Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Фото реактивов
http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=26&t=470
Page 90 of 101

Author:  Volodymyr [ 17 Apr 2021 14:45 ]
Post subject:  Re: Фото реактивов

Ложечку за маму, ложечку за папу...
Attachment:
IMG_20210416_123840.jpg
IMG_20210416_123840.jpg [ 185.18 KiB | Viewed 7961 times ]

Пищевой метабисульфит натрия (гидросульфит натрия) - 25 кг.
Attachment:
IMG_20210416_123549.jpg
IMG_20210416_123549.jpg [ 294.8 KiB | Viewed 7961 times ]

Attachment:
IMG_20210416_123908.jpg
IMG_20210416_123908.jpg [ 302.88 KiB | Viewed 7961 times ]


Предшественник работал с ним только в респираторе. Я пока одеваю респиратор, когда надо работать с кислотами (большие количества) и с хлором.

Author:  Volodymyr [ 19 Apr 2021 19:19 ]
Post subject:  Re: Фото реактивов

Кристаллы бихромата калия
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 799.57 KiB | Viewed 7943 times ]

Author:  Volodymyr [ 20 Apr 2021 15:35 ]
Post subject:  Re: Фото реактивов

Кристаллы ацетата свинца
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 969.49 KiB | Viewed 7913 times ]


Медный купорос (сульфат меди (II)), перекристаллизованный из технического препарата
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 691.99 KiB | Viewed 7913 times ]

Author:  Volodymyr [ 27 Apr 2021 15:35 ]
Post subject:  Re: Фото реактивов

Кристаллы метил-3-нитробензоата / Methyl-3-nitrobenzoate crystals
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 948.36 KiB | Viewed 7842 times ]

Attachment:
1.png
1.png [ 22.03 KiB | Viewed 7842 times ]

Quote:
Метод получения 1:
Источник информации: Синтезы органических препаратов. - Ч. 1. - М., 1949 стр. 310-311

К 500 г 95%-ного этилового спирта, находящегося в 5-литровой колбе, добавляют 170 г (1,1 моля) «м-нитро-п-толуидина» (3-нитро-4-аминотолуола, т. пл. 112—114°, примечание 1) и 250 г концентрированной серной кислоты. К полученному раствору, охлажденному до 0° в бане со льдом, медленно добавляют при работающей мешалке раствор 85 г (1,2 моля) технического нитрита натрия в минимальном количестве воды. Температуру смеси поддерживают при этом ниже 10°. Затем колбу соединяют с эффективным обратным холодильником и очень осторожно нагревают на водяной бане. Верхний конец холодильника с помощью трубки присоединяют к ловушке с водой или выводят в вытяжной шкаф. Нагревание продолжают до прекращения выделения газа (примечание 2), после чего спирт и альдегид отгоняют, пользуясь дефлегматором и нагревая колбу на масляной или соляной бане (примечание 3); как только температура паров достигнет 80°, перегонку прекращают и остаток перегоняют с водяным паром.

В дистилляте отделяют маслянистый слой и водный слой взбалтывают один раз со 150—200 мл бензола. Бензольный раствор приливают к маслянистому слою, сушат небольшим количеством хлористого кальция и перегоняют сперва при атмосферном давлении с целью удалить бензол, а затем в вакууме. При 113—114 715 мм перегоняется м-нитротолуол, который по охлаждении застывает в бледно-желтую массу с т. пл. 16°. Выход чистого продукта составляет 95—110 г (62—72% теоретич.).

Примечания

1. Исходный м-нитро-п-толуидин достаточно хорошего качества легко доступен, так как он применяется в качестве промежуточного продукта при синтезе некоторых важных красителей.

2. Разложение сернокислого диазония в присутствии спирта может протекать довольно бурно; поэтому необходимо проводить реакцию осторожно и в случае нужды применять наружное охлаждение холодной водой. Ацетальдегид выделяется быстро; часть его обычно теряется, не успев сконденсироваться в холодильнике. Поэтому рекомендуется выделяющиеся газы пропускать через воду не только для того, чтобы избежать опасности пожара, но также и для улавливания м-нитротолуола.

3. Если отгонку спирта производить без дефлегматора, то он будет содержать заметное количество м-нитротолуола (5 и более процентов от общего выхода). Колбу рекомендуется нагревать на масляной или соляной бане ввиду присутствия в реакционной смеси твердых минеральных солей.

Author:  Volodymyr [ 01 May 2021 12:22 ]
Post subject:  Re: Фото реактивов

Кристаллы уксусной кислоты
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 49.93 KiB | Viewed 7793 times ]

Author:  Volodymyr [ 03 May 2021 12:05 ]
Post subject:  Re: Фото реактивов

Трет-бутанол
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 949.28 KiB | Viewed 7710 times ]


Кристаллы медной соли этилового эфира сульфосалициловой кислоты / Crystals of copper salt and ethyl ester of sulfosalicylic acid
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 660.26 KiB | Viewed 7709 times ]

Author:  radical [ 03 May 2021 12:11 ]
Post subject:  Re: Фото реактивов

Угу, на уличном складе стоит несколько бутылок, летом жидкий, в холодное время года кристаллизуется.

Тем временем в лаборатории банка с бензилбензоатом, которая после зимы уже почти растаяла, опять замерзла.

Author:  Volodymyr [ 06 May 2021 21:25 ]
Post subject:  Re: Фото реактивов

Основный карбонат меди:
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 99.51 KiB | Viewed 7617 times ]

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 96.44 KiB | Viewed 7617 times ]

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 128.26 KiB | Viewed 7617 times ]

- исходное вещество для получения целого ряда солей меди, аналог природного минерала малахит.

Author:  NEYi [ 10 May 2021 20:59 ]
Post subject:  Re: Фото реактивов

Приправил салат – получил оксалат. :ap:
Attachment:
IMG_20210510_193714.jpg
IMG_20210510_193714.jpg [ 2.02 MiB | Viewed 7554 times ]

Люблю когда реактивы попадаются в пачках, или пакетах – к ним в комплекте наклейку вкладывали, её можно приклеить на банку, и выглядит будто только с завода. :az:
Если присмотреться, то штуковине уже пошел 41-й год.

P.S.
Что-то, что не сделаю, то постоянно какой-то exposure.
Пересыпал, в перчатках, но надо был ещё респиратор одеть.
Штука вроде на вид была не сильно сухая.
Но потом сижу за компом, и чувствую с носоглотки что-то кислит.

Вот блин. :ag:
На всякий случай посмотрел в книжке, вдыхание пыли щавелевой кислоты максимум вызывают раздражение.
Но чтобы наверняка – промыл физраствором нос несколько раз, и прополоскал горло.

Author:  radical [ 10 May 2021 21:26 ]
Post subject:  Re: Фото реактивов

Дигидрата надо ноздрёй дорожку втянуть, чтобы запершило/защипало.

Мне безводная для синтеза диметилоксалата нужна, я сразу килограмм в шкафу при 100 градусах сушу. Шкаф (на самом деле, старый медицинский стерилизатор) дубовый, как на термостате температуру не настраивай, она все равно по инерции выше прет и щавелка, особенно если уже хорошо подсохла, начинает не слабо так возгоняться. Верх шкафа частенько бывает к концу дня уже похож на заснеженный горный кряж. А в лаборатории реально туман стоит, вот тогда уже можно начинать кашлять. Шкаф под тягой, но я обычно вытяжку уже в конце сушки включаю или когда вынимаю высушенную кислоту со шкафа, не охота, чтобы вентилятор гудел весь день.

К слову, в дигидрате почти треть воды по весу, с кила дигидрата получается 700 г безводной.

Author:  Volodymyr [ 10 May 2021 22:53 ]
Post subject:  Re: Фото реактивов

А мне сегодня на работе твердая сульфаминовая кислота в глаз попала - сразу ощутил, что это - сильная кислота: неплохо так защипало. Промыл водой - обошлось без последствий.

Author:  NEYi [ 11 May 2021 09:52 ]
Post subject:  Re: Фото реактивов

Volodymyr wrote:
сульфаминовая кислота в глаз попала

О, там случаем не реактив Грисса приготовлялся? (сульфаминовая + 1-нафтиламин + ЛУК)
Сейчас поглядываю на анализ в книжке, титрование воды на нитрит-ионы – в природной воде их 0, так что анализ напрямую определяет загрязнение источника отходами человеческих поселений. :)
Интересно пробить местную речку-вонючку. :ap:

P.S. 1-нафтиламин правда стрёмная штука, видел про неё вот в этом фильме о ТБ: https://youtu.be/Y8RjLRIce5s?t=340
При работе с веществом осмотр урологом 1 раз в 3 месяца, нифига себе. :confused:

Author:  Сергей*** [ 11 May 2021 11:54 ]
Post subject:  Re: Фото реактивов

quote="NEYi"]
Volodymyr wrote:
О, там случаем не реактив Грисса приготовлялся? (сульфаминовая + 1-нафтиламин + ЛУК)
:confused:

Для приготовления реактива Грисса используют
сульфаНИЛовую к-ту, а не сульфаМИНОвую к-ту.

