На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 104 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6  Next
Author Message
 Post subject: Re: Эксикаторы, Осушка Сред
PostPosted: 13 Jan 2021 16:32 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 13 Jan 2021 16:28
Posts: 2
Подскажите пожалуйста,а какая периодичность смены хлористого кальция в эксикаторе? Есть какой нибудь документ где про это написано


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Эксикаторы, Осушка Сред
PostPosted: 13 Jan 2021 17:21 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 30 Jun 2017 11:31
Posts: 252
Location: Украина
Менять, когда он воды наберёт ( начнет расплываться, в жидкость превратиться). Или когда в кашу начнет превращаться.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Эксикаторы, Осушка Сред
PostPosted: 13 Jan 2021 17:28 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 30 Jun 2017 11:31
Posts: 252
Location: Украина
Время работы хлорида кальция в эксикаторе, нигде не будет написано. Всё зависит от вещества которое вы сушите, например от содержания воды в нем, или от площади поверхности на которой сушите в-во, от температуры помещения и т.д.


Last edited by Сергей*** on 13 Jan 2021 17:35, edited 2 times in total.

Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Эксикаторы, Осушка Сред
PostPosted: 13 Jan 2021 17:29 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
И от того, насколько плотно закрыта крышка эксикатора, например.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Эксикаторы, Осушка Сред
PostPosted: 13 Jan 2021 20:40 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
Можно по привесу контролировать, взвешивая эксикатор с хлористым кальцием. Для начала сделать анализ, сколько воды в исходном (она там почти наверняка есть), потом взвешивать, сколько он воды набрал. Подозреваю, что эффективность его, как осушителя, сильно упадет еще до того, как он начнет расплываться в жидкость.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Эксикаторы, Осушка Сред
PostPosted: 13 Jan 2021 21:25 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 30 Jun 2017 11:31
Posts: 252
Location: Украина
radical wrote:
. Для начала сделать анализ, сколько воды в исходном (она там почти наверняка есть).

Так обычно перед загрузкой в эксикатор его прокаливают, чтобы не было воды в исходном хлориде кальция.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Эксикаторы, Осушка Сред
PostPosted: 13 Jan 2021 21:35 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
radical wrote:
Подозреваю, что эффективность его, как осушителя, сильно упадет еще до того, как он начнет расплываться в жидкость.

Когда набирает 21% (по массе) воды эффективность падает примерно в 10 раз. Так же снижается осушительная способность с ростом температуры.
Quote:
Есть какой нибудь документ где про это написано.

Кое что есть:
Attachment:
38914772.pdf [1.3 MiB]
Downloaded 329 times

Сергей*** wrote:
Так обычно перед загрузкой в эксикатор его прокаливают, чтобы не было воды в исходном хлориде кальция.

Примерно 2-3% все равно остается.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Эксикаторы, Осушка Сред
PostPosted: 13 Jan 2021 21:45 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Я даже не знал, что перхлорат бария тоже используется как осушитель - не только перхлорат магния - ангидрон (таблица в прикрепленном файле).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Эксикаторы, Осушка Сред
PostPosted: 28 Apr 2021 21:22 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
А чем можно толуол сушить быстро и в значительных количествах, порядка десятков литров?
Хлористый кальций, в принципе, работает, но уж слишком медленно.
Рекомендуют гидрид кальция, но в большом количестве и по доступной цене его найти не удалось.
Желательно избежать перегонки из-за времени и больших объемов.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Эксикаторы, Осушка Сред
PostPosted: 28 Apr 2021 22:30 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Амальгама алюминия не подходит?

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Эксикаторы, Осушка Сред
PostPosted: 28 Apr 2021 22:51 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Quote:
Толуол можно предварительно высушить с использованием CaCl2, CaH2 или CaSO4, и чаще всего сушат путем нагревания над натрием с бензофеноном в качестве индикатора (такая обработка (Na / бензофенон) снижает содержание воды с 225 до примерно 34 частей на миллион (таблица 2)).
Хранение «влажного» толуола над молекулярными ситами 3A в течение 24 часов или его простое пропускание через колонку с диоксидом кремния легко давало «суперсухой» толуол с содержанием влаги в диапазоне низких однозначных частей на миллион. Любой из этих методов можно удобно использовать для быстрого получения толуола, подходящего для наиболее сложных реакций.

