Здравствуйте, уважаемые коллеги!
Подскажите, как рассчитать размер кристаллитов и микродеформации. Даны два столбца значений, полученных на дифрактометре - интенсивность и 2 тетта. Спасибо
Attachment:
| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://www.chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Расчет по рентгенограмме http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=18&t=395 |
Page 1 of 1 |
| Author: | Kop6eH_Dallas [ 17 Apr 2010 02:39 ] |
| Post subject: | Расчет по рентгенограмме |
Здравствуйте, уважаемые коллеги! Подскажите, как рассчитать размер кристаллитов и микродеформации. Даны два столбца значений, полученных на дифрактометре - интенсивность и 2 тетта. Спасибо Attachment:
|
|
| Author: | Volodymyr [ 17 Apr 2010 08:51 ] |
| Post subject: | Re: Расчет по дифрактограммер |
Боюсь, что это вопрос больше к физикам. Из химиков мало кто таким занимается. Задача называется: Определение размера кристаллических блоков по уширениям пиков на рентгенограммах. Чем кристаллики меньше, тем рефлексы шире. Для рентгеноаморфных веществ рефлексы исчезают или сильно размываются ("широкие горбы"). По моему существуют простые формулы для расчетов. |
|
| Author: | Kop6eH_Dallas [ 17 Apr 2010 11:01 ] |
| Post subject: | Re: Расчет по дифрактограммер |
Как раз больше химики этим занимаются, хотя и не чистые, а, например, материаловеды. Формулы известны (Шерррера, Брегга - Вульфа), а как подлезть к ним, например, в маткаде или экселе, с моими данными не знаю. Хотел бы найти человека, который разбирается в этой теме и с ним конкретику обговорить, очень надо для дипломной работы 
|
|
| Author: | ycheff [ 17 Apr 2010 12:10 ] |
| Post subject: | Re: Расчет по дифрактограммер |
Изобразил график в Table Curve - довольно четкие пики: Attachment: PL-5[2].JPG [ 168.37 KiB | Viewed 20378 times ] |
|
| Author: | Volodymyr [ 17 Apr 2010 12:42 ] |
| Post subject: | Re: Расчет по дифрактограммер |
Kop6eH_Dallas wrote: Как раз больше химики этим занимаются, хотя и не чистые, а, например, материаловеды. Формулы известны (Шерррера, Брегга - Вульфа), а как подлезть к ним, например, в маткаде или экселе, с моими данными не знаю. Хотел бы найти человека, который разбирается в этой теме и с ним конкретику обговорить, очень надо для дипломной работы Для работы с рентгенограммами и другими графическими данными используют программу Origin: viewtopic.php?f=15&t=87&p=2134#p2134 В Ориджине рентгенограммы и промеряют. Эклесь - это больше для бухгалтеров и менеджеров. В свое время для промерки рентгенограмм пользовался программкой Easyplot, но она не идет под NTFS. Формула Брегга - немного не из той оперы. С ее помощью считают межплоскостные расстояния, а по ним - сингонию и параметры элементарной ячейки. Это я делал, но размеры кристаллических блоков считать не приходилось. Нашел в сети статью: Attachment:
File comment: формула Шеррера: 141.jpg [ 569.5 KiB | Viewed 20375 times ] http://chem.kstu.ru/butlerov_comm/vol2/ ... shina1.pdf |
|
| Author: | Kop6eH_Dallas [ 17 Apr 2010 12:57 ] |
| Post subject: | Re: Расчет по дифрактограммер |
Vladimir, межплоскостные расстояния тоже необходимо измерить. Это как само собой разумеющееся 
|
|
| Author: | Volodymyr [ 17 Apr 2010 13:13 ] |
| Post subject: | Re: Расчет по дифрактограммер |
Kop6eH_Dallas wrote: Vladimir, межплоскостные расстояния тоже необходимо измерить. Это как само собой разумеющееся Открываем файл в Ориджине (Файл=>Импортировать=>Данные), промеряем центры масс пиков, заносим в таблицу отн. интенсивность - 2 тетта. По формуле Брегга считаем межплоскостные расстояния d. Для этого нужно знать длину волны излучения и измеренное значение 2 тетта. У меня есть автоматическая программка расчета, но она под DOS - ввод и снятие данных вручную. Вот так и работал. Поспрашивайте у коллег что-то более современное. |
|
| Author: | ycheff [ 17 Apr 2010 13:44 ] |
| Post subject: | Re: Расчет по дифрактограммер |
Найдите книгу: А. И. КИТАЙГОРОДСКИЙ "РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ МЕЛКОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ И АМОРФНЫХ ТЕЛ" (1952) Там есть ф-ла Селякова для расчета размеров кристаллитов. Но нужно сначала найти межплоскостные расстояния. |
|
| Author: | Kop6eH_Dallas [ 17 Apr 2010 14:15 ] |
| Post subject: | Re: Расчет по дифрактограммер |
Спасибо всем! Сейчас попробую сделать! Будут вопросы - отпишусь
|
|
| Author: | Kop6eH_Dallas [ 22 Apr 2010 11:34 ] | ||
| Post subject: | Re: Расчет по дифрактограммер | ||
Ну - с, приступим! Импортирую .Dat файл в Origin. Строю график. Дальше, как я понимаю, необходимо это дело аппроксимировать? А функцию какую брать?
|
|||
| Author: | Volodymyr [ 22 Apr 2010 11:46 ] |
| Post subject: | Re: Расчет по дифрактограммер |
Необходимо промерить центры масс рефлексов (2 тетта). Для симметричных пиков они совпадают с координатами вершин. Раньше это делали линейкой, но в Ориджине (и аналогичных программах) есть средства для измерения координат точки. У вас на рентгенограмме что-то много рефлексов. Или это смесь фаз, или значительная примесь аморфной фазы или прибор дает сильный фон. Вот например, рентгенограмма фосфидов кобальта-никеля: Attachment:
File comment: Рентгенограмма
XPD.jpg [ 43.25 KiB | Viewed 19585 times ] |
|
| Author: | Kop6eH_Dallas [ 22 Apr 2010 12:39 ] |
| Post subject: | Re: Расчет по дифрактограммер |
Согласен,моя рентгенограмма по сравнению с идеальным вариантом, две большие разницы. Но все же, от 20 до 40 градусов рентгенограмму можно отрезать, мы считаем, что это стекло, на которое мы осаждали образцы. Получается 2 пика на 44 и 52 градуса; фон большой, факторов появления такого фона предостаточно, но что сделали, то и приходится обработать. |
|
| Author: | Kop6eH_Dallas [ 22 Apr 2010 12:54 ] |
| Post subject: | Re: Расчет по дифрактограммер |
Инструмент Screen Reader нашел, получил координаты этих пиков. d посчитаю. Спасибо! |
|
| Page 1 of 1 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|
