Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://www.chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Вопросы по гальванике http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=12&t=3958 |
Page 14 of 16 |
Author: | Серафим [ 26 Feb 2021 10:41 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
Помогите! Трижды заново приготавливал электролит для латунирования следующего состава: сернокислая медь- 5 гр., сернокислый цинк-4.6 гр., пирофосфат натрия - 60 гр., сода кальцинированная - 40 гр., щавелевая кислота - 15 гр., борная кислота - 6 гр.. Естественно с промывкой осадка и отстаиванием. Плотность тока 1 А/дм2, 5 В, рн 8-9. Все три раза никакого латунирования так и не добился. Да есть осадок мутный в электролите на дне(цвет электролита голубой). Покрытия вообще нет(как была деталь так и осталась). Aнод покрывается черным налетом. В чем ошибка, если это ошибка? |
Author: | Серафим [ 26 Feb 2021 14:14 ] |
Post subject: | HELP |
Трижды заново приготавливал электролит для латунирования следующего состава: сернокислая медь- 5 гр., сернокислый цинк-4.6 гр., пирофосфат натрия - 60 гр., сода кальцинированная - 40 гр., щавелевая кислота - 15 гр., борная кислота - 6 гр.. Естественно с промывкой осадка и отстаиванием. Перед добавлением щавелевой и борной кислот, а также кальцинированной соды их всех троих растворял в дистиллированной воде, добавлял в этом же порядке, что и перечислил ранее. Плотность тока 1 А/дм2, 5 В, рн 8-9. Все три раза никакого латунирования так и не добился. Сам электролит имеет мутный осадок, который не растворяется(похоже на нерастворенный пирофосфат натрия). Этот осадок отфильтровал. На анодах(+) через пять минут электролиза появляется нестойкое черное покрытие(не латунь и не ошибка полярности), которое убирается Комет. В чем ошибка, если это ошибка? Заранее благодарен. |
Author: | Серафим [ 26 Feb 2021 14:15 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
Трижды заново приготавливал электролит для латунирования следующего состава: сернокислая медь- 5 гр., сернокислый цинк-4.6 гр., пирофосфат натрия - 60 гр., сода кальцинированная - 40 гр., щавелевая кислота - 15 гр., борная кислота - 6 гр.. Естественно с промывкой осадка и отстаиванием. Перед добавлением щавелевой и борной кислот, а также кальцинированной соды их всех троих растворял в дистиллированной воде, добавлял в этом же порядке, что и перечислил ранее. Плотность тока 1 А/дм2, 5 В, рн 8-9. Все три раза никакого латунирования так и не добился. Сам электролит имеет мутный осадок, который не растворяется(похоже на нерастворенный пирофосфат натрия). Этот осадок отфильтровал. На анодах(+) через пять минут электролиза появляется нестойкое черное покрытие(не латунь и не ошибка полярности), которое убирается Комет. В чем ошибка, если это ошибка? Заранее благодарен. |
Author: | Ramon [ 26 Feb 2021 14:36 ] |
Post subject: | Re: HELP |
Кальцинированная сода идет как корректировочная добавка. Попробуйте сначала без нее. |
Author: | Серафим [ 26 Feb 2021 16:02 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
Пробовал. черный налет на деталь добавляется. |
Author: | Ramon [ 26 Feb 2021 16:19 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
Серафим wrote: Пробовал. черный налет на деталь добавляется. Т.е. в обоих случаях результат одинаковый? Серафим wrote: Сам электролит имеет мутный осадок, который не растворяется(похоже на нерастворенный пирофосфат натрия). Электролит должен быть прозрачным. Осадка и мути быть не должно. Либо нарушение в последовательности приготовления, либо проблема в качестве одного из реактива. |
Author: | Серафим [ 26 Feb 2021 17:02 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
Да в электролите есть мутный и белый осадок, который похож на нерастворенный пирофосфат натрия. У меня такие подозрения. Его из электролита убирал фильтрованием перед выливанием в гальваническую ванну. Похоже что действительно один из реактивов недоброкачественный. У меня подозрения на пирофосфат натрия и на сернокислый цинк, так как сернокислый цинк это кристаллы прозрачные, а у меня с желтоватым оттенком, кажется турецкий. А по поводу пирофосфата, то он очень плохо растворялся в воде, что для меня было подозрительно. |
Author: | Серафим [ 26 Feb 2021 17:04 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
Порядок приготовления был таков: Вначале по указанному весу растворяли в дистиллированной воде купорос меди и цинка. Потом растворил в дистиллированной воде пирофосфат натрия. По 25 мл. шприцом добавил раствор пирофосфата натрия в р-р меди и в р-р цинка. Отстаивал 3 часа, потом удалил сверху воду из осадка. Все растворы в разных посудах. Потом доливать дважды воду в осадок меди и цинка, промывал. Затем в посуду с пирофосфатом добавил осадок меди, размешал, добавил осадок цинка, размешал. Затем растворил щавелевую кислоту в указанном объеме в дист.воде и добавил ее в раствор с пирофосфатом и осадками меди и цинка. Тоже самое сделал с борной кислотой пото и потом с кальцинированной содой. Все размешал. Шипения никакого не было. Электролит готов. |
Author: | antabu [ 27 Feb 2021 05:52 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
Растворимость пирофосфата натрия небольшая, но сильно увеличивается с температурой, при растворении можно немного подогреть. Десятиводный гидрат у меня - хорошо сформированные кристаллики. Я бы раствор купороса постепенно добавлял в раствор пирофосфата при перемешивании. Даже если бесцианидный электролит латунирования правильный, оттенок латуни получается разный на разных частях детали. Без рН-метра такие электролиты не готовят. |
Author: | Серафим [ 27 Feb 2021 09:13 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
За разъяснение благодарю. |
Author: | Серафим [ 27 Feb 2021 20:27 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
Если возможно помогите и посоветуйте нормальный кислотный электролит латунирования из доступных реактивов? Заранее благодарен. |
Author: | Серафим [ 28 Feb 2021 13:18 ] | ||
Post subject: | Re: Вопросы по гальванике | ||
Есть авторское свидетельство: https://patents.su/metka/latunirovaniya, Номер патента: 1516512 Опубликовано: 23.10.1989 Авторы: Вольфсон, Галачинский, Гамер, Григорьева, Лиакумович, Молодцова, Рудковский, Устюгова, Фридман Состав для латунирования резинотехнических изделий, армированных металлом: сернокислый цинк-1-1.5, сернокислая медь-2-3, пирофосфат натрия-60-75, кальценированная сода-35-40, борная кислота-5-6, щавелевая кислота 12-15. Рн8-9, 08-1.2А/дм2, температура 18-25 градусов цельсия. Помогите скорректировать это электролит для латунирования никелевых сплавов? Заранее Всем благодарен.