Attachment:
Solvent_Drying.pdf [1.8 MiB]
Downloaded 306 times

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Эксикаторы, Осушка Сред
PostPosted: 28 Apr 2021 23:14 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
Там такая ситуация, толуол идет в качестве растворителя для сложноэфирной конденсации, которая влаги очень не любит. Затем гидролиз енолята, аминирование и влажный толуол отгоняется под вакуумом для выделения продукта реакции. Его надо как-то быстро подсушить, желательно не перегоняя второй раз, хорошо, но не экстремально (как с натрием, например), чтобы его можно было снова использовать в той же реакции.
Осушитель должен быть эффективным, дешевым и доступным.
Хлористый кальций, в принципе, работает нормально, только очень уж медленно. Его есть мешок гранулированного. Его можно еще прокалить, а можно использовать и так, воды в нем мало, при прокаливании не плавится. Но над ним надо выдерживать несколько суток. Я вот думаю, а если не выдерживать, а поболтать в реакторе, слегка подогревая, оно не быстрее будет?
Гидрид кальция вроде хорош и реагирует необратимо, но взять негде.
Была еще мысль с оксидом, но упоминания нигде не нашел. Да и достать хороший проблема, обычно это просто кусковая известь со строительного рынка, которая негашенная весьма условно. Хотя как-то вроде этанол абсолютировали ней, но там надо было достаточно долго кипятить с обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Эксикаторы, Осушка Сред
PostPosted: 29 Apr 2021 00:46 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
radical wrote:
Я вот думаю, а если не выдерживать, а поболтать в реакторе, слегка подогревая, оно не быстрее будет?

По мере накопления воды скорость осушки будет падать. Но с небольшим количеством попробовать можно.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Эксикаторы, Осушка Сред
PostPosted: 06 May 2021 21:17 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
Ну, принципе, пару кг прокаленного хлористого кальция 20л бутыль дня за четыре-пять сушит до необходимой кондиции.
Затем растворитель можно просто декантировать с гранул, не перегоняя.
Хлорид кальция при этом почти не плывет, его можно повторно использовать для предварительной сушки влажного (мутного) толуола, уже через несколько минут видно, как жидкость над осадком становится прозрачной.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Эксикаторы, Осушка Сред
PostPosted: 18 May 2021 12:44 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 22 Aug 2015 23:18
Posts: 94
Location: Киев
Ох уж этот хлористый кальций. :)
Сотню раз видел в литературе его упоминание, и даже среди лаб. посуды есть U-образные и "под пробку" хлоркальциевые трубки – использовались для других целей.
Но с самим CaCl2 до этого не сталкивался, разве что в виде реактива "фарм", уже безводного и который хранится герметично(его есть граммов 100).

Так вот, недавно досталась банка – которую просто отдали, ибо её было проще выбросить, чем что-то с ней делать. :)
Слабонервным к просмотру не рекомендую:
Attachment:
IMG_20210506_120546.jpg
IMG_20210506_120546.jpg [ 2.57 MiB | Viewed 8109 times ]

Лопнувшая, с неё всё течёт, внутри целым куском лежит застывший реактив. Ещё и лежало где-то, чёрт знает где – внутрь грязищи натекло какой-то.
Короче, я уже сам думал это дело выбросить, ибо чем возиться – проще купить новый хлоркальций. :confused:

Ну, сыграл спортивный интерес что ли. :ap:
Банку разбил, кусок реактива вытащил и растворил в воде, отфильтровал осколки стекла и грязищу через "белую ленту" на воронке Бунзена.
Хорошо что с вакуумом, а то гравитацией фильтровать нервы б не выдержали. :)

В итоге поставил на плитку испарять раствор, и оно даже удачно что-то там испаряло. Ожидал что появяться первые кристаллы, и переставлю чашу с плитки в холодильник.
Но не тут то было... В какой-то момент штука просто перестала испаряться, и часами крутилась на плитке почти без изменения уровня.
А отправившись в итоге в морозильник(по остывании) – вся жижа застыла единым куском аморфной материи, без каких либо кристаллов. :confused:

Потом уже на балкончике, при нормальной температуре – снова растворилось в жижу, а ночью от холодного воздуха(это было пару недель назад) – снова кристаллизовалось в глыбу.
Так оно циклировалось несколько дней подряд, днём вода а ночью лёд. :ag:
Хоть как-то перекристаллизовать эту штуку в упор не получается, вообще не кристаллизуется. Вот это наверное лучший из результатов:

Attachment:
IMG_20210512_124145.jpg
IMG_20210512_124145.jpg [ 2.88 MiB | Viewed 8109 times ]

Но штука всё равно была как цельная глыба талого снега, и выскоблить-отсосать более чистые кристаллы на Бюхнере было нельзя.
Как видно, там присутствует какой-то желтоватый оттенок от загрязнения, и хотелось его убрать.

Как думаете, что с этим делом делать?
Пока лучшая мысль это забить на очистку(ибо она провалилась), и просто использовать реактив как технический хлоркальций, для сушки.
Так же, литература рекомендует жарить CaCl2 на сковороде, но не хочу пачкать кулинарную сковороду об реактивы – прокатит ли вариант пропечь хлоркальций в духовке?

_________________
In Science We Verify!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Эксикаторы, Осушка Сред
PostPosted: 18 May 2021 14:28 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Банка с улыбкой: вполне позитив - при чем тут "для слабонервных".

