На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 90 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы журнала
СообщениеДобавлено: 12 окт 2020 18:48 
Не в сети
Гуру
Гуру

Зарегистрирован: 13 дек 2015 00:35
Сообщения: 4548
Откуда: Санкт-Петербург
Добавил еще извести - на всякий случай. Сейчас отстоится и буду фильтровать.

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы журнала
СообщениеДобавлено: 13 окт 2020 00:54 
В сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 27 мар 2012 22:51
Сообщения: 2760
Откуда: Москва, Воронеж, Калужская область.
Кальциевую селитру кое-как можно сушить нагреванием. Сначала она плавится в кристаллизационной воде, потом долго бурлит и сильно пенится, но в конце концов обезвоживается и затвердевает. Только греть нужно, по возможности, неторопливо и равномерно.

Я таким образом осушал нитрат кальция для пиротехнических нужд.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы журнала
СообщениеДобавлено: 13 окт 2020 20:17 
Не в сети
Гуру
Гуру

Зарегистрирован: 13 дек 2015 00:35
Сообщения: 4548
Откуда: Санкт-Петербург
феерверкер писал(а):
Кальциевую селитру кое-как можно сушить нагреваниям. Сначала она плавится в кристаллизационной воде, потом долго бурлит и сильно пенится, но в конце концов обезвоживается и затвердевает. Только греть нужно, по возможности, неторопливо и равномерно.

Я таким образом осушал нитрат кальция для пиротехнических нужд.

Если пробный эксперимент окажется удачным и технологию нужно будет масштабировать, то придется сушить селитру.

Поставил фильтроваться , но муть проходит. Видимо правильнее было бы не поднимать муть, а аккуратно декантировать р-р.

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы журнала
СообщениеДобавлено: 14 окт 2020 23:08 
Не в сети
Гуру
Гуру

Зарегистрирован: 13 дек 2015 00:35
Сообщения: 4548
Откуда: Санкт-Петербург
Декантировал раствор - он прозрачный, фильтровать не вижу смысла. Запустил электролиз - катод медная проволока(диаметр миллиметра 4) , анод графитовая щетка от троллейбуса , БП импульсный на 12В , довольно мощный. Что наблюдаю - на аноде ничего , на катоде выделяется какой-то газ на проволоку налипли прозрачные кристаллы(?) или гель какой-то. Кальция пока не наблюдаю. Дам поработать установке пару часов.

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы журнала
СообщениеДобавлено: 14 окт 2020 23:19 
Не в сети
Гуру
Гуру

Зарегистрирован: 13 дек 2015 00:35
Сообщения: 4548
Откуда: Санкт-Петербург
Сошкрябал налет шпателем и поместил в воду - никакой реакции . Поставил работать дальше. Не могу понять что получается . Возможно патент туфта , а может я что-то не так делаю

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы журнала
СообщениеДобавлено: 14 окт 2020 23:33 
Не в сети
Гуру
Гуру

Зарегистрирован: 13 дек 2015 00:35
Сообщения: 4548
Откуда: Санкт-Петербург
На катоде нарастает непонятная фигня :confused: Есть ли там кальций я хз без понятия

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы журнала
СообщениеДобавлено: 15 окт 2020 00:31 
Не в сети
Гуру
Гуру

Зарегистрирован: 13 дек 2015 00:35
Сообщения: 4548
Откуда: Санкт-Петербург
Выделение газа на катоде прекратилось , ничего похожего на кальций, я не обнаружил . Вырубил установку, т.к. БП жужжит и спать мешает, а на электродах ничего интересного не происходит.
Завтра(т.е. уже сегодня ) попробую высушить кальциевую селитру и добавить в ДМСО , чтобы попробовать еще раз.

Коллеги, может кто-нибудь проведет контрольный опыт, чтобы исключить криворукость как основной фактор неудачи эксперимента?

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы журнала
СообщениеДобавлено: 15 окт 2020 07:11 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 мар 2018 10:06
Сообщения: 1979
Откуда: Київ
Газ на катоде - водород. Происходил электролиз оставшейся воды, пока она не закончилась. Очень может быть, что патент липовый (тем более, что он российский). Существует вероятность, что авторы опустили кое-что важное, поэтому процесс и не пошел, но в данном случае я так не думаю.
Насчет повторить - увы, сейчас нет возможности. На работе устаю так, что иногда нет сил приготовить еду.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы журнала
СообщениеДобавлено: 15 окт 2020 10:45 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5631
на катоде гидроокись кальция осаждается, думаю.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы журнала
СообщениеДобавлено: 15 окт 2020 16:21 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54217
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Кстати, логично: пока вода остается - электролиз идет, когда вся расходуется - "пишите письма".

