвергаются повторной кристаллизации; маточный рассол, содержащий Н 2SO4, употребляется снова при обработке щавелево-кальциевой соли. Полученная после перекристаллизации Щ. кислота для техники достаточно чиста и содержит около процента серной кислоты и солей калия и натрия. Интересное видоизменение этого распространенного способа патентовано Капитеном и Гертлингом, именно смесь из 20-ти частей опилок, 1,5 частей тяжелых углеводородов (машинного или вазелинового масла) с 40 частями едкого натра в растворе уд. веса 1,35 В. плавят при 200° С., причем реакция идет спокойно, с выделением воды и углеводородов; по прекращении выделения последних масса принимает желтый цвет и оказывается содержащей от 42-43 % Щ. кислоты, или, другими словами, из 100 ч. древесной массы получается до 143 ч. Щ. кислоты. При этом способе почти не образуется гуминовых веществ, и осаждающаяся при дальнейшей работе щавелево-известковая соль выпадает совсем белой. Н. Тутурин. |
Page 1 of 1 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |