На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 13 posts ] 
Author Message
 Post subject: Расчет по рентгенограмме
PostPosted: 17 Apr 2010 02:39 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 17 Apr 2010 02:36
Posts: 18
Здравствуйте, уважаемые коллеги!
Подскажите, как рассчитать размер кристаллитов и микродеформации. Даны два столбца значений, полученных на дифрактометре - интенсивность и 2 тетта. Спасибо
Attachment:
PL-5.txt [35.17 KiB]
Downloaded 781 times


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Расчет по дифрактограммер
PostPosted: 17 Apr 2010 08:51 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Боюсь, что это вопрос больше к физикам. Из химиков мало кто таким занимается.
Задача называется: Определение размера кристаллических блоков по уширениям пиков на рентгенограммах. Чем кристаллики меньше, тем рефлексы шире. Для рентгеноаморфных веществ рефлексы исчезают или сильно размываются ("широкие горбы").
По моему существуют простые формулы для расчетов.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Расчет по дифрактограммер
PostPosted: 17 Apr 2010 11:01 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 17 Apr 2010 02:36
Posts: 18
Как раз больше химики этим занимаются, хотя и не чистые, а, например, материаловеды.
Формулы известны (Шерррера, Брегга - Вульфа), а как подлезть к ним, например, в маткаде или экселе, с моими данными не знаю. Хотел бы найти человека, который разбирается в этой теме и с ним конкретику обговорить, очень надо для дипломной работы :(


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Расчет по дифрактограммер
PostPosted: 17 Apr 2010 12:10 
Offline
Участник
Участник

Joined: 09 Apr 2010 17:25
Posts: 639
Location: Моск. обл.
Изобразил график в Table Curve - довольно четкие пики:
Attachment:
PL-5[2].JPG
PL-5[2].JPG [ 168.37 KiB | Viewed 19384 times ]


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Расчет по дифрактограммер
PostPosted: 17 Apr 2010 12:42 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Kop6eH_Dallas wrote:
Как раз больше химики этим занимаются, хотя и не чистые, а, например, материаловеды.
Формулы известны (Шерррера, Брегга - Вульфа), а как подлезть к ним, например, в маткаде или экселе, с моими данными не знаю. Хотел бы найти человека, который разбирается в этой теме и с ним конкретику обговорить, очень надо для дипломной работы :(

Для работы с рентгенограммами и другими графическими данными используют программу Origin:
viewtopic.php?f=15&t=87&p=2134#p2134
В Ориджине рентгенограммы и промеряют.
Эклесь - это больше для бухгалтеров и менеджеров.
В свое время для промерки рентгенограмм пользовался программкой Easyplot, но она не идет под NTFS.
Формула Брегга - немного не из той оперы. С ее помощью считают межплоскостные расстояния, а по ним - сингонию и параметры элементарной ячейки. Это я делал, но размеры кристаллических блоков считать не приходилось.
Нашел в сети статью:
Attachment:
File comment: формула Шеррера:
141.jpg
141.jpg [ 569.5 KiB | Viewed 19381 times ]

http://chem.kstu.ru/butlerov_comm/vol2/ ... shina1.pdf

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Расчет по дифрактограммер
PostPosted: 17 Apr 2010 12:57 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 17 Apr 2010 02:36
Posts: 18
Vladimir, межплоскостные расстояния тоже необходимо измерить. Это как само собой разумеющееся :)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Расчет по дифрактограммер
PostPosted: 17 Apr 2010 13:13 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Kop6eH_Dallas wrote:
Vladimir, межплоскостные расстояния тоже необходимо измерить. Это как само собой разумеющееся :)

Открываем файл в Ориджине (Файл=>Импортировать=>Данные), промеряем центры масс пиков, заносим в таблицу отн. интенсивность - 2 тетта.
По формуле Брегга считаем межплоскостные расстояния d. Для этого нужно знать длину волны излучения и измеренное значение 2 тетта. У меня есть автоматическая программка расчета, но она под DOS - ввод и снятие данных вручную. Вот так и работал.
Поспрашивайте у коллег что-то более современное.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Расчет по дифрактограммер
PostPosted: 17 Apr 2010 13:44 
Offline
Участник
Участник

Joined: 09 Apr 2010 17:25
Posts: 639
Location: Моск. обл.
Найдите книгу: А. И. КИТАЙГОРОДСКИЙ
"РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ МЕЛКОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ И АМОРФНЫХ ТЕЛ" (1952)
Там есть ф-ла Селякова для расчета размеров кристаллитов. Но нужно сначала найти межплоскостные расстояния.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Расчет по дифрактограммер
PostPosted: 17 Apr 2010 14:15 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 17 Apr 2010 02:36
Posts: 18
Спасибо всем! Сейчас попробую сделать! Будут вопросы - отпишусь :)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Расчет по дифрактограммер
PostPosted: 22 Apr 2010 11:34 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 17 Apr 2010 02:36
Posts: 18
Ну - с, приступим!
Импортирую .Dat файл в Origin. Строю график.
Дальше, как я понимаю, необходимо это дело аппроксимировать? А функцию какую брать?


Attachments:
File comment: по полученным данным
построенный график.JPG
построенный график.JPG [ 19.66 KiB | Viewed 19329 times ]
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Расчет по дифрактограммер
PostPosted: 22 Apr 2010 11:46 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Необходимо промерить центры масс рефлексов (2 тетта). Для симметричных пиков они совпадают с координатами вершин.
Раньше это делали линейкой, но в Ориджине (и аналогичных программах) есть средства для измерения координат точки.
У вас на рентгенограмме что-то много рефлексов. Или это смесь фаз, или значительная примесь аморфной фазы или прибор дает сильный фон.
Вот например, рентгенограмма фосфидов кобальта-никеля:
Attachment:
File comment: Рентгенограмма
XPD.jpg
XPD.jpg [ 43.25 KiB | Viewed 18591 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Расчет по дифрактограммер
PostPosted: 22 Apr 2010 12:39 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 17 Apr 2010 02:36
Posts: 18
Согласен,моя рентгенограмма по сравнению с идеальным вариантом, две большие разницы. Но все же, от 20 до 40 градусов рентгенограмму можно отрезать, мы считаем, что это стекло, на которое мы осаждали образцы. Получается 2 пика на 44 и 52 градуса; фон большой, факторов появления такого фона предостаточно, но что сделали, то и приходится обработать.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Расчет по дифрактограммер
PostPosted: 22 Apr 2010 12:54 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 17 Apr 2010 02:36
Posts: 18
Инструмент Screen Reader нашел, получил координаты этих пиков. d посчитаю. Спасибо!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 13 posts ] 

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 52 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group