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы журнала
СообщениеДобавлено: 15 окт 2020 23:11 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 12266
Откуда: г. Волгоград
Молярная проводимость в системе вода-ДМСО-нитрат кальция
Вложение:
383a387.pdf [2.5 Мб]
Скачиваний: 138

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы журнала
СообщениеДобавлено: 16 окт 2020 00:43 
В сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 27 мар 2012 22:51
Сообщения: 2760
Откуда: Москва, Воронеж, Калужская область.
Юрий Денисов писал(а):
Коллеги, может кто-нибудь проведет контрольный опыт, чтобы исключить криворукость как основной фактор неудачи эксперимента?

Я могу попробовать. Но за молниеностную оперативность не ручаюсь: не уверен, что найду в запасах ДМСО, а приобрести смогу, в лучшем случае, через несколько дней.

Посмотрел про хлорид кальция - действительно, пишут, что в диметилсульфоксиде не растворяется. Получается, кроме нитрата, вариантов особо и нет?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы журнала
СообщениеДобавлено: 16 окт 2020 01:06 
Не в сети
Гуру
Гуру

Зарегистрирован: 13 дек 2015 00:35
Сообщения: 4548
Откуда: Санкт-Петербург
феерверкер писал(а):
Я могу попробовать. Но за молниеностную оперативность не ручаюсь: не уверен, что найду в запасах ДМСО, а приобрести смогу, в лучшем случае, через несколько дней.


Так в аптеке же под названием димексид продается.
Upsidesium писал(а):
Молярная проводимость в системе вода-ДМСО-нитрат кальция
Вложение:
383a387.pdf

Там всё на английском :(

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы журнала
СообщениеДобавлено: 16 окт 2020 07:48 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54217
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
феерверкер писал(а):
Посмотрел про хлорид кальция - действительно, пишут, что в диметилсульфоксиде не растворяется. Получается, кроме нитрата, вариантов особо и нет?

Среди подручных солей - получается нет. Йодид растворим лучше (см. таблицу выше), но его придется специально получать.
Юрий Денисов писал(а):
Там всё на английском :(

Почти вся химия сейчас на английском. У самого проблемы: читать химические тексты могу, но не бегло + часто приходится обращаться к словарю/авт. переводчику.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы журнала
СообщениеДобавлено: 16 окт 2020 10:31 
В сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 27 мар 2012 22:51
Сообщения: 2760
Откуда: Москва, Воронеж, Калужская область.
Volodymyr писал(а):
Среди подручных солей - получается нет. Йодид растворим лучше (см. таблицу выше), но его придется специально получать.

Про йодид информацию не нашёл.
По таблице выше, хорошо растворим дихромат кальция. Но вот так его получить...

Юрий Денисов писал(а):
Так в аптеке же под названием димексид продается.

Да, но мне сейчас до ближайшей аптеки - не один десяток километров.

__________________________
Поискал по интернету, про электролиз нитрата кальция в ДМСО.
Нашёл описанный эксперимент тут:
https://forum.xumuk.ru/topic/60650-%D0% ... nt=1135838
И здесь без успеха. Но, возможно здесь тоже были проблемы с обезвоживанием.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы журнала
СообщениеДобавлено: 16 окт 2020 12:40 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 мар 2018 10:06
Сообщения: 1979
Откуда: Київ
Я невнимательно посмотрел - там калий. Бихромат - исключен (еще лучший окислитель, чем нитрат).

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы журнала
СообщениеДобавлено: 16 окт 2020 17:32 
В сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 27 мар 2012 22:51
Сообщения: 2760
Откуда: Москва, Воронеж, Калужская область.
Димексид нашёл!

Сегодня попробую осушить карбидом, и растворить обезвоженную селитру. Так что, если завтра не будут сильно мучить занятиями, смогу попробовать электролизировать.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлов из неводных растворителей (электролиз
СообщениеДобавлено: 17 окт 2020 20:47 
В сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 27 мар 2012 22:51
Сообщения: 2760
Откуда: Москва, Воронеж, Калужская область.
Подготовка электролита:

В качестве источника нитрата кальция, была использована кальциевая селитра.

