На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 356 posts ]  Go to page Previous  1 ... 13, 14, 15, 16, 17, 18  Next
Author Message
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 21 Dec 2021 13:06 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 63288
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Гальваническая ванна олово-висмут (детективная история) ч.1
Tin-bismuth electroplating bath (detective story)

http://chemistry-chemists.com/N1_2022/C ... -P6-1.html

Гальваническая ванна олово-висмут (детективная история) ч.2
Tin-bismuth electroplating bath (detective story)

http://chemistry-chemists.com/N1_2022/C ... -P6-2.html
Image

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 28 Dec 2021 12:29 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 63288
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Гальваническая ванна олово-висмут (детективная история) ч.3 - дополнение
Tin-bismuth electroplating bath (detective story)

http://chemistry-chemists.com/N1_2022/C ... -P6-3.html

Image

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 29 Dec 2021 06:20 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 11221
Location: Новосибирск
Олово-висмут - оплавляемое покрытие. У нас вместо него юзают не оплавляемое олово-кобальт. Десятки лет, причину такого выбора я не знаю.
В состав входит фторид натрия. Видимо, связывает четырёхвалентное олово в прочный комплекс. Есть отрицательный эффект - титановые детали подвесок анодов и деталей легко корродируют даже если не погружены - от ползучих солей.
Кстати, железо тоже связывается.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 01 Jan 2022 13:15 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 63288
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Ванна сернокислотной меди / Acid copper electroplating bath
http://chemistry-chemists.com/N1_2022/C ... .html#1002
Attachment:
Acid_copper_electroplating_bath-2.jpg
Acid_copper_electroplating_bath-2.jpg [ 1.52 MiB | Viewed 7997 times ]

antabu wrote:
Олово-висмут - оплавляемое покрытие. У нас вместо него юзают не оплавляемое олово-кобальт. Десятки лет, причину такого выбора я не знаю.
В состав входит фторид натрия. Видимо, связывает четырёхвалентное олово в прочный комплекс. Есть отрицательный эффект - титановые детали подвесок анодов и деталей легко корродируют даже если не погружены - от ползучих солей.
Кстати, железо тоже связывается.

Соседка по лаборатории работала с ванной олово-никель. Ее отзывы плохие - ванна часто выходила из строя, а причину установить не удалось.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 02 Jan 2022 05:34 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 11221
Location: Новосибирск
Насчёт теории и практики.
Катодный и анодный выходы по току у сернокислой ванны меднения близки к 100%. И если при перерывах в работе аноды извлекать из ванны, корректировки потребуются значительно реже. Известно же, что медь переходит в раствор серной кислоты под действием кислорода воздуха. Однако, извлекать аноды менее удобно, чем корректировать. Особенно, когда они в чехлах.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 02 Jan 2022 11:12 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3799
Location: My homeland is where my laboratory is
antabu wrote:
Насчёт теории и практики.
Катодный и анодный выходы по току у сернокислой ванны меднения близки к 100%. И если при перерывах в работе аноды извлекать из ванны, корректировки потребуются значительно реже. Известно же, что медь переходит в раствор серной кислоты под действием кислорода воздуха. Однако, извлекать аноды менее удобно, чем корректировать. Особенно, когда они в чехлах.

Не просто: растворение анодов за счет кислорода и серной кислоты - процесс полезный, т.к. позволяет поднять концентрацию меди без добавки в электролит сульфата меди. Удобнее добавлять кислоту, чем растворять сульфат (который может попасться грязным).
В ваннах, с которыми я работал, часто не хватало меди.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 25 Jan 2022 19:58 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 63288
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
http://chemistry-chemists.com/N1_2022/C ... html#10001
Quote:
Я бы старую ванну проработал большим током, чтоб извлечь металлы. Можно получить до 10...20 кг металла олово-висмут. А потом уже нейтрализовать и сливать.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 18 Oct 2023 06:57 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 11221
Location: Новосибирск
В нашей организации раньше, несколько лет назад, был водородный участок. В печи, в среде влажного водорода делали чернение деталей из нержавеющих сталей разного состава. Получалось однородное тёмно-серое покрытие. Типа термического оксидирования. Предположительно, водяным паром окисляется хром в составе нержавейки. Водород как бы стабилизирует процесс.
Потом водородный участок ликвидировали. На гальваническом чернение нержавейки не отработано.
Периодически с этим вопросом обращаются ко мне. Причём, в качестве левой подработки. Отказываюсь, но при этом провожу разные опыты в этом направлении. Состав из книги Грачевой viewtopic.php?p=23421#p23421 с. 208
на хорошей нержавейке не работает.
Классический вариант на гальванике был бы таким: после обезжиривания предварительное никелирование из раствора с соляной кислотой, а затем покрытие "чёрным никелем". Видимо, самый простой универсальный вариант.

