Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://www.chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Фото реактивов http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=26&t=470 |
Page 90 of 101 |
Author: | Volodymyr [ 17 Apr 2021 14:45 ] |
Post subject: | Re: Фото реактивов |
Ложечку за маму, ложечку за папу... Attachment: Пищевой метабисульфит натрия (гидросульфит натрия) - 25 кг. Attachment: Attachment: Предшественник работал с ним только в респираторе. Я пока одеваю респиратор, когда надо работать с кислотами (большие количества) и с хлором. |
Author: | Volodymyr [ 19 Apr 2021 19:19 ] |
Post subject: | Re: Фото реактивов |
Кристаллы бихромата калия Attachment:
|
Author: | Volodymyr [ 20 Apr 2021 15:35 ] |
Post subject: | Re: Фото реактивов |
Кристаллы ацетата свинца Attachment: Медный купорос (сульфат меди (II)), перекристаллизованный из технического препарата Attachment:
|
Author: | Volodymyr [ 27 Apr 2021 15:35 ] |
Post subject: | Re: Фото реактивов |
Кристаллы метил-3-нитробензоата / Methyl-3-nitrobenzoate crystals Attachment: Attachment: 1.png [ 22.03 KiB | Viewed 8381 times ] Quote: Метод получения 1:
Источник информации: Синтезы органических препаратов. - Ч. 1. - М., 1949 стр. 310-311 К 500 г 95%-ного этилового спирта, находящегося в 5-литровой колбе, добавляют 170 г (1,1 моля) «м-нитро-п-толуидина» (3-нитро-4-аминотолуола, т. пл. 112—114°, примечание 1) и 250 г концентрированной серной кислоты. К полученному раствору, охлажденному до 0° в бане со льдом, медленно добавляют при работающей мешалке раствор 85 г (1,2 моля) технического нитрита натрия в минимальном количестве воды. Температуру смеси поддерживают при этом ниже 10°. Затем колбу соединяют с эффективным обратным холодильником и очень осторожно нагревают на водяной бане. Верхний конец холодильника с помощью трубки присоединяют к ловушке с водой или выводят в вытяжной шкаф. Нагревание продолжают до прекращения выделения газа (примечание 2), после чего спирт и альдегид отгоняют, пользуясь дефлегматором и нагревая колбу на масляной или соляной бане (примечание 3); как только температура паров достигнет 80°, перегонку прекращают и остаток перегоняют с водяным паром. В дистилляте отделяют маслянистый слой и водный слой взбалтывают один раз со 150—200 мл бензола. Бензольный раствор приливают к маслянистому слою, сушат небольшим количеством хлористого кальция и перегоняют сперва при атмосферном давлении с целью удалить бензол, а затем в вакууме. При 113—114 715 мм перегоняется м-нитротолуол, который по охлаждении застывает в бледно-желтую массу с т. пл. 16°. Выход чистого продукта составляет 95—110 г (62—72% теоретич.). Примечания 1. Исходный м-нитро-п-толуидин достаточно хорошего качества легко доступен, так как он применяется в качестве промежуточного продукта при синтезе некоторых важных красителей. 2. Разложение сернокислого диазония в присутствии спирта может протекать довольно бурно; поэтому необходимо проводить реакцию осторожно и в случае нужды применять наружное охлаждение холодной водой. Ацетальдегид выделяется быстро; часть его обычно теряется, не успев сконденсироваться в холодильнике. Поэтому рекомендуется выделяющиеся газы пропускать через воду не только для того, чтобы избежать опасности пожара, но также и для улавливания м-нитротолуола. 3. Если отгонку спирта производить без дефлегматора, то он будет содержать заметное количество м-нитротолуола (5 и более процентов от общего выхода). Колбу рекомендуется нагревать на масляной или соляной бане ввиду присутствия в реакционной смеси твердых минеральных солей. |
