На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 96 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 23 июн 2021 11:37 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54227
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Фракционная отгонка этанола из дезинфицирующего средства для рук
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 1.04 Мб | Просмотров: 1244 ]

https://www.reddit.com/r/chemistry/comm ... distilled/

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 29 июн 2021 09:29 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54227
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Прислали комментарий:
http://chemistry-chemists.com/N2_2021/C ... html#10001
Цитата:
Главная проблема при перегонке (или отгонке растворителя) под вакуумом с капилляром, через который поступает через зажим воздух, возникает при синтезе (или необходимости возврата из реакционной смеси) окисляющихся веществ, например, фенолов в щелочной среде (если по какой-то причине нельзя подкислить раствор перед упариванием), и, например, альдегидов, в том, что через реакционную смесь при отгонке никак нельзя пропускать воздух (используют воздушный шарик с азотом или аргоном), иначе это ведёт к значительным потерям ценного вещества. Опускать для предотвращения неконтролируемого вскипания смеси кипелки или обрезки капилляров (как при обыкновенной перегонке) или пару стеклянных палочек (как в случае с упариванием водных растворов неорганических солей) в замкнутую посуду под вакуумом обычно бесполезно, жидкости под вакуумом легко перегреваются и кипение превращается в серию взрывов, что ведет к пробросу жидкости в холодильник, а иногда и к взрыву колбы. Оригинальным решением является использование деревянной щепки или прутика от обычного просяного веника длиной 5-10 см и толщиной 3-5 мм, но тут есть свой серьёзный минус - продукт загрязняется составляющими компонентами веника, а в агрессивных средах веник перестаёт работать. Достаточно надёжным способом является упаривание под вакуумом с магнитной мешалкой, но если в исходной колбе начинает кристаллизоваться вещество, то магнитный якорь застревает и "правильное" кипение нарушается. Единственным надёжным способом вакуумной перегонки (отгонки) является применение роторного испарителя.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 03 июл 2021 12:18 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 24 мар 2010 11:56
Сообщения: 642
Перегонка спирта в домашних условиях )
Вложение:
IMG20210703131256_00.jpg
IMG20210703131256_00.jpg [ 2.75 Мб | Просмотров: 1136 ]


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 03 июл 2021 16:12 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5631
там колонка собрана из нескольких дефлегматоров?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 03 июл 2021 21:09 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 24 мар 2010 11:56
Сообщения: 642
Да, из трёх.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 04 июл 2021 09:11 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54227
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Сублимация ферроцена
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 1.1 Мб | Просмотров: 1106 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 04 июл 2021 12:12 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5631
moonshine43 писал(а):
Да, из трёх.

Я когда-то спирт гнал на колонке, такой же примерно по высоте, но втрое шире. Колонка была с насадкой и замотана вся теплоизоляцией. Дело было не быстрое, по-моему, литра 3-4 в день получалось.
Наверно, в вашем случае там вообще капли считать можно.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 04 июл 2021 13:39 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 24 мар 2010 11:56
Сообщения: 642
Смотря какое качество продукта задать. В день получается 2-3 литра спирта хорошего питьевого качества, без высших спиртов совершенно. При этом флегмовое число порядка 1. Но оттенок запаха лёгких фракций остаётся, несмотря на отбор головки.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 04 июл 2021 16:02 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5631
У меня была задача разогнать водно-толуольно-спиртовую смесь после синтеза, чтобы вернуть спирт в процесс.
Спирт шел по температуре кипения, но запах толуола все же был.
Потом попробовал из интереса разогнать технарь марки А над щелочью, чтобы сделать его пригодным для "химии". Запах тоже остался.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 05 июл 2021 00:41 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 27 мар 2012 22:51
Сообщения: 2760
Откуда: Москва, Воронеж, Калужская область.
Про пищевой спирт:
При перегонке благородных спиртов из плодово-яблочного сырья, лёгкий аромат головной фракции в основном продукте является... Чем-то вроде визитной карточки, что-ли.

