Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики :: View topic - Получение металлов из неводных растворителей (электролиз)

Кальциевую селитру кое-как можно сушить нагреваниям. Сначала она плавится в кристаллизационной воде, потом долго бурлит и сильно пенится, но в конце концов обезвоживается и затвердевает. Только греть нужно, по возможности, неторопливо и равномерно.

Я таким образом осушал нитрат кальция для пиротехнических нужд.

Коллеги, может кто-нибудь проведет контрольный опыт, чтобы исключить криворукость как основной фактор неудачи эксперимента?

Я могу попробовать. Но за молниеностную оперативность не ручаюсь: не уверен, что найду в запасах ДМСО, а приобрести смогу, в лучшем случае, через несколько дней.

Молярная проводимость в системе вода-ДМСО-нитрат кальция

Attachment:

383a387.pdf

Посмотрел про хлорид кальция - действительно, пишут, что в диметилсульфоксиде не растворяется. Получается, кроме нитрата, вариантов особо и нет?

Там всё на английском

Среди подручных солей - получается нет. Йодид растворим лучше (см. таблицу выше), но его придется специально получать.

Так в аптеке же под названием димексид продается.

Коллега, каков результат эксперимента?

Author:	Юрий Денисов [ 12 Oct 2020 19:48 ]
Post subject:	Re: Вопросы журнала
Добавил еще извести - на всякий случай. Сейчас отстоится и буду фильтровать.

Author:	феерверкер [ 13 Oct 2020 01:54 ]
Post subject:	Re: Вопросы журнала
Кальциевую селитру кое-как можно сушить нагреванием. Сначала она плавится в кристаллизационной воде, потом долго бурлит и сильно пенится, но в конце концов обезвоживается и затвердевает. Только греть нужно, по возможности, неторопливо и равномерно. Я таким образом осушал нитрат кальция для пиротехнических нужд.

Author:	Юрий Денисов [ 13 Oct 2020 21:17 ]
Post subject:	Re: Вопросы журнала
феерверкер wrote: Кальциевую селитру кое-как можно сушить нагреваниям. Сначала она плавится в кристаллизационной воде, потом долго бурлит и сильно пенится, но в конце концов обезвоживается и затвердевает. Только греть нужно, по возможности, неторопливо и равномерно. Я таким образом осушал нитрат кальция для пиротехнических нужд. Если пробный эксперимент окажется удачным и технологию нужно будет масштабировать, то придется сушить селитру. Поставил фильтроваться , но муть проходит. Видимо правильнее было бы не поднимать муть, а аккуратно декантировать р-р.

Author:	Юрий Денисов [ 15 Oct 2020 00:08 ]
Post subject:	Re: Вопросы журнала
Декантировал раствор - он прозрачный, фильтровать не вижу смысла. Запустил электролиз - катод медная проволока(диаметр миллиметра 4) , анод графитовая щетка от троллейбуса , БП импульсный на 12В , довольно мощный. Что наблюдаю - на аноде ничего , на катоде выделяется какой-то газ на проволоку налипли прозрачные кристаллы(?) или гель какой-то. Кальция пока не наблюдаю. Дам поработать установке пару часов.

Author:	Юрий Денисов [ 15 Oct 2020 00:19 ]
Post subject:	Re: Вопросы журнала
Сошкрябал налет шпателем и поместил в воду - никакой реакции . Поставил работать дальше. Не могу понять что получается . Возможно патент туфта , а может я что-то не так делаю

Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Получение металлов из неводных растворителей (электролиз) http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=12&t=2663	Page 3 of 5

Author:	Юрий Денисов [ 15 Oct 2020 00:33 ]
Post subject:	Re: Вопросы журнала
На катоде нарастает непонятная фигня Есть ли там кальций я хз без понятия

Author:	Юрий Денисов [ 15 Oct 2020 01:31 ]
Post subject:	Re: Вопросы журнала
Выделение газа на катоде прекратилось , ничего похожего на кальций, я не обнаружил . Вырубил установку, т.к. БП жужжит и спать мешает, а на электродах ничего интересного не происходит. Завтра(т.е. уже сегодня ) попробую высушить кальциевую селитру и добавить в ДМСО , чтобы попробовать еще раз. Коллеги, может кто-нибудь проведет контрольный опыт, чтобы исключить криворукость как основной фактор неудачи эксперимента?

Author:	Volodymyr5 [ 15 Oct 2020 08:11 ]
Post subject:	Re: Вопросы журнала
Газ на катоде - водород. Происходил электролиз оставшейся воды, пока она не закончилась. Очень может быть, что патент липовый (тем более, что он российский). Существует вероятность, что авторы опустили кое-что важное, поэтому процесс и не пошел, но в данном случае я так не думаю. Насчет повторить - увы, сейчас нет возможности. На работе устаю так, что иногда нет сил приготовить еду.

Author:	radical [ 15 Oct 2020 11:45 ]
Post subject:	Re: Вопросы журнала
на катоде гидроокись кальция осаждается, думаю.

Author:	Volodymyr [ 15 Oct 2020 17:21 ]
Post subject:	Re: Вопросы журнала
Кстати, логично: пока вода остается - электролиз идет, когда вся расходуется - "пишите письма".

Author:	Upsidesium [ 16 Oct 2020 00:11 ]
Post subject:	Re: Вопросы журнала
Молярная проводимость в системе вода-ДМСО-нитрат кальция Attachment: 383a387.pdf [2.5 MiB] Downloaded 353 times

Author:	феерверкер [ 16 Oct 2020 01:43 ]
Post subject:	Re: Вопросы журнала
Юрий Денисов wrote: Коллеги, может кто-нибудь проведет контрольный опыт, чтобы исключить криворукость как основной фактор неудачи эксперимента? Я могу попробовать. Но за молниеностную оперативность не ручаюсь: не уверен, что найду в запасах ДМСО, а приобрести смогу, в лучшем случае, через несколько дней. Посмотрел про хлорид кальция - действительно, пишут, что в диметилсульфоксиде не растворяется. Получается, кроме нитрата, вариантов особо и нет?

Author:	Юрий Денисов [ 16 Oct 2020 02:06 ]
Post subject:	Re: Вопросы журнала
феерверкер wrote: Я могу попробовать. Но за молниеностную оперативность не ручаюсь: не уверен, что найду в запасах ДМСО, а приобрести смогу, в лучшем случае, через несколько дней. Так в аптеке же под названием димексид продается. Upsidesium wrote: Молярная проводимость в системе вода-ДМСО-нитрат кальция Attachment: 383a387.pdf Там всё на английском

Author:	Volodymyr [ 16 Oct 2020 08:48 ]
Post subject:	Re: Вопросы журнала
феерверкер wrote: Посмотрел про хлорид кальция - действительно, пишут, что в диметилсульфоксиде не растворяется. Получается, кроме нитрата, вариантов особо и нет? Среди подручных солей - получается нет. Йодид растворим лучше (см. таблицу выше), но его придется специально получать. Юрий Денисов wrote: Там всё на английском Почти вся химия сейчас на английском. У самого проблемы: читать химические тексты могу, но не бегло + часто приходится обращаться к словарю/авт. переводчику.

Author:	Volodymyr5 [ 16 Oct 2020 13:40 ]
Post subject:	Re: Вопросы журнала
Я невнимательно посмотрел - там калий. Бихромат - исключен (еще лучший окислитель, чем нитрат).

Author:	феерверкер [ 16 Oct 2020 18:32 ]
Post subject:	Re: Вопросы журнала
Димексид нашёл! Сегодня попробую осушить карбидом, и растворить обезвоженную селитру. Так что, если завтра не будут сильно мучить занятиями, смогу попробовать электролизировать.

Author:	феерверкер [ 17 Oct 2020 21:47 ]
Post subject:	Re: Получение металлов из неводных растворителей (электролиз
Подготовка электролита: В качестве источника нитрата кальция, была использована кальциевая селитра. Обезвоживать её решил прокаливанием. Для этого отвесил 21 грамм удобрения. Attachment: IMG_6818.JPG [ 2.02 MiB \| Viewed 9276 times ] При нагреве селитра плавится в кристаллизационной воде: Attachment: IMG_6819.JPG [ 1.99 MiB \| Viewed 9276 times ] Вода постепенно улетучивается, и нитрат твердеет. Attachment: IMG_6824.JPG [ 1.97 MiB \| Viewed 9276 times ] Из 14-и полученных грамм нитрата кальция, взял 10,3 и растворил в 50мл диметилсульфоксида: Attachment: IMG_6825.JPG [ 1.89 MiB \| Viewed 9276 times ] Attachment: IMG_6826.JPG [ 1.97 MiB \| Viewed 9276 times ] Attachment: IMG_6828.JPG [ 1.77 MiB \| Viewed 9276 times ] Далее, для осушения раствора кинул кусочек карбида кальция. Оставил настаиваться - так как реакции с карбидом почти не наблюдалось. Attachment: IMG_6830.JPG [ 1.82 MiB \| Viewed 9276 times ]

Author:	феерверкер [ 20 Oct 2020 22:09 ]
Post subject:	Re: Получение металлов из неводных растворителей (электролиз
Юрий Денисов wrote: Коллега, каков результат эксперимента? Прошу прощения за задержку. У меня некоторые сложности с доступом к сайту. А результат, увы, отрицательный, и не особо понятный. ____________________ От куска карбида кальция, брошенного в электролит, существенной реакции не последовало. Однако мелкие пузырьки всё же поднимались, первое время. Когда всё успокоилось, перелил раствор в стакан для электролиза. Катод сделал из меди, в качестве анода использовал пластинку нержавейки. Источник постоянного тока - 27 вольт, мощность - с большим запасом (стабильно выдаёт около 7 ампер, может и больше, но текущие радиаторы диодов для этого слабоваты). После начала электролиза, с катода достаточно энергично стал выделяться газ. А с нержавейки начал осыпаться шлам (изначально длительный электролиз не входил в мои планы). Предположив, что это остатки воды, ничего не стал предпринимать. Спустя три часа, газ с катода продолжал идти, но достаточно сильно замедлил своё выделение. Появились мысли, что как осушитель - карбид не сработал. Но предпринимать ничего не стал. Оставил электролиз на ночь. Однако, на утро наблюдалась всё та же картина - газ с катода шёл. Решив, что это всё из за воды, содержавшейся в растворе, принялся пытаться его осушить... Сначала размешал в электролите тонкоизмельчённый карбид. - без результата. Закинул несколько гранул металлического кальция - реакции нет. Нашёл хорошую негашёную известь. Размешал в электролите и её. Но изменений вновь не последовало. Проведя электролиз ещё сутки (в сумме получилось двое суток) и не добившись каких-либо изменений, остановил процесс. Вот теперь остаётся предположить, в чём же дело. Я ожидал два варианта. Первый (маловероятный): начнётся выделение кальция. Второй (получившейся у предыдущих экспериментаторов): электролиз остановится, не будет никакой реакции. Однако получилось нечто третье. Возможная гигроскопичность раствора отклоняется - доступ влаги из воздуха я блокировал, накрывая стакан плёнкой и прихватывая резинкой. Есть предположение, что выделяемый на катоде газ - результат не разложения воды, а самого димексида. Возможное подтверждение тому: от установки исходил сильный запах меркаптана, от которого пропахло всё помещение (очень напоминает газовую отдушку). Attachment: IMG_6832.JPG [ 1.72 MiB \| Viewed 9196 times ] Attachment: IMG_6834.JPG [ 1.58 MiB \| Viewed 9196 times ] Attachment: IMG_6837.JPG [ 1.69 MiB \| Viewed 9196 times ] Attachment: IMG_6840.JPG [ 1.65 MiB \| Viewed 9196 times ] Attachment: IMG_6843.JPG [ 1.51 MiB \| Viewed 9196 times ] Attachment: IMG_6863.JPG [ 1.54 MiB \| Viewed 9196 times ] Attachment: IMG_6865.JPG [ 1.63 MiB \| Viewed 9196 times ] Attachment: IMG_6868.JPG [ 2.18 MiB \| Viewed 9196 times ]

Author:	феерверкер [ 16 Oct 2020 11:31 ]
Post subject:	Re: Вопросы журнала
Volodymyr wrote: Среди подручных солей - получается нет. Йодид растворим лучше (см. таблицу выше), но его придется специально получать. Про йодид информацию не нашёл. По таблице выше, хорошо растворим дихромат кальция. Но вот так его получить... Юрий Денисов wrote: Так в аптеке же под названием димексид продается. Да, но мне сейчас до ближайшей аптеки - не один десяток километров. __________________________ Поискал по интернету, про электролиз нитрата кальция в ДМСО. Нашёл описанный эксперимент тут: https://forum.xumuk.ru/topic/60650-%D0% ... nt=1135838 И здесь без успеха. Но, возможно здесь тоже были проблемы с обезвоживанием.

Author:	Юрий Денисов [ 18 Oct 2020 23:55 ]
Post subject:	Re: Получение металлов из неводных растворителей (электролиз
Коллега, каков результат эксперимента?

Page 3 of 5	All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/