|
Author: | antabu [ 28 Feb 2021 14:01 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
Для разных металлов основы различается только подготовка к покрытию. Я немного занимался латунированием стали лет *надцать назад, но подробности не помню и найти записи проблематично. Таких проблем, как у Вас точно не было. Электролит был на основе пирофосфата натрия, скорее всего из книги Гальванотехника(87)Ажогин Ф.Ф.и др., Гинберг - ред. Она выложена на форуме неоднократно. Тогда у меня не было такого выбора литературы по гальванике, как сейчас. Правда, задача была специфическая - получить покрытие с высоким содержанием меди, типа томпака. |
Author: | Серафим [ 28 Feb 2021 15:32 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
Здесь фактически два вопроса: первый увеличить осаждаемость, что решается добавлением грамм 12 раствора аммиака, а вот второй не знаю. Это вопрос стойкости покрытия, так как оно то наноситься, но нестойкое. Вытирается даже после многократного протирания полотенцем. Как увеличить стойкость покрытия этого? |
Author: | antabu [ 01 Mar 2021 07:03 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
Облупляется целиком, или нет сцепления между частицами покрытия? |
Author: | Серафим [ 01 Mar 2021 11:09 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
Покрытие латунью наносится и довольно неплохо на первый взгляд. Даже цвет латунный и равномерно. Но когда протираешь полотенцем все покрытие вытирается. Если на покрытие механически не воздействовать оно в принципе остается, только смысл в таком покрытии. Мне нужно покрыть переходники из никелевого сплава, а они будут подвергаться и механическому воздействию. |
Author: | Volodymyr [ 01 Mar 2021 12:27 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
Вопрос был: 1) покрытие получается прочное, но не держится (отслаивается - нет адгезии) или 2) само покрытие (слой металла) непрочный: он не только не держится, но и рассыпается (размазывается)? |
Author: | Volodymyr [ 10 Jun 2021 14:58 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
Радужный ужас (желтая пассивация цинка) Rainbow horror (yellow passivation of zinc) http://chemistry-chemists.com/N3_2021/C ... -P6-1.html Attachment:
|
Author: | Volodymyr [ 15 Jun 2021 10:36 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
Фосфатирование (фотографии приготовления состава) Phosphate conversion coating http://chemistry-chemists.com/N3_2021/C ... .html#1002 |
Author: | Volodymyr5 [ 07 Jul 2021 16:59 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по гальванике |
Купили гальваническую линию. Уже привезли, но когда установят - неизвестно. Взяли химика (заранее - ни лаборатории, ни даже рабочего стола пока нет). Зачем? Чтобы составил список всего, что нужно докупить - и для запуска ванн и для их анализов. В процессе оказалось, что фирма-поставщик оборудования указала в документации медь для анодов чистотой четыре девятки (99.99% Cu). Цена на такую медь - соответствующая. Ванна - сернокислотная. Лично я сталкивался с медными анодами М1 (медь бесфосфорная), они - три девятки (99.9% Cu) - стояли в ванне пирофосфатной меди. А для ванн сернокислотной меди шли АМФ (анод медный фосфорный) - в них меди еще меньше (на величину содержания фосфора - 0,03-0,16%). А тут фирма требует "бескислородную, бесфосфорную медь" - OFHC: Oxygen-free high thermal conductivity. По данным из сети - такая используется в электронике, вакуумной технике и т.п. Но для гальваники брать такую марку слишком жирно. Спросил: неужели нельзя было показать химику документы на оборудование ДО того, как они купили эту линию? Четыре девятки никто не купит, а, можно ли брать три, - думать нужно было тогда. Товарищ ответил фразой с его прошлой работы (отдел R&D): Здесь не думают, здесь принимают решения! |
Page 14 of 16 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |