На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 92 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5  Next
Author Message
 Post subject: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
PostPosted: 22 Dec 2017 17:13 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 01 Nov 2017 13:38
Posts: 34
Location: Сибирь
Маловероятно, что прибор неисправен, я его лично из заводской упаковки доставал, да и год выпуска свежий 2001. Может я что-то не правильно делаю?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
PostPosted: 22 Dec 2017 17:16 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 01 Nov 2017 13:38
Posts: 34
Location: Сибирь
У меня для калибровки взяты растворы с рН= 1,68 и 4,01 ну ещё и дистиллированная вода.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
PostPosted: 22 Dec 2017 19:12 
Offline
Ветеран
Ветеран

Joined: 16 Aug 2012 04:02
Posts: 966
Товарищ Дынин wrote:
Здравствуйте товарищи! Помогите пожалуйста откалибровать рН-метр рН-150М. Из буферных растворов готовые 4,01 и 1,68. По методе описанной в инструкции: нужно опустить электрод в раствор рН=4,01 и ручкой "буфер" настроить показания прибора, затем взять раствор с минимальным или максимальным значением рН и ручкой "S" настроить значение. Не выходит это сделать. Подскажите пожалуйста как его настроить. Заранее благодарю.

А что вообще значит "не выходит"? Каков результат этой последовательности действий?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
PostPosted: 23 Dec 2017 04:48 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
1. Прежде надо проверить прибор в режиме милливольтметра - при замыкании входа накоротко должен показывать около 0.
2. Проблема чаще всего бывает связана с электродами. Хлорсеребряный проверить несложно.
3. Если измерения будут проводится в другой области рН, желательно приготовить буфер из буры 0,05 М на кипячёном дистилляте - см. книжку Бейтса.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
PostPosted: 23 Dec 2017 17:08 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 01 Nov 2017 13:38
Posts: 34
Location: Сибирь
В режиме милливольтметра при замыкании прибор показывает 000 mV.

Метода настройки по инструкции:
п. 4.2.2 инструкции (своими словами)
Резистор "изопотенциальная точка" ставлю на середину.
Опускаю электрод в раствор "4,01", ручкой "буфер" ставлю значение равное "4,01" по индикатору прибора.
Промываю электрод, сушу бумагой, затем опускаю в раствор "1,68", прибор показывает значение "-1,52", ручкой "S" значение снижается только до значения "-1,02" (до положительного значения не доходит).

Я грешить уже на буферные растворы начал, хотя готовил их по правилам из стандарт-титров.

Неужели придётся установку собирать с имитатором электродной системы... :(


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
PostPosted: 23 Dec 2017 17:49 
Offline
Ветеран
Ветеран

Joined: 16 Aug 2012 04:02
Posts: 966
Ну, для начала хотя бы проверьте исправность электрода. Переключите прибор в режим измерения электродного потенциала, измерьте электродный потенциал в ваших двух буферных растворах, и убедитесь, что крутизна электродной характеристики составляет 50-60 мВ на единицу значения pH


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
PostPosted: 23 Dec 2017 18:01 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 01 Nov 2017 13:38
Posts: 34
Location: Сибирь
Электрод использую ЭСК-10601-4, вопрос, этот электрод только водородный показатель мерит или им можно и эдс измерить?

Проверил показания:

В растворе "4,01" = -126 mV
В растворе "1,68" = 177 mV
В воде = 34 mV


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
PostPosted: 23 Dec 2017 18:23 
Offline
Ветеран
Ветеран

Joined: 16 Aug 2012 04:02
Posts: 966
Ох них@@ себе. Это 130,6 мВ на единицу рН. Неудивительно, что с таким электродом прибор не желает калиброваться.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
PostPosted: 23 Dec 2017 19:32 
Offline
Ветеран
Ветеран

Joined: 16 Aug 2012 04:02
Posts: 966
Электрод ваш явно не в порядке, так как по паспорту его изопотенциальная точка — 0 мВ при 4 единицах значения рН. А у вас -126 мВ


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
PostPosted: 23 Dec 2017 19:56 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 23 Jan 2012 01:42
Posts: 2696
Location: Черкасская обл
samotnik wrote:
Ох них@@ себе. Это 130,6 мВ на единицу рН. Неудивительно, что с таким электродом прибор не желает калиброваться.

