Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Вопросы по гальванике
http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=12&t=3958
Страница 14 из 15

Автор:  Серафим [ 26 фев 2021 09:41 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по гальванике

Помогите! Трижды заново приготавливал электролит для латунирования следующего состава: сернокислая медь- 5 гр., сернокислый цинк-4.6 гр., пирофосфат натрия - 60 гр., сода кальцинированная - 40 гр., щавелевая кислота - 15 гр., борная кислота - 6 гр.. Естественно с промывкой осадка и отстаиванием. Плотность тока 1 А/дм2, 5 В, рн 8-9. Все три раза никакого латунирования так и не добился.
Да есть осадок мутный в электролите на дне(цвет электролита голубой). Покрытия вообще нет(как была деталь так и осталась). Aнод покрывается черным налетом. В чем ошибка, если это ошибка?

Автор:  Серафим [ 26 фев 2021 13:14 ]
Заголовок сообщения:  HELP

Трижды заново приготавливал электролит для латунирования следующего состава: сернокислая медь- 5 гр., сернокислый цинк-4.6 гр., пирофосфат натрия - 60 гр., сода кальцинированная - 40 гр., щавелевая кислота - 15 гр., борная кислота - 6 гр.. Естественно с промывкой осадка и отстаиванием. Перед добавлением щавелевой и борной кислот, а также кальцинированной соды их всех троих растворял в дистиллированной воде, добавлял в этом же порядке, что и перечислил ранее. Плотность тока 1 А/дм2, 5 В, рн 8-9. Все три раза никакого латунирования так и не добился. Сам электролит имеет мутный осадок, который не растворяется(похоже на нерастворенный пирофосфат натрия). Этот осадок отфильтровал. На анодах(+) через пять минут электролиза появляется нестойкое черное покрытие(не латунь и не ошибка полярности), которое убирается Комет.
В чем ошибка, если это ошибка?
Заранее благодарен.

Автор:  Серафим [ 26 фев 2021 13:15 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по гальванике

Трижды заново приготавливал электролит для латунирования следующего состава: сернокислая медь- 5 гр., сернокислый цинк-4.6 гр., пирофосфат натрия - 60 гр., сода кальцинированная - 40 гр., щавелевая кислота - 15 гр., борная кислота - 6 гр.. Естественно с промывкой осадка и отстаиванием. Перед добавлением щавелевой и борной кислот, а также кальцинированной соды их всех троих растворял в дистиллированной воде, добавлял в этом же порядке, что и перечислил ранее. Плотность тока 1 А/дм2, 5 В, рн 8-9. Все три раза никакого латунирования так и не добился. Сам электролит имеет мутный осадок, который не растворяется(похоже на нерастворенный пирофосфат натрия). Этот осадок отфильтровал. На анодах(+) через пять минут электролиза появляется нестойкое черное покрытие(не латунь и не ошибка полярности), которое убирается Комет.
В чем ошибка, если это ошибка?
Заранее благодарен.

Автор:  Ramon [ 26 фев 2021 13:36 ]
Заголовок сообщения:  Re: HELP

Кальцинированная сода идет как корректировочная добавка. Попробуйте сначала без нее.

Автор:  Серафим [ 26 фев 2021 15:02 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по гальванике

Пробовал. черный налет на деталь добавляется.

Автор:  Ramon [ 26 фев 2021 15:19 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по гальванике

Серафим писал(а):
Пробовал. черный налет на деталь добавляется.

Т.е. в обоих случаях результат одинаковый?
Серафим писал(а):
Сам электролит имеет мутный осадок, который не растворяется(похоже на нерастворенный пирофосфат натрия).

Электролит должен быть прозрачным. Осадка и мути быть не должно. Либо нарушение в последовательности приготовления, либо проблема в качестве одного из реактива.

Автор:  Серафим [ 26 фев 2021 16:02 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по гальванике

Да в электролите есть мутный и белый осадок, который похож на нерастворенный пирофосфат натрия. У меня такие подозрения. Его из электролита убирал фильтрованием перед выливанием в гальваническую ванну. Похоже что действительно один из реактивов недоброкачественный. У меня подозрения на пирофосфат натрия и на сернокислый цинк, так как сернокислый цинк это кристаллы прозрачные, а у меня с желтоватым оттенком, кажется турецкий. А по поводу пирофосфата, то он очень плохо растворялся в воде, что для меня было подозрительно.

Автор:  Серафим [ 26 фев 2021 16:04 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по гальванике

Порядок приготовления был таков:
Вначале по указанному весу растворяли в дистиллированной воде купорос меди и цинка. Потом растворил в дистиллированной воде пирофосфат натрия. По 25 мл. шприцом добавил раствор пирофосфата натрия в р-р меди и в р-р цинка. Отстаивал 3 часа, потом удалил сверху воду из осадка. Все растворы в разных посудах. Потом доливать дважды воду в осадок меди и цинка, промывал. Затем в посуду с пирофосфатом добавил осадок меди, размешал, добавил осадок цинка, размешал. Затем растворил щавелевую кислоту в указанном объеме в дист.воде и добавил ее в раствор с пирофосфатом и осадками меди и цинка. Тоже самое сделал с борной кислотой пото и потом с кальцинированной содой. Все размешал. Шипения никакого не было. Электролит готов.

Автор:  antabu [ 27 фев 2021 04:52 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по гальванике

Растворимость пирофосфата натрия небольшая, но сильно увеличивается с температурой, при растворении можно немного подогреть. Десятиводный гидрат у меня - хорошо сформированные кристаллики.
Я бы раствор купороса постепенно добавлял в раствор пирофосфата при перемешивании.
Даже если бесцианидный электролит латунирования правильный, оттенок латуни получается разный на разных частях детали.
Без рН-метра такие электролиты не готовят.

Автор:  Серафим [ 27 фев 2021 08:13 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по гальванике

За разъяснение благодарю.

Автор:  Серафим [ 27 фев 2021 19:27 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по гальванике

Если возможно помогите и посоветуйте нормальный кислотный электролит латунирования из доступных реактивов? Заранее благодарен.

Автор:  Серафим [ 28 фев 2021 12:18 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по гальванике

Есть авторское свидетельство: https://patents.su/metka/latunirovaniya,
Номер патента: 1516512
Опубликовано: 23.10.1989
Авторы: Вольфсон, Галачинский, Гамер, Григорьева, Лиакумович, Молодцова, Рудковский, Устюгова, Фридман
Состав для латунирования резинотехнических изделий, армированных металлом: сернокислый цинк-1-1.5, сернокислая медь-2-3, пирофосфат натрия-60-75, кальценированная сода-35-40, борная кислота-5-6, щавелевая кислота 12-15. Рн8-9, 08-1.2А/дм2, температура 18-25 градусов цельсия.
Помогите скорректировать это электролит для латунирования никелевых сплавов?
Заранее Всем благодарен.

Вложения:
ЛАТУНИРОВАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЕ.png
ЛАТУНИРОВАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЕ.png [ 54.89 Кб | Просмотров: 2178 ]

Автор:  antabu [ 28 фев 2021 13:01 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по гальванике

Для разных металлов основы различается только подготовка к покрытию.
Я немного занимался латунированием стали лет *надцать назад, но подробности не помню и найти записи проблематично. Таких проблем, как у Вас точно не было. Электролит был на основе пирофосфата натрия, скорее всего из книги Гальванотехника(87)Ажогин Ф.Ф.и др., Гинберг - ред. Она выложена на форуме неоднократно.
Тогда у меня не было такого выбора литературы по гальванике, как сейчас.
Правда, задача была специфическая - получить покрытие с высоким содержанием меди, типа томпака.

Автор:  Серафим [ 28 фев 2021 14:32 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по гальванике

Здесь фактически два вопроса: первый увеличить осаждаемость, что решается добавлением грамм 12 раствора аммиака, а вот второй не знаю. Это вопрос стойкости покрытия, так как оно то наноситься, но нестойкое. Вытирается даже после многократного протирания полотенцем. Как увеличить стойкость покрытия этого?

Автор:  antabu [ 01 мар 2021 06:03 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по гальванике

Облупляется целиком, или нет сцепления между частицами покрытия?

Автор:  Серафим [ 01 мар 2021 10:09 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по гальванике

Покрытие латунью наносится и довольно неплохо на первый взгляд. Даже цвет латунный и равномерно. Но когда протираешь полотенцем все покрытие вытирается. Если на покрытие механически не воздействовать оно в принципе остается, только смысл в таком покрытии. Мне нужно покрыть переходники из никелевого сплава, а они будут подвергаться и механическому воздействию.

Автор:  Volodymyr [ 01 мар 2021 11:27 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по гальванике

Вопрос был:
1) покрытие получается прочное, но не держится (отслаивается - нет адгезии)
или
2) само покрытие (слой металла) непрочный: он не только не держится, но и рассыпается (размазывается)?

Автор:  Volodymyr [ 10 июн 2021 13:58 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по гальванике

Радужный ужас (желтая пассивация цинка)
Rainbow horror (yellow passivation of zinc)

http://chemistry-chemists.com/N3_2021/C ... -P6-1.html
Вложение:
yellow_passivation_of_zinc-9.jpg
yellow_passivation_of_zinc-9.jpg [ 206.67 Кб | Просмотров: 1058 ]

Автор:  Volodymyr [ 15 июн 2021 09:36 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по гальванике

Фосфатирование (фотографии приготовления состава)
Phosphate conversion coating

http://chemistry-chemists.com/N3_2021/C ... .html#1002

Изображение

Автор:  Volodymyr5 [ 07 июл 2021 15:59 ]
Заголовок сообщения:  Re: Вопросы по гальванике

Купили гальваническую линию. Уже привезли, но когда установят - неизвестно. Взяли химика (заранее - ни лаборатории, ни даже рабочего стола пока нет). Зачем? Чтобы составил список всего, что нужно докупить - и для запуска ванн и для их анализов.

В процессе оказалось, что фирма-поставщик оборудования указала в документации медь для анодов чистотой четыре девятки (99.99% Cu). Цена на такую медь - соответствующая.

Ванна - сернокислотная.

Лично я сталкивался с медными анодами М1 (медь бесфосфорная), они - три девятки (99.9% Cu) - стояли в ванне пирофосфатной меди. А для ванн сернокислотной меди шли АМФ (анод медный фосфорный) - в них меди еще меньше (на величину содержания фосфора - 0,03-0,16%).

А тут фирма требует "бескислородную, бесфосфорную медь" - OFHC: Oxygen-free high thermal conductivity. По данным из сети - такая используется в электронике, вакуумной технике и т.п. Но для гальваники брать такую марку слишком жирно.

Спросил: неужели нельзя было показать химику документы на оборудование ДО того, как они купили эту линию? Четыре девятки никто не купит, а, можно ли брать три, - думать нужно было тогда.

Товарищ ответил фразой с его прошлой работы (отдел R&D):

Здесь не думают, здесь принимают решения!

Страница 14 из 15 Часовой пояс: UTC
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/