Author: | Volodymyr [ 01 May 2021 12:22 ] |
Post subject: | Re: Фото реактивов |
Кристаллы уксусной кислоты Attachment:
|
Author: | Volodymyr [ 03 May 2021 12:05 ] |
Post subject: | Re: Фото реактивов |
Трет-бутанол Attachment: Кристаллы медной соли этилового эфира сульфосалициловой кислоты / Crystals of copper salt and ethyl ester of sulfosalicylic acid Attachment:
|
Author: | radical [ 03 May 2021 12:11 ] |
Post subject: | Re: Фото реактивов |
Угу, на уличном складе стоит несколько бутылок, летом жидкий, в холодное время года кристаллизуется. Тем временем в лаборатории банка с бензилбензоатом, которая после зимы уже почти растаяла, опять замерзла. |
Author: | Volodymyr [ 06 May 2021 21:25 ] |
Post subject: | Re: Фото реактивов |
Основный карбонат меди: Attachment: Attachment: Attachment: - исходное вещество для получения целого ряда солей меди, аналог природного минерала малахит. |
Author: | NEYi [ 10 May 2021 20:59 ] |
Post subject: | Re: Фото реактивов |
Приправил салат – получил оксалат. Attachment: Люблю когда реактивы попадаются в пачках, или пакетах – к ним в комплекте наклейку вкладывали, её можно приклеить на банку, и выглядит будто только с завода. Если присмотреться, то штуковине уже пошел 41-й год. P.S. Что-то, что не сделаю, то постоянно какой-то exposure. Пересыпал, в перчатках, но надо был ещё респиратор одеть. Штука вроде на вид была не сильно сухая. Но потом сижу за компом, и чувствую с носоглотки что-то кислит. Вот блин. На всякий случай посмотрел в книжке, вдыхание пыли щавелевой кислоты максимум вызывают раздражение. Но чтобы наверняка – промыл физраствором нос несколько раз, и прополоскал горло. |
Author: | radical [ 10 May 2021 21:26 ] |
Post subject: | Re: Фото реактивов |
Дигидрата надо ноздрёй дорожку втянуть, чтобы запершило/защипало. Мне безводная для синтеза диметилоксалата нужна, я сразу килограмм в шкафу при 100 градусах сушу. Шкаф (на самом деле, старый медицинский стерилизатор) дубовый, как на термостате температуру не настраивай, она все равно по инерции выше прет и щавелка, особенно если уже хорошо подсохла, начинает не слабо так возгоняться. Верх шкафа частенько бывает к концу дня уже похож на заснеженный горный кряж. А в лаборатории реально туман стоит, вот тогда уже можно начинать кашлять. Шкаф под тягой, но я обычно вытяжку уже в конце сушки включаю или когда вынимаю высушенную кислоту со шкафа, не охота, чтобы вентилятор гудел весь день. К слову, в дигидрате почти треть воды по весу, с кила дигидрата получается 700 г безводной. |
Author: | Volodymyr [ 10 May 2021 22:53 ] |
Post subject: | Re: Фото реактивов |
А мне сегодня на работе твердая сульфаминовая кислота в глаз попала - сразу ощутил, что это - сильная кислота: неплохо так защипало. Промыл водой - обошлось без последствий. |
Author: | NEYi [ 11 May 2021 09:52 ] |
Post subject: | Re: Фото реактивов |
Volodymyr wrote: сульфаминовая кислота в глаз попала О, там случаем не реактив Грисса приготовлялся? (сульфаминовая + 1-нафтиламин + ЛУК) Сейчас поглядываю на анализ в книжке, титрование воды на нитрит-ионы – в природной воде их 0, так что анализ напрямую определяет загрязнение источника отходами человеческих поселений. Интересно пробить местную речку-вонючку. P.S. 1-нафтиламин правда стрёмная штука, видел про неё вот в этом фильме о ТБ: https://youtu.be/Y8RjLRIce5s?t=340 При работе с веществом осмотр урологом 1 раз в 3 месяца, нифига себе. |