Хотелось бы уйти от гальваники в пользу химических процессов при минимуме подогревов.
Есть образцы какой-то крутой импортной нержи с молибденом в составе.
В одном из опытов погрузил образец в состав: HCl 2 моль/л, CuSO4 0.1 моль/л.
Через сутки и далее наблюдаю, что раствор зеленеет, внизу темнее. Видимо, от ионов хрома и/или никеля. При этом, никаких газов не выделяется, металлической меди тоже не заметно. Что же могло послужить окислителем для металлов?
Предполагаю, что двухвалентная медь в среде соляной кислоты восстанавливается до хлоридного комплекса одновалентной.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 18 Oct 2023 10:02 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 63288
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Думаю, что H2[CuCl4] окисляет металлы, переходя в H[CuCl2], а последний окисляется воздухом с регенерацией H2[CuCl4].
___________

P.S. Увидел свою фотографию выше (ванна меденения viewtopic.php?p=186903#p186903) - осознал, что не помню этого абсолютно (процесс помню, но не события). Не просто, как из прошлой жизни, а словно это было не со мной.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по электролизу и электрохимии
PostPosted: 02 Aug 2024 23:22 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 63288
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Electroplating - Easy DIY Nickel, Copper, Zinc Plating

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 05 Aug 2024 14:47 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 63288
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
У меня вопрос: какой внешний вид никеля-страйк (никель по нержавеющей стали). Как определить, лег ли он на наржавейку вообще? Давно в цеху была эта ванна, я ее анализировал и корректировал электролит, но внешнего вида покрытия не помню. Помню только, что толщина не нормируется.

Подозреваю, что критерий, что никель лег - что поверх него потом ложатся другие покрытия, которые не ложатся на исходную нержавейку.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 05 Aug 2024 20:14 
Offline
Модератор
Модератор

Joined: 23 Feb 2012 03:01
Posts: 1618
Как определить внешний вид, не в курсе, а проверить, лег ли, можно магнитным методом (возможно, подойдет для этой цели прибор, которым измеряют толщину краски на железе, а может быть, даже компас). Никель ферромагнетик, а большинство сортов нержавейки немагнитно.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 05 Aug 2024 20:49 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 63288
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Когда покрытие порядка 1 мкм, а пластина толщиной в миллиметры, подручными средствами вряд ли получится использовать тот факт, что никель - ферромагнетик.

Я пробовал взвешивать до и после, но у весов точность 0.005 г, а расчет показывает, что 1 дм2 покрытия толщиной 1 мкм весит 0.02 г. Разница получалась или 0 или 0.005 г, т.е., неразличима при такой точности взвешивания.

Посмотрел литературу - сильное расхождение между "советской" и англоязычной.
В ГОСТ 9.305-84 - p 37 дается скорость осаждения 0.3-1.0 мкм/мин
Attachment:
Ni - strike.jpg
Ni - strike.jpg [ 64.13 KiB | Viewed 1093 times ]

А в англоязычных источниках этот метод преимущественно подают как метод активации нержавейки перед другими ваннами, а не метод нанесения никелевого покрытия.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 05 Aug 2024 21:44 
Offline
Гуру
Гуру

Joined: 24 Mar 2010 12:56
Posts: 1477
Location: צפת
Пожертвовать одним объектом и провести разрушающий анализ - стравить осторожно и определить в растворе химически. Нержавейка травится иначе, можно на этом сыграть.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 05 Aug 2024 22:08 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 63288
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Это предлагал мой коллега сегодня утром. Проблема в том, что состав нержавейки неизвестен - она может содержать никель.

В любом случае, для количественного определения никеля нужны... аналитические весы (и кто бы мог подумать).

____________

На сайте фирмы, которая предлагает электролит для этой ванны, нашел:
Quote:
deposition rate: approx. 0.03µm/min at 10A/dm² and 20°C

Т.е., скорость осаждения, указанная в ГОСТ, как минимум в 10 раз выше, чем согласно этому источнику. Когда работал на гальванике, наслушался нарекания от коллег с большим опытом работы, что
"Гостовские ванны часто не работают".

... или работают, но не так, как указано в ГОСТ. Вероятно, это один из тех случаев. Работая на гальванике, я лично это не мог оценить, поскольку у нас тогда ГОСТ-овский ванн почти не оставалось.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 05 Aug 2024 22:41 
Offline
Гуру
Гуру

Joined: 24 Mar 2010 12:56
Posts: 1477
Location: צפת
Или в карбонил перевести, из нержавейки угарный газ никель, пожалуй, не вытянет. Можно в сравнении с исходным металлом. И дальше разложить - как мышьяк по Маршу.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 06 Aug 2024 01:51 
Offline
Модератор
Модератор

Joined: 23 Feb 2012 03:01
Posts: 1618
"Когда покрытие порядка 1 мкм, а пластина толщиной в миллиметры, подручными средствами вряд ли получится использовать тот факт, что никель - ферромагнетик." - Volodymyr

В тонких пленках ферромагнитные свойства вполне себе проявляются, на этом основана, в частности, память на ЦМД. Насчет подручных - смотря какая лаба.
Еще один вариант - нанести на испытуемую пластину, подключенную к одному зажиму высокоомного милливольтметра (в этом режиме могут работать некоторые pH-метры), неск. капель р-ра лимонной к-ты (ЕМНИП, она растворяет нержавейку, фруктовый сок растворяет пищевую нержавейку точно) и коснуться капли по очереди пластинками чистого никеля и чистой нержавейки, подключенными к другому зажиму прибора. ЭДС при тождественных металлах будет обусловлена только примесями в них, а при разных - долей инородных металлов в сплаве и отличием их потенциалов.

"Или в карбонил перевести, из нержавейки угарный газ никель, пожалуй, не вытянет." - moonshine43
Вполне может вытянуть, причем вместе с железом (которое, кстати, основа нержавейки). Сплавы золота с медью растворяются в азотке выше определенного порога содержания меди. Вероятно, сплавы будут выщелачиваться угарным газом при содержании образующих карбонилы элементов также выше некоторого порога. К тому же, процесс будет довольно трудоемкий.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 06 Aug 2024 05:08 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 11221
Location: Новосибирск
Можно определить по весу, если дать больше выдержку.
Я использовал этот процесс в своей работе. Правда, сверху наносил медь.
А можно не заморачиваться и нанести сверху слой никеля из электролита Уотса. Желательно, сразу, после промывки.
Есть другие способы подготовки нержавейки под покрытия. Я пробовал. Но все они менее универсальны по отношению к марке нержавейки.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 06 Aug 2024 09:34 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 63288
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Спасибо за советы.

Насчет оснащенности лаборатории, опуская подробности, - ноль. Даже весы: одни - свои, другие - взятые на время из другой лабы. Есть, правда, очень интересные вещи, но они не для электрохимии.

Более того, смысла оснащать данное помещение нет по административным причинам.

Карбонилы для гальваники - пожалуй воздержусь. В случае стали - CO может вытянуть не только никель, но и железо. Даже как аналитический метод это слишком. Упомянутые магнитные и электрические измерения - тоже кажутся избыточными для такой цели.

Что азотная кислота растворяет золото, если в нем значительная доля меди, у меня было.

Я тоже склоняюсь к мысли просто приготовить электролит сульфат никеля - борная кислота и пустить его в дело сразу же после никеля страйк.

Лучше этот электролит предварительно попробовать на черной стали, чтобы уменьшить количество неизвестных. В любом случае, электролит требует предварительной проработки. На первую и вторую пластинку в ванне никель страйк село что-то темное - так обычно удаляют примеси, особенно - из нового электролита (только в цеху брали для этой цели не покрываемые изделия, а стальную "гармошку").

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 06 Aug 2024 16:24 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 11221
Location: Новосибирск
Volodymyr wrote:

Лучше этот электролит предварительно попробовать на черной стали, .

На меди виднее.

В этом году напарница в ванне никель страйк нанесла покрытие даже на титан, (видимо, ВТ-1), хотя это нигде не описано. По заданию на титан надо наносить серебро. Но оно на другом участке. Поверх никель страйк пробовала медь - говорит, не идет. А типовой никель получается, правда, адгезию никто не проверял.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 356 posts ]  Go to page Previous  1 ... 13, 14, 15, 16, 17, 18  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 2 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group