Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=26&t=7739
Page 5 of 6

Author:  Volodymyr [ 23 Jun 2021 12:37 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Фракционная отгонка этанола из дезинфицирующего средства для рук
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 1.04 MiB | Viewed 10756 times ]

https://www.reddit.com/r/chemistry/comm ... distilled/

Author:  Volodymyr [ 29 Jun 2021 10:29 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Прислали комментарий:
http://chemistry-chemists.com/N2_2021/C ... html#10001
Quote:
Главная проблема при перегонке (или отгонке растворителя) под вакуумом с капилляром, через который поступает через зажим воздух, возникает при синтезе (или необходимости возврата из реакционной смеси) окисляющихся веществ, например, фенолов в щелочной среде (если по какой-то причине нельзя подкислить раствор перед упариванием), и, например, альдегидов, в том, что через реакционную смесь при отгонке никак нельзя пропускать воздух (используют воздушный шарик с азотом или аргоном), иначе это ведёт к значительным потерям ценного вещества. Опускать для предотвращения неконтролируемого вскипания смеси кипелки или обрезки капилляров (как при обыкновенной перегонке) или пару стеклянных палочек (как в случае с упариванием водных растворов неорганических солей) в замкнутую посуду под вакуумом обычно бесполезно, жидкости под вакуумом легко перегреваются и кипение превращается в серию взрывов, что ведет к пробросу жидкости в холодильник, а иногда и к взрыву колбы. Оригинальным решением является использование деревянной щепки или прутика от обычного просяного веника длиной 5-10 см и толщиной 3-5 мм, но тут есть свой серьёзный минус - продукт загрязняется составляющими компонентами веника, а в агрессивных средах веник перестаёт работать. Достаточно надёжным способом является упаривание под вакуумом с магнитной мешалкой, но если в исходной колбе начинает кристаллизоваться вещество, то магнитный якорь застревает и "правильное" кипение нарушается. Единственным надёжным способом вакуумной перегонки (отгонки) является применение роторного испарителя.

Author:  moonshine43 [ 03 Jul 2021 13:18 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Перегонка спирта в домашних условиях )
Attachment:
IMG20210703131256_00.jpg
IMG20210703131256_00.jpg [ 2.75 MiB | Viewed 10648 times ]

Author:  radical [ 03 Jul 2021 17:12 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

там колонка собрана из нескольких дефлегматоров?

Author:  moonshine43 [ 03 Jul 2021 22:09 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Да, из трёх.

Author:  Volodymyr [ 04 Jul 2021 10:11 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Сублимация ферроцена
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 1.1 MiB | Viewed 10618 times ]

Author:  radical [ 04 Jul 2021 13:12 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

moonshine43 wrote:
Да, из трёх.

Я когда-то спирт гнал на колонке, такой же примерно по высоте, но втрое шире. Колонка была с насадкой и замотана вся теплоизоляцией. Дело было не быстрое, по-моему, литра 3-4 в день получалось.
Наверно, в вашем случае там вообще капли считать можно.

Author:  moonshine43 [ 04 Jul 2021 14:39 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Смотря какое качество продукта задать. В день получается 2-3 литра спирта хорошего питьевого качества, без высших спиртов совершенно. При этом флегмовое число порядка 1. Но оттенок запаха лёгких фракций остаётся, несмотря на отбор головки.

Author:  radical [ 04 Jul 2021 17:02 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

У меня была задача разогнать водно-толуольно-спиртовую смесь после синтеза, чтобы вернуть спирт в процесс.
Спирт шел по температуре кипения, но запах толуола все же был.
Потом попробовал из интереса разогнать технарь марки А над щелочью, чтобы сделать его пригодным для "химии". Запах тоже остался.

Author:  феерверкер [ 05 Jul 2021 01:41 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Про пищевой спирт:
При перегонке благородных спиртов из плодово-яблочного сырья, лёгкий аромат головной фракции в основном продукте является... Чем-то вроде визитной карточки, что-ли.

А вот если за начальный продукт берётся обычная, дрянная дрожжевая брага, от её запаха стоит избавляться.
В моём случае, (сухопарник, ректификационная колонна) для этого хватает двух перегонок. Первая - дистилляция (но с отбором фракций). Вторая - ректификация. Основную фракцию нужно собирать не в одну ёмкость, а в отдельные бутылки (заполняемые одна за другой в течение всего процесса). Там получается, что хотя головная фракция уже давно прошла, и температурный режим вышел в заданный предел, какие-то остатки продолжают "сочиться" вместе с основным продуктом. Но потом всё-таки заканчиваются.
По окончании перегонки пищевую пригодность спирта определяем по запаху (только надо нюхать не у горлышка, а растереть каплю спирта между ладонями, и оценить аромат). Таким образом выбраковывается порядка трети объёма конечного продукта. Остальной спирт по запаху вполне соответствует медицинскому.