А вот если за начальный продукт берётся обычная, дрянная дрожжевая брага, от её запаха стоит избавляться.
В моём случае, (сухопарник, ректификационная колонна) для этого хватает двух перегонок. Первая - дистилляция (но с отбором фракций). Вторая - ректификация. Основную фракцию нужно собирать не в одну ёмкость, а в отдельные бутылки (заполняемые одна за другой в течение всего процесса). Там получается, что хотя головная фракция уже давно прошла, и температурный режим вышел в заданный предел, какие-то остатки продолжают "сочиться" вместе с основным продуктом. Но потом всё-таки заканчиваются.
По окончании перегонки пищевую пригодность спирта определяем по запаху (только надо нюхать не у горлышка, а растереть каплю спирта между ладонями, и оценить аромат). Таким образом выбраковывается порядка трети объёма конечного продукта. Остальной спирт по запаху вполне соответствует медицинскому.

______________________
Хотя недавно получилась интересная история.
Попросили меня сделать питьевой дистиллированной воды.
А незадолго до этого я несколькими циклами перегонял в аппарате виноградное вино.
Но аппарат промыл, просушил. Всё как следует.

Стал гнать воду - а она получается с запахом и привкусом винограда! Больше десяти литров прогнал, а лёгкий аромат так и остался.
Вот и думай потом, откуда он там берётся...
Может, конечно, в сухопарнике проволоку нужно было тщательнее отмывать (после винограда медь так ощутимо почернела). Но скорее, силиконовые уплотнения в себя пахучих веществ напитали.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 05 июл 2021 09:10 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 мар 2018 10:06
Сообщения: 1979
Откуда: Київ
Офтоп.
Избавиться от некоторых запахов (как приятных, так и не очень) - непростая задача. Особенно, если пахнущие вещесива аккумулирует пластик. Например, полчаса назад на столе напротив меня стояла сотня банок, герметично закрытых крышками. Внутри каждой - образцы пищевой упаковки (пленка с нанесенной печатью, из которой делают пакетики для лимонной кислоты, лаврового листа и т.п.).

И 4 дегустатора по очереди пришли, открыли все это, понюхали и оценили запах в баллах.

В начале процесса - вступительная фраза (с оттенком страдания в голосе):

- И все это нужно перенюхать!?

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 06 июл 2021 07:08 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 6524
Откуда: Новосибирск
Лет 100 назад или больше была профессия нюхача (пишу по памяти, инфа, скорее всего из ХиЖ). Для отбраковки вторичных бутылок. Главная проблема была - керосин.
Потом бутылки стали пропаривать острым паром, а нынче - переплавляют.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 30 июл 2021 12:12 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54227
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Кольца Рашига из меди
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 131.79 Кб | Просмотров: 732 ]

Кольца Рашига - насадка для перегонки и ректификации, сделанная в форме колец (отрезков трубки). Их особенность в том, что диаметр колец равен их длине. Изготовляют из стекла, фарфора и др. В данном случае - из меди.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 02 авг 2021 16:29 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5631
Еще для абсорбции, газ подается снизу колонны, заполненной кольцами, а жидкостью насадка орошается сверху.
Кроме колец, существуют еще другие разновидности насадки: седловидная и прочие.


Вложения:
unnamed.gif
unnamed.gif [ 21.48 Кб | Просмотров: 676 ]
Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 15 авг 2021 14:26 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54227
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Роторный испаритель и хлорид цинка
Rotary evaporator and zinc chloride

http://chemistry-chemists.com/N4_2021/C ... -P2-1.html
Вложение:
Rotary_evaporator-zinc_chloride-5.jpg
Rotary_evaporator-zinc_chloride-5.jpg [ 605.13 Кб | Просмотров: 512 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 16 авг 2021 21:46 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54227
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Что такое температурное напряжение - без SMS и регистрации:
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 1.2 Мб | Просмотров: 471 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 96 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 8


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group