Author:  Volodymyr [ 11 May 2021 15:02 ]
Post subject:  Re: Фото реактивов

NEYi wrote:
Volodymyr wrote:
сульфаминовая кислота в глаз попала

О, там случаем не реактив Грисса приготовлялся? (сульфаминовая + 1-нафтиламин + ЛУК)
Сейчас поглядываю на анализ в книжке, титрование воды на нитрит-ионы – в природной воде их 0, так что анализ напрямую определяет загрязнение источника отходами человеческих поселений. :)
Интересно пробить местную речку-вонючку. :ap:

P.S. 1-нафтиламин правда стрёмная штука, видел про неё вот в этом фильме о ТБ: https://youtu.be/Y8RjLRIce5s?t=340
При работе с веществом осмотр урологом 1 раз в 3 месяца, нифига себе. :confused:

Нет: призренный металл восстанавливал. А перед этим нужно всю азотку в растворе чем-то убить, сульфаминовая кислота - один из вариантов.

Насчет реки Лыбидь - там многие загрязнители зашкаливают.

Насчет канцерогенов вроде нафтиламина - очень желательно, чтобы работа с ними не вошла в привычку. А так - вполне можно попробовать.

Author:  radical [ 11 May 2021 22:42 ]
Post subject:  Re: Фото реактивов

Помню, коллеги делали реактив Грисса.
Но там никакой сульфаминовой не было.
ЕМНИП, 1-нафтиламин + винная кислота, причем все должно быть очень тщательно перетерто.

А канцерогенными свойствами обладает именно 2-нафтиламин.

Author:  NEYi [ 12 May 2021 10:50 ]
Post subject:  Re: Фото реактивов

radical wrote:
Помню, коллеги делали реактив Грисса.
Но там никакой сульфаминовой не было.
ЕМНИП, 1-нафтиламин + винная кислота, причем все должно быть очень тщательно перетерто.

Похоже и так, и так правильно.
Реактив Грисса бывает в сухом виде, и в виде раствора – готовяться по-разному. :)

А.А. Резников "Методы анализа природных вод", 1970-й:
Attachment:
Capture.PNG
Capture.PNG [ 264.02 KiB | Viewed 7473 times ]

radical wrote:
А канцерогенными свойствами обладает именно 2-нафтиламин.

В ТБ оговорят, что он всегда идёт примесью к 1-нафтиламину, т.е. в обеих случаях кушать или дышать пылью не надо.

Author:  Volodymyr [ 12 May 2021 17:46 ]
Post subject:  Re: Фото реактивов

Кстати, о птичках... (сульфаминовая кислота)
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 266.59 KiB | Viewed 7456 times ]

Attachment:
11.jpg
11.jpg [ 215.57 KiB | Viewed 7456 times ]

На прошлой работе использовал ее для сульфирования спиртов. На этой - для восстановления азотной кислоты.

Author:  antabu [ 13 May 2021 09:40 ]
Post subject:  Re: Фото реактивов

Volodymyr wrote:
Основный карбонат меди:
Attachment:
The attachment 1.jpg is no longer available

Attachment:
The attachment 1.jpg is no longer available

Attachment:
The attachment 1.jpg is no longer available

- исходное вещество для получения целого ряда солей меди, аналог природного минерала малахит.
Советский реактив из банки:
Attachment:
CuCO3xCu(OH)2.jpg
CuCO3xCu(OH)2.jpg [ 33.34 KiB | Viewed 7415 times ]

Author:  antabu [ 14 May 2021 06:23 ]
Post subject:  Re: Фото реактивов

Attachment:
CrO3.jpg
CrO3.jpg [ 60.43 KiB | Viewed 7385 times ]

Author:  Volodymyr [ 14 May 2021 15:37 ]
Post subject:  Re: Фото реактивов

На прошлой работе тоже были такие барабаны с хромовым ангидридом. Хватало на несколько месяцев работы ванны хромирования и вспомогательных ванн вроде голубой или радужной пассивации цинка. Вскоре после моего ухода ванну хромирования угробили, добавив туда серной кислоты.
________

Друза (сросток) кристаллов дигидрофосфата аммония
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 1.04 MiB | Viewed 7364 times ]

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 1.31 MiB | Viewed 7364 times ]

Page 90 of 101 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/