______________________
Хотя недавно получилась интересная история.
Попросили меня сделать питьевой дистиллированной воды.
А незадолго до этого я несколькими циклами перегонял в аппарате виноградное вино.
Но аппарат промыл, просушил. Всё как следует.

Стал гнать воду - а она получается с запахом и привкусом винограда! Больше десяти литров прогнал, а лёгкий аромат так и остался.
Вот и думай потом, откуда он там берётся...
Может, конечно, в сухопарнике проволоку нужно было тщательнее отмывать (после винограда медь так ощутимо почернела). Но скорее, силиконовые уплотнения в себя пахучих веществ напитали.

Author:  Volodymyr5 [ 05 Jul 2021 10:10 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Офтоп.
Избавиться от некоторых запахов (как приятных, так и не очень) - непростая задача. Особенно, если пахнущие вещесива аккумулирует пластик. Например, полчаса назад на столе напротив меня стояла сотня банок, герметично закрытых крышками. Внутри каждой - образцы пищевой упаковки (пленка с нанесенной печатью, из которой делают пакетики для лимонной кислоты, лаврового листа и т.п.).

И 4 дегустатора по очереди пришли, открыли все это, понюхали и оценили запах в баллах.

В начале процесса - вступительная фраза (с оттенком страдания в голосе):

- И все это нужно перенюхать!?

Author:  antabu [ 06 Jul 2021 08:08 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Лет 100 назад или больше была профессия нюхача (пишу по памяти, инфа, скорее всего из ХиЖ). Для отбраковки вторичных бутылок. Главная проблема была - керосин.
Потом бутылки стали пропаривать острым паром, а нынче - переплавляют.

Author:  Volodymyr [ 30 Jul 2021 13:12 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Кольца Рашига из меди
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 131.79 KiB | Viewed 10244 times ]

Кольца Рашига - насадка для перегонки и ректификации, сделанная в форме колец (отрезков трубки). Их особенность в том, что диаметр колец равен их длине. Изготовляют из стекла, фарфора и др. В данном случае - из меди.

Author:  radical [ 02 Aug 2021 17:29 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Еще для абсорбции, газ подается снизу колонны, заполненной кольцами, а жидкостью насадка орошается сверху.
Кроме колец, существуют еще другие разновидности насадки: седловидная и прочие.

Attachments:
unnamed.gif
unnamed.gif [ 21.48 KiB | Viewed 10188 times ]

Author:  Volodymyr [ 15 Aug 2021 15:26 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Роторный испаритель и хлорид цинка
Rotary evaporator and zinc chloride

http://chemistry-chemists.com/N4_2021/C ... -P2-1.html
Attachment:
Rotary_evaporator-zinc_chloride-5.jpg
Rotary_evaporator-zinc_chloride-5.jpg [ 605.13 KiB | Viewed 10024 times ]

Author:  Volodymyr [ 16 Aug 2021 22:46 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Что такое температурное напряжение - без SMS и регистрации:
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 1.2 MiB | Viewed 9983 times ]

Author:  Volodymyr [ 12 May 2022 13:05 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Дистиллятор и чай (художественный рассказ) / Distiller and tea (fiction story)
http://chemistry-chemists.com/N2_2022/C ... -P9-1.html
Attachment:
Old_Distiller_in_Laboratory-1.jpg
Old_Distiller_in_Laboratory-1.jpg [ 260.98 KiB | Viewed 7736 times ]

Author:  Volodymyr [ 17 May 2022 09:47 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Позже выяснилось, что было в той бутылке с водой на столе (на которой я заварил чай) - сосед не помнит. Зато он мне стал говорить, что дистиллятор нужно день промывать водой - просто пустить воду при выключенных ТЭНах.

- Зачем это?
- Иначе течет ржавая.
- Со стока?
- Нет: желтый дистиллят.

Не знаю, что бы это значило, но, если возникнет проблема - буду думать. Заранее гадать не хочется.

Author:  Volodymyr [ 05 Jun 2022 15:51 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 1.84 MiB | Viewed 7390 times ]

Author:  Volodymyr [ 24 Dec 2022 20:30 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Nickel nitrate in a rotovap
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 78.28 KiB | Viewed 5795 times ]

Page 5 of 6 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/