Желтый/коричневый цвет, вероятно, придает железо. Упаривали в ржавых аппаратах. Перекристаллизовывать хлорид кальция - мне даже в голову не приходило. Для осушки сред это не нужно, а для других целей он идет нечасто.

Сушил хлорид кальция в термостате (сушильном шкафу) примерно при 350С. Духовка его, вероятно, заменит (смотря какая), только ее хлорид кальция вполне может заляпать. Возможно, стоит поискать какую-то старую сковороду на блошином рынке?

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Эксикаторы, Осушка Сред
PostPosted: 18 May 2021 19:08 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
Если охота жариться в прямом и переносном смысле, то берется сковородка (лучше эмалированная) и реактив греется на плитке (сколько она может выдать). Он наверняка расплавится и потечет, будет пузыриться и плеваться, а потом застынет в сплошную массу. Дождаться, пока не перестанет шипеть на сковородке, потом отставить и дать остыть. Это важный момент, потом блинчик легче отделить от сковородки, поскольку у них с металлом разные коэффициенты расширения. Потом блинчик разбивается в большой ступке на подходящие куски и прокаливается в муфеле или используется так. Хранить, разумеется, в герметичной таре.

На работу купили мешок китайского гранулированного, он, в принципе, достаточно сухой для использования в качестве осушителя. Для более ответственных целей прокаливаю еще в муфеле при 500, он там не плавится, а лишь потрескивает. Потерю массы не замерял, надо будет как-нибудь сделать из интереса.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Эксикаторы, Осушка Сред
PostPosted: 18 May 2021 21:25 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 22 Aug 2015 23:18
Posts: 94
Location: Киев
Volodymyr wrote:
Возможно, стоит поискать какую-то старую сковороду на блошином рынке?

А не покатит алюминиевая кастрюлька для этого же дела?
Как раз за такой собирался на барахолку – использовать как магнитопрозрачную баню для мешалки. :)
Если заодно хлоркальций сушить можно будет, то вообще супер.

Volodymyr wrote:
Банка с улыбкой: вполне позитив - при чем тут "для слабонервных".
Желтый/коричневый цвет, вероятно, придает железо.

Тяжело сказать от чего цвет, ибо, что не видно на фото – та улыбка на банке сзади выливается в приличную такую дырищу ближе к горлышку,
через которую ещё затекла самая обычная грязь с улицы, с песком, листьями, насекомыми и прочим. Реактив прямо очень "видавший жизнь". :ag:

Но, можно по приколу какие-нибудь тесты на железо устроить. На ум приходит:
1. Капнуть желтой кровяной соли, должна выпасть берлинская лазурь если есть хлориды/сульфаты железа;
2. Если там взвесь Fe2O3, то по идее она должна отфильтроваться более плотным фильтром, ещё есть "синяя" и "зелёная" ленты.
3. По идее Fe2O3 растворяется Трилоном Б, он должен обесцветить осадок, если таковой останется на тонком фильтре;
4. Возможно это что-то органическое красит, можно прокипятить с kalium permanganicum для окисления.

У кого есть ещё предложения – буду рад услышать.

radical wrote:
берется сковородка (лучше эмалированная) и реактив греется на плитке (сколько она может выдать). Он наверняка расплавится и потечет, будет пузыриться и плеваться, а потом застынет в сплошную массу. Дождаться, пока не перестанет шипеть на сковородке, потом отставить и дать остыть. Это важный момент, потом блинчик легче отделить от сковородки, поскольку у них с металлом разные коэффициенты расширения. Потом блинчик разбивается в большой ступке на подходящие куски и прокаливается в муфеле или используется так. Хранить, разумеется, в герметичной таре.

Попробую... Есть старая формочка для кексов, в которой я всякие штуки сжигаю – заодно проверим катит ли алюминий. :)
Муфельной печи к сожалению нет, да и просто ставить её было бы некуда – пока придётся довольствоваться просто прожаркой на плите.

_________________
In Science We Verify!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Эксикаторы, Осушка Сред
PostPosted: 18 May 2021 21:44 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Железо - с роданидом. Многие, даже сравнительно чистые реактивы дают положительную пробу.

Если греть на плитке - лучше сковорода, в кастрюле хуже перемешивать.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Эксикаторы, Осушка Сред
PostPosted: 19 May 2021 08:52 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
Осадок прекрасно отстаивается в горячем растворе в не сильно кипящей водяной бане. Проблем не должно быть на этом этапе. Потом надо аккуратно слить или отсифонить раствор. Время отстаивания чаще всего занимает от 15 мин до 3 часов. Берта так хорошо чистится от графита. Горячие 43 % раствор CaCl2 и 20 % раствор KDP чистятся за 15 мин и без водяной бани. В случае KDP слил 95 % от общей массы раствора.

А в данном случае можно попробовать отстоять 60 % раствор CaCl2.


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 104 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 35 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  
 cron
[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group