Обезвоживать её решил прокаливанием. Для этого отвесил 21 грамм удобрения.
Вложение:
IMG_6818.JPG
IMG_6818.JPG [ 2.02 Мб | Просмотров: 2921 ]

При нагреве селитра плавится в кристаллизационной воде:
Вложение:
IMG_6819.JPG
IMG_6819.JPG [ 1.99 Мб | Просмотров: 2921 ]

Вода постепенно улетучивается, и нитрат твердеет.
Вложение:
IMG_6824.JPG
IMG_6824.JPG [ 1.97 Мб | Просмотров: 2921 ]


Из 14-и полученных грамм нитрата кальция, взял 10,3 и растворил в 50мл диметилсульфоксида:
Вложение:
IMG_6825.JPG
IMG_6825.JPG [ 1.89 Мб | Просмотров: 2921 ]
Вложение:
IMG_6826.JPG
IMG_6826.JPG [ 1.97 Мб | Просмотров: 2921 ]

Вложение:
IMG_6828.JPG
IMG_6828.JPG [ 1.77 Мб | Просмотров: 2921 ]


Далее, для осушения раствора кинул кусочек карбида кальция. Оставил настаиваться - так как реакции с карбидом почти не наблюдалось.
Вложение:
IMG_6830.JPG
IMG_6830.JPG [ 1.82 Мб | Просмотров: 2921 ]


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлов из неводных растворителей (электролиз
СообщениеДобавлено: 18 окт 2020 22:55 
Не в сети
Гуру
Гуру

Зарегистрирован: 13 дек 2015 00:35
Сообщения: 4548
Откуда: Санкт-Петербург
Коллега, каков результат эксперимента?

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлов из неводных растворителей (электролиз
СообщениеДобавлено: 20 окт 2020 21:09 
В сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 27 мар 2012 22:51
Сообщения: 2760
Откуда: Москва, Воронеж, Калужская область.
Юрий Денисов писал(а):
Коллега, каков результат эксперимента?

Прошу прощения за задержку. У меня некоторые сложности с доступом к сайту.

А результат, увы, отрицательный, и не особо понятный.
____________________

От куска карбида кальция, брошенного в электролит, существенной реакции не последовало. Однако мелкие пузырьки всё же поднимались, первое время.
Когда всё успокоилось, перелил раствор в стакан для электролиза. Катод сделал из меди, в качестве анода использовал пластинку нержавейки. Источник постоянного тока - 27 вольт, мощность - с большим запасом (стабильно выдаёт около 7 ампер, может и больше, но текущие радиаторы диодов для этого слабоваты).

После начала электролиза, с катода достаточно энергично стал выделяться газ. А с нержавейки начал осыпаться шлам (изначально длительный электролиз не входил в мои планы).

Предположив, что это остатки воды, ничего не стал предпринимать.

Спустя три часа, газ с катода продолжал идти, но достаточно сильно замедлил своё выделение. Появились мысли, что как осушитель - карбид не сработал. Но предпринимать ничего не стал. Оставил электролиз на ночь.

Однако, на утро наблюдалась всё та же картина - газ с катода шёл.
Решив, что это всё из за воды, содержавшейся в растворе, принялся пытаться его осушить...
Сначала размешал в электролите тонкоизмельчённый карбид. - без результата.
Закинул несколько гранул металлического кальция - реакции нет.
Нашёл хорошую негашёную известь. Размешал в электролите и её. Но изменений вновь не последовало. Проведя электролиз ещё сутки (в сумме получилось двое суток) и не добившись каких-либо изменений, остановил процесс.

Вот теперь остаётся предположить, в чём же дело. Я ожидал два варианта.
Первый (маловероятный): начнётся выделение кальция.
Второй (получившейся у предыдущих экспериментаторов): электролиз остановится, не будет никакой реакции.

Однако получилось нечто третье. Возможная гигроскопичность раствора отклоняется - доступ влаги из воздуха я блокировал, накрывая стакан плёнкой и прихватывая резинкой.
Есть предположение, что выделяемый на катоде газ - результат не разложения воды, а самого димексида. Возможное подтверждение тому: от установки исходил сильный запах меркаптана, от которого пропахло всё помещение (очень напоминает газовую отдушку).
Вложение:
IMG_6832.JPG
IMG_6832.JPG [ 1.72 Мб | Просмотров: 2841 ]
Вложение:
IMG_6834.JPG
IMG_6834.JPG [ 1.58 Мб | Просмотров: 2841 ]
Вложение:
IMG_6837.JPG
IMG_6837.JPG [ 1.69 Мб | Просмотров: 2841 ]
Вложение:
IMG_6840.JPG
IMG_6840.JPG [ 1.65 Мб | Просмотров: 2841 ]
Вложение:
IMG_6843.JPG
IMG_6843.JPG [ 1.51 Мб | Просмотров: 2841 ]
Вложение:
IMG_6863.JPG
IMG_6863.JPG [ 1.54 Мб | Просмотров: 2841 ]
Вложение:
IMG_6865.JPG
IMG_6865.JPG [ 1.63 Мб | Просмотров: 2841 ]
Вложение:
IMG_6868.JPG
IMG_6868.JPG [ 2.18 Мб | Просмотров: 2841 ]


Вернуться к началу
 Профиль  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 90 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 1


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group