Author: | Сергей*** [ 11 May 2021 11:54 ] |
Post subject: | Re: Фото реактивов |
quote="NEYi"] Volodymyr wrote: О, там случаем не реактив Грисса приготовлялся? (сульфаминовая + 1-нафтиламин + ЛУК) Для приготовления реактива Грисса используют сульфаНИЛовую к-ту, а не сульфаМИНОвую к-ту. |
Author: | Volodymyr [ 11 May 2021 15:02 ] |
Post subject: | Re: Фото реактивов |
NEYi wrote: Volodymyr wrote: сульфаминовая кислота в глаз попала О, там случаем не реактив Грисса приготовлялся? (сульфаминовая + 1-нафтиламин + ЛУК) Сейчас поглядываю на анализ в книжке, титрование воды на нитрит-ионы – в природной воде их 0, так что анализ напрямую определяет загрязнение источника отходами человеческих поселений. Интересно пробить местную речку-вонючку. P.S. 1-нафтиламин правда стрёмная штука, видел про неё вот в этом фильме о ТБ: https://youtu.be/Y8RjLRIce5s?t=340 При работе с веществом осмотр урологом 1 раз в 3 месяца, нифига себе. Нет: призренный металл восстанавливал. А перед этим нужно всю азотку в растворе чем-то убить, сульфаминовая кислота - один из вариантов. Насчет реки Лыбидь - там многие загрязнители зашкаливают. Насчет канцерогенов вроде нафтиламина - очень желательно, чтобы работа с ними не вошла в привычку. А так - вполне можно попробовать. |
Author: | radical [ 11 May 2021 22:42 ] |
Post subject: | Re: Фото реактивов |
Помню, коллеги делали реактив Грисса. Но там никакой сульфаминовой не было. ЕМНИП, 1-нафтиламин + винная кислота, причем все должно быть очень тщательно перетерто. А канцерогенными свойствами обладает именно 2-нафтиламин. |
Author: | NEYi [ 12 May 2021 10:50 ] |
Post subject: | Re: Фото реактивов |
radical wrote: Помню, коллеги делали реактив Грисса. Но там никакой сульфаминовой не было. ЕМНИП, 1-нафтиламин + винная кислота, причем все должно быть очень тщательно перетерто. Похоже и так, и так правильно. Реактив Грисса бывает в сухом виде, и в виде раствора – готовяться по-разному.
А.А. Резников "Методы анализа природных вод", 1970-й:
radical wrote: А канцерогенными свойствами обладает именно 2-нафтиламин. В ТБ оговорят, что он всегда идёт примесью к 1-нафтиламину, т.е. в обеих случаях кушать или дышать пылью не надо. |
Author: | Volodymyr [ 12 May 2021 17:46 ] |
Post subject: | Re: Фото реактивов |
Кстати, о птичках... (сульфаминовая кислота) Attachment: Attachment: На прошлой работе использовал ее для сульфирования спиртов. На этой - для восстановления азотной кислоты. |
Author: | antabu [ 13 May 2021 09:40 ] |
Post subject: | Re: Фото реактивов |
Volodymyr wrote: Основный карбонат меди: Советский реактив из банки:Attachment: The attachment 1.jpg is no longer available Attachment: The attachment 1.jpg is no longer available Attachment: The attachment 1.jpg is no longer available - исходное вещество для получения целого ряда солей меди, аналог природного минерала малахит. Attachment:
|
Author: | antabu [ 14 May 2021 06:23 ] |
Post subject: | Re: Фото реактивов |
Attachment:
|
Author: | Volodymyr [ 14 May 2021 15:37 ] |
Post subject: | Re: Фото реактивов |
На прошлой работе тоже были такие барабаны с хромовым ангидридом. Хватало на несколько месяцев работы ванны хромирования и вспомогательных ванн вроде голубой или радужной пассивации цинка. Вскоре после моего ухода ванну хромирования угробили, добавив туда серной кислоты. ________ Друза (сросток) кристаллов дигидрофосфата аммония Attachment: Attachment:
|
Page 90 of 101 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |