На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 114 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6  Next
Author Message
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 11 Feb 2021 05:28 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Есть такой способ:
Attachment:
Перегонка.png
Перегонка.png [ 32.4 KiB | Viewed 11381 times ]

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 11 Feb 2021 16:48 
Offline
Участник
Участник

Joined: 31 Dec 2010 16:30
Posts: 316
Старый ротационный испаритель, собранный из двух разных. Дважды чинили пароотводную трубку (ломалась). Простоял 1 год по той же причине. Запустил на неделе, нашел шлифы из "молибденового" стекла и вот тестовая отгонка гексана прошла удачно.


Attachments:
nmmn.jpg
nmmn.jpg [ 3 MiB | Viewed 11365 times ]

_________________
слава Вільним, слава Незламним. Україна буде завжди
ласкаво просимо://www.youtube.com/@bobh5004/featured
Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 11 Feb 2021 20:20 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Поздравляю с успешным запуском.

Работал с роторным испарителем 3 месяца назад, но кажется, что это было в прошлой жизни.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 12 Feb 2021 17:27 
Offline
Участник
Участник

Joined: 31 Dec 2010 16:30
Posts: 316
Спасибо Большое, Volodymyr.

_________________
слава Вільним, слава Незламним. Україна буде завжди
ласкаво просимо://www.youtube.com/@bobh5004/featured


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 14 Feb 2021 15:30 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Роторный испаритель / Rotary evaporator
http://chemistry-chemists.com/N2_2021/C ... .html#1002
Attachment:
Rotary_evaporator-5.jpg
Rotary_evaporator-5.jpg [ 186.92 KiB | Viewed 11293 times ]

_____________

Перегонка жирных кислот (почти до кокса) / Distillation of fatty acids (almost to coke)
http://chemistry-chemists.com/N1_2021/C ... -P6-1.html
комментарий:
Quote:
И все же перегонка с капилляром лучше и надежнее. Ну и конечно надо давать полный вакуум и постепенно повышать температуру.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 13 Mar 2021 14:58 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Выпаривание на роторном испарителе с каплеуловителем
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 856.95 KiB | Viewed 11088 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 14 Mar 2021 16:49 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Фракционная перегонка / Fractional Distillation
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 846.66 KiB | Viewed 11075 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 02 Apr 2021 20:03 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Перегонка древесного пиролизного масла (бионефть) / Distillation of wood pyrolysis oil
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 978.28 KiB | Viewed 10904 times ]

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 1.06 MiB | Viewed 10904 times ]


_______________
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 126 KiB | Viewed 10901 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 12 Apr 2021 21:27 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Бензойная кислота после очистки путем сублимации
Benzoic acid after sublimation for purification
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 282.91 KiB | Viewed 10807 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 25 Apr 2021 12:02 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Перегонка нафталина / Distillation of Naphthalene
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 520.12 KiB | Viewed 10722 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Замазка из гипса
PostPosted: 08 May 2021 15:28 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 08 May 2021 15:10
Posts: 7
Всем привет.
Возник вопрос.
Надо получить азотную кислоту путем перегонки смеси калийной селитры и конц. серной кислоты. Нужно небольшое количество.
Так вот. Нет посуды со шлифами но есть желание городить огород.
Хочу использовать гипс (алебастр) и сделать что-то типа пробки с трубкой и отводом.
получаемая ядерная смесь будет растворять схватившийся алебастр?
схему прибора прилагаю, что б было понятнее немного.
Спасибо!
Attachment:
шайтан-прибор.png
шайтан-прибор.png [ 32.31 KiB | Viewed 10562 times ]


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Замазка из гипса
PostPosted: 08 May 2021 16:08 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Рассыплется даже от кипящей воды. Плюс гипс пористый - будет пропускать пары. Плюс - нужен водяной, а не воздушный холодильник.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Замазка из гипса
PostPosted: 08 May 2021 17:38 
Offline
Гуру
Гуру

Joined: 24 Mar 2010 12:56
Posts: 1253
Location: צפת
Когда в школе учился, оборудования мало было- для перегонки азотки брал трубку из аптеки, корковую пробку и обтягивал тонкой тефлоновой плёнкой. Надо было очень аккуратно прорезать круглое отверстие чуть меньше (на 1 мм примерно) диаметра трубки и натянуть. Если натяг больше- плёнка рвалась, если меньше- просачивалась азотка.. и так 2 слоя. Пробка получалась скользкой, в колбе сама не держалась. Приходилось притягивать проволокой. Трубка изгибалась на газе буквой Г, потом плотным ПВХ кембриком пристыковывалась вторая такая же, вся конструкция подвешивалась в ванной проволоками к верёвкам для сушки белья... Нагревалась колба сухим горючим, а охлаждался конденсат мокрыми промокашками, повешенными на трубки. Их приходилось периодически смачивать водой из трубочки..
С помощью такого "аппарата" удалось выгнать литра 2 азотки (раз за10), нагнать порядка 50мл. брома и даже около 20 мл. хлористого хромила.
Корковые пробки постепенно разрушаются, но не очень быстро. Резиновые быстрее.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 08 May 2021 21:12 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Я в реакторе все резиновые пробки и прокладки при сборке в обязательном порядке обматываю сантехническим ФУМом в 2-3 слоя.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 08 May 2021 21:30 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
А я, будучи школьником, получал азотную кислоту как раз при помощи установки как на картинке.

Реактором и приёмником были 0,5л стеклянные бутылки. Нагрев на песчаной бане.

В качестве трубки использовал две соединённые трубочки для коктейля. Пару перегонок (с прогонкой через себя порядка 400 мл азотной кислоты), они, как ни странно, выдерживали. После чего я их заменял.
Пробку целиком формировал из фум-ленты, плотно наматывая её на один конец трубочки (обычно хватало одного рулона). Чтобы витки намотки не смещались, "цементировал" верхний торец парой капель супер-клея.

Остужение паров было частично воздушным, но главным образом, за счёт охлаждения приёмного сосуда (водой со снегом).

Отгонку производил из нитрата аммония и серной кислоты - так выход по кислоте вдвое выше. Сначала получается гидросульфат аммония, который при дальнейшем нагреве сплавляется с нитратом аммония, образуя сульфат аммония и азотку.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 09 May 2021 10:01 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
кстати, а насколько удобнее получать дымящую азотку из нитрата аммония?
по сравнению с нитратами натрия и калия


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 10 May 2021 05:47 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Возможна побочная реакция - восстановление нитрата ионом аммония.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 11 May 2021 12:35 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
И ещё. Наверно, перегонка при пониженной температуре/давлении уменьшит скорость этой побочки.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 13 May 2021 14:45 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Трехметровая ректификационная колонна
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 256.25 KiB | Viewed 10273 times ]
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 298.33 KiB | Viewed 10273 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 20 Jun 2021 20:03 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Сублимация ферроцена
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 169.17 KiB | Viewed 9860 times ]

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 137.83 KiB | Viewed 9860 times ]

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 152.31 KiB | Viewed 9860 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 114 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 28 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group