Электрод ваш явно не в порядке, так как по паспорту его изопотенциальная точка — 0 мВ при 4 единицах значения рН. А у вас -126 мВ


Нельзя отремонтировать то, что исправно.
Я считаю, что электрод исправен. На 1 еденицу РН должен потенциал, согласно формуле Нернста меняться на число кратное 0.059, а 0.13в в данном случае это близко к числу 2*0.059=0.118, что в пределах погрешности. А напряжение, это мерить относительно определенной точки сравнения. . Тут , мне кажется, точка сравнения в самом приборе сбита. Можно схему прибора в студию? Я укажу, как настроить, или отремонтировать прибор. Частая причина: есть подстрочные резисторы, и они теряют контакт. Т.е.очень схожая причина с описанием неисправности.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
PostPosted: 23 Dec 2017 20:22 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 23 Jan 2012 01:42
Posts: 2696
Location: Черкасская обл
Вот возможная функциональная схема, R1 и R6 , это подстрочные сопротивления, они стоят в самом приборе. R5 и R2 на панели. И если пропадет контакт на R1 или R6, то прибор будет работать, но откалибровать не будет возможности. А подстрочные резисторы, особенно отечественные иногда сами теряют работоспособность со временем, даже при хранении. Такое , с практики , довольно частое явление. Мне встречалось не раз. А с 2001г, это для подстрочников солидный срок, особенно при неправильном хранении (перепады температур и влажность).

Вот, по ссылке "Схема РН метра"(схема получилась первой), почти такая, как у меня, принцип тот же, это так же функциональная схема, и тут не стоят подстроечные резисторы, возможно просто на схеме не нарисовли, без них в общем то можно. Между 1 и 5 ножкой: "Zero" это балланс , установка нулевого напряжения смещения нуля самой микросхемы (компенсация технологического разброса), тут ИМХО подстоечник, такую регулировку обычно не выводят. А "Slope" и "Reference ", это внешние регуляторы. Первый регулирует коэффициент усиления напряжения, второй - точку сравнения, или, как иногда говорят: электронный нуль.


Attachments:
1.gif
1.gif [ 14.09 KiB | Viewed 14716 times ]
2.PNG
2.PNG [ 10.62 KiB | Viewed 14725 times ]


Last edited by DVP on 23 Dec 2017 22:00, edited 6 times in total.
добавлен текст
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
PostPosted: 24 Dec 2017 04:08 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
Электрод комбинированный?
Для проверки солевого мостика надо на разъёме найти контакт вспомогательного электрода, подключить его к тестеру в режиме омметра, погрузить в раствор хлорида калия. Второй электрод - любой, но лучше серебряный, сопротивление оценивают между ними.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
PostPosted: 24 Dec 2017 06:24 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 01 Nov 2017 13:38
Posts: 34
Location: Сибирь
Большое спасибо за внимание к теме!! Электрод комбинированный. Нарушения режимов хранения приборов не думаю что были, прибор был запаян в целофановый пакет.

Решил я заменить раствор в электроде, приготовил 3М раствор KCl и залил в два электрода. После замены электролита сделал повторные измерения рН растворов двумя электродами. Результаты замеров:

1 электрод:
Раствор "1,68": "-1,27 рН" и "174 мВ"
Раствор "4,01": "3,75 рН" и "119 мВ"

2 электрод не исправен, показывает значение рН = -13 что на одном растворе что на втором. Пошевелил провод у разъёма сигнал пропал вообще, видимо обрыв.

Грешу я на буферный раствор "1,68" сегодня попробую собрать установку с имитатором электродной системы и позадавать значения ЭДС.


Attachments:
100_8812.jpg
100_8812.jpg [ 336.04 KiB | Viewed 14706 times ]
Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
PostPosted: 24 Dec 2017 14:13 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 01 Nov 2017 13:38
Posts: 34
Location: Сибирь
Надоело тыкать пальцем в небо с буферными растворами с неизвестной величиной рН, посидел-подумал, выхода два, звать цыганку Сэйру с гаданиями на кофейной гуще или собрать полноценную установку для градуировки. Решил выбрать второй вариант. И небольшими усилиями была собрана установка:


Attachments:
100_8817.jpg
100_8817.jpg [ 283.46 KiB | Viewed 14684 times ]
Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
PostPosted: 24 Dec 2017 14:16 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 01 Nov 2017 13:38
Posts: 34
Location: Сибирь
По инструкции, методика градуировки производится следующим образом:

4.5 Градуировка преобразователя в режиме измерений величины рН производится при номинальных значениях параметров электродной системы и автоматической термокомпенсации.
4.5.1 Градуировку преобразователя на диапазоне от минус 1 до плюс 14 рН следует производить следующим образом:
1) установить на магазине сопротивлений МС сопротивление 903,3 Ом (20°C);
2) подать от компаратора напряжение минус 25,0 мВ;
3) нажимая кнопку РЕЖИМ на лицевой панели преобразователя установить на индикаторе единицы измерения рН. и вращая ручку БУФЕР, установить на индикаторе число 4,25;
4) подать от компаратора напряжение минус 592.11 мВ и, вращая ось резистора S на боковой стенке преобразователя, установить на ин-дикаторе значение 14,00;
5) установить на магазине сопротивлений МС сопротивление 606,6 Ом и подать от компаратора напряжение минус 746,86 мВ и, вращая ось резистора рНИ| установить на индикаторе значение 14,00;
6) установить на магазине сопротивлений МС сопротивление 829,1 Ом и подать от компаратора напряжение минус 9,47 мВ, при этом на ин-дикаторе должно установиться любое число в диапазоне от 3,98 до 4,02.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
PostPosted: 24 Dec 2017 14:24 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 01 Nov 2017 13:38
Posts: 34
Location: Сибирь
Все действия были выполнены, подстройки практически не потребовалось, прибор казал то что надо, кстати, перед проведением градуировки проверил правильность показаний термометра, делается это при помощи магазина сопротивления. Задаём значения сопротивления, соответствующие данной температуре и смотрим показания прибора в режиме измерения температуры. Значения сопротивления и температуры для термокомпенсатора ТКА-8М привожу ниже:

