На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 13 ] 
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Расчет по рентгенограмме
СообщениеДобавлено: 17 апр 2010 01:39 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 17 апр 2010 01:36
Сообщения: 18
Здравствуйте, уважаемые коллеги!
Подскажите, как рассчитать размер кристаллитов и микродеформации. Даны два столбца значений, полученных на дифрактометре - интенсивность и 2 тетта. Спасибо
Вложение:
PL-5.txt [35.17 Кб]
Скачиваний: 559


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Расчет по дифрактограммер
СообщениеДобавлено: 17 апр 2010 07:51 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54152
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Боюсь, что это вопрос больше к физикам. Из химиков мало кто таким занимается.
Задача называется: Определение размера кристаллических блоков по уширениям пиков на рентгенограммах. Чем кристаллики меньше, тем рефлексы шире. Для рентгеноаморфных веществ рефлексы исчезают или сильно размываются ("широкие горбы").
По моему существуют простые формулы для расчетов.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Расчет по дифрактограммер
СообщениеДобавлено: 17 апр 2010 10:01 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 17 апр 2010 01:36
Сообщения: 18
Как раз больше химики этим занимаются, хотя и не чистые, а, например, материаловеды.
Формулы известны (Шерррера, Брегга - Вульфа), а как подлезть к ним, например, в маткаде или экселе, с моими данными не знаю. Хотел бы найти человека, который разбирается в этой теме и с ним конкретику обговорить, очень надо для дипломной работы :(


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Расчет по дифрактограммер
СообщениеДобавлено: 17 апр 2010 11:10 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 09 апр 2010 16:25
Сообщения: 639
Откуда: Моск. обл.
Изобразил график в Table Curve - довольно четкие пики:
Вложение:
PL-5[2].JPG
PL-5[2].JPG [ 168.37 Кб | Просмотров: 10856 ]


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Расчет по дифрактограммер
СообщениеДобавлено: 17 апр 2010 11:42 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54152
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Kop6eH_Dallas писал(а):
Как раз больше химики этим занимаются, хотя и не чистые, а, например, материаловеды.
Формулы известны (Шерррера, Брегга - Вульфа), а как подлезть к ним, например, в маткаде или экселе, с моими данными не знаю. Хотел бы найти человека, который разбирается в этой теме и с ним конкретику обговорить, очень надо для дипломной работы :(

Для работы с рентгенограммами и другими графическими данными используют программу Origin:
viewtopic.php?f=15&t=87&p=2134#p2134
В Ориджине рентгенограммы и промеряют.
Эклесь - это больше для бухгалтеров и менеджеров.
В свое время для промерки рентгенограмм пользовался программкой Easyplot, но она не идет под NTFS.
Формула Брегга - немного не из той оперы. С ее помощью считают межплоскостные расстояния, а по ним - сингонию и параметры элементарной ячейки. Это я делал, но размеры кристаллических блоков считать не приходилось.
Нашел в сети статью:
Вложение:
Комментарий к файлу: формула Шеррера:
141.jpg
141.jpg [ 569.5 Кб | Просмотров: 10853 ]

http://chem.kstu.ru/butlerov_comm/vol2/ ... shina1.pdf

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Расчет по дифрактограммер
СообщениеДобавлено: 17 апр 2010 11:57 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 17 апр 2010 01:36
Сообщения: 18
Vladimir, межплоскостные расстояния тоже необходимо измерить. Это как само собой разумеющееся :)


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Расчет по дифрактограммер
СообщениеДобавлено: 17 апр 2010 12:13 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54152
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Kop6eH_Dallas писал(а):
Vladimir, межплоскостные расстояния тоже необходимо измерить. Это как само собой разумеющееся :)

Открываем файл в Ориджине (Файл=>Импортировать=>Данные), промеряем центры масс пиков, заносим в таблицу отн. интенсивность - 2 тетта.
По формуле Брегга считаем межплоскостные расстояния d. Для этого нужно знать длину волны излучения и измеренное значение 2 тетта. У меня есть автоматическая программка расчета, но она под DOS - ввод и снятие данных вручную. Вот так и работал.
Поспрашивайте у коллег что-то более современное.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Расчет по дифрактограммер
СообщениеДобавлено: 17 апр 2010 12:44 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 09 апр 2010 16:25
Сообщения: 639
Откуда: Моск. обл.
Найдите книгу: А. И. КИТАЙГОРОДСКИЙ
"РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ МЕЛКОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ И АМОРФНЫХ ТЕЛ" (1952)
Там есть ф-ла Селякова для расчета размеров кристаллитов. Но нужно сначала найти межплоскостные расстояния.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Расчет по дифрактограммер
СообщениеДобавлено: 17 апр 2010 13:15 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 17 апр 2010 01:36
Сообщения: 18
Спасибо всем! Сейчас попробую сделать! Будут вопросы - отпишусь :)


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Расчет по дифрактограммер
СообщениеДобавлено: 22 апр 2010 10:34 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 17 апр 2010 01:36
Сообщения: 18
Ну - с, приступим!
Импортирую .Dat файл в Origin. Строю график.
Дальше, как я понимаю, необходимо это дело аппроксимировать? А функцию какую брать?


Вложения:
Комментарий к файлу: по полученным данным
построенный график.JPG
построенный график.JPG [ 19.66 Кб | Просмотров: 10801 ]
Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Расчет по дифрактограммер
СообщениеДобавлено: 22 апр 2010 10:46 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54152
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Необходимо промерить центры масс рефлексов (2 тетта). Для симметричных пиков они совпадают с координатами вершин.
Раньше это делали линейкой, но в Ориджине (и аналогичных программах) есть средства для измерения координат точки.
У вас на рентгенограмме что-то много рефлексов. Или это смесь фаз, или значительная примесь аморфной фазы или прибор дает сильный фон.
Вот например, рентгенограмма фосфидов кобальта-никеля:
Вложение:
Комментарий к файлу: Рентгенограмма
XPD.jpg
XPD.jpg [ 43.25 Кб | Просмотров: 10048 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Расчет по дифрактограммер
СообщениеДобавлено: 22 апр 2010 11:39 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 17 апр 2010 01:36
Сообщения: 18
Согласен,моя рентгенограмма по сравнению с идеальным вариантом, две большие разницы. Но все же, от 20 до 40 градусов рентгенограмму можно отрезать, мы считаем, что это стекло, на которое мы осаждали образцы. Получается 2 пика на 44 и 52 градуса; фон большой, факторов появления такого фона предостаточно, но что сделали, то и приходится обработать.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Расчет по дифрактограммер
СообщениеДобавлено: 22 апр 2010 11:54 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 17 апр 2010 01:36
Сообщения: 18
Инструмент Screen Reader нашел, получил координаты этих пиков. d посчитаю. Спасибо!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 13 ] 

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 7


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group