-10°С – 1014,6Ω
0°С – 977,5Ω
20°С – 903,3Ω
40°С – 829,1Ω
60°С – 755,0Ω
80°С – 680,8Ω
100°С – 606,6Ω

За происходящим бдительно наблюдала настоящая лабораторная крыса


Attachments:
100_8813.jpg
100_8813.jpg [ 293.87 KiB | Viewed 14682 times ]
Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
PostPosted: 24 Dec 2017 14:28 
Offline
Гуру
Гуру

Joined: 13 Dec 2015 01:35
Posts: 4929
Location: Санкт-Петербург
Товарищ Дынин wrote:
Все действия были выполнены, подстройки практически не потребовалось, прибор казал то что надо, кстати, перед проведением градуировки проверил правильность показаний термометра, делается это при помощи магазина сопротивления. Задаём значения сопротивления, соответствующие данной температуре и смотрим показания прибора в режиме измерения температуры. Значения сопротивления и температуры для термокомпенсатора ТКА-8М привожу ниже:

-10°С – 1014,6Ω
0°С – 977,5Ω
20°С – 903,3Ω
40°С – 829,1Ω
60°С – 755,0Ω
80°С – 680,8Ω
100°С – 606,6Ω

За происходящим бдительно наблюдала настоящая лабораторная крыса

Лабораторные крысы, обычно белые :)

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
PostPosted: 24 Dec 2017 14:30 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 01 Nov 2017 13:38
Posts: 34
Location: Сибирь
Далее, для полноты и насыщенности действий приведу выписку из паспорта на рН-метр (это мой личный паспорт, такие паспорта у меня на каждый прибор, для фиксации "танцев с бубнами" вокруг приборов):

24.12.17 21:08 к прибору подключён магазин сопротивлений МСР-63, выставлено значение 997,5Ω что соответствует 0°С.
24.12.17 21:10 прибор включен, показатель термометра = 001°С.
24.12.17 21:13 на магазине установлено значение 1014,6Ω, показатель термометра = -009°С, резистором Т1 произведена корректировка показаний до значения -010°С.
24.12.17 21:15 на магазине установлено значение 606,6Ω, показатель термометра = 100°С, корректировка не требуется.
24.12.17 21:18 термометр прибора проверен по точкам показатели соответствуют табличным значениям.
24.12.17 21:31 собрана поверочная установка. В составе установки:
1. Вольтметр В7-38;
2. Магазин сопротивления МСР-63;
3. Имитатор электродной системы И-02;
4. Источник регулируемого напряжения ИРН-64;
5. Блок питания (питающий ИРН-64).
24.12.17 21:38 произведена проверка показаний прибора в режиме милливольтметра, на диапазоне -012÷+830 мВ рН-метр показания вольтметра и рН-метра совпадают.
24.12.17 21:48 произведена калибровка в соответствии с методикой, прибор настроен.
24.12.17 21:50 прибор подключен к электродной системе, система опущена в раствор с рН=4,01, показатель прибора = 5,89 (-126 мВ).
24.12.17 21:52 электродная система опущена в раствор с рН=1,68, показатель прибора = 1,06 (+170 мВ).


Last edited by Товарищ Дынин on 24 Dec 2017 14:53, edited 2 times in total.

Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
PostPosted: 24 Dec 2017 14:31 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 01 Nov 2017 13:38
Posts: 34
Location: Сибирь
Юрий Денисов wrote:
Товарищ Дынин wrote:
Все действия были выполнены, подстройки практически не потребовалось, прибор казал то что надо, кстати, перед проведением градуировки проверил правильность показаний термометра, делается это при помощи магазина сопротивления. Задаём значения сопротивления, соответствующие данной температуре и смотрим показания прибора в режиме измерения температуры. Значения сопротивления и температуры для термокомпенсатора ТКА-8М привожу ниже:

-10°С – 1014,6Ω
0°С – 977,5Ω
20°С – 903,3Ω
40°С – 829,1Ω
60°С – 755,0Ω
80°С – 680,8Ω
100°С – 606,6Ω

За происходящим бдительно наблюдала настоящая лабораторная крыса

Лабораторные крысы, обычно белые :)


Прошу не судить строго, и в качестве исключения, позволить моей крысе быть серой :)


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
PostPosted: 24 Dec 2017 14:33 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 01 Nov 2017 13:38
Posts: 34
Location: Сибирь
В итоге, показатели на буферных растворах не "идут", вывод - или электрод косячный, или растворы не свежи


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 92 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 33 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group