На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 90 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5  Next
Author Message
 Post subject: Re: Вопросы журнала
PostPosted: 12 Oct 2020 19:48 
Offline
Гуру
Гуру

Joined: 13 Dec 2015 01:35
Posts: 4929
Location: Санкт-Петербург
Добавил еще извести - на всякий случай. Сейчас отстоится и буду фильтровать.

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Вопросы журнала
PostPosted: 13 Oct 2020 01:54 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Кальциевую селитру кое-как можно сушить нагреванием. Сначала она плавится в кристаллизационной воде, потом долго бурлит и сильно пенится, но в конце концов обезвоживается и затвердевает. Только греть нужно, по возможности, неторопливо и равномерно.

Я таким образом осушал нитрат кальция для пиротехнических нужд.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Вопросы журнала
PostPosted: 13 Oct 2020 21:17 
Offline
Гуру
Гуру

Joined: 13 Dec 2015 01:35
Posts: 4929
Location: Санкт-Петербург
феерверкер wrote:
Кальциевую селитру кое-как можно сушить нагреваниям. Сначала она плавится в кристаллизационной воде, потом долго бурлит и сильно пенится, но в конце концов обезвоживается и затвердевает. Только греть нужно, по возможности, неторопливо и равномерно.

Я таким образом осушал нитрат кальция для пиротехнических нужд.

Если пробный эксперимент окажется удачным и технологию нужно будет масштабировать, то придется сушить селитру.

Поставил фильтроваться , но муть проходит. Видимо правильнее было бы не поднимать муть, а аккуратно декантировать р-р.

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Вопросы журнала
PostPosted: 15 Oct 2020 00:08 
Offline
Гуру
Гуру

Joined: 13 Dec 2015 01:35
Posts: 4929
Location: Санкт-Петербург
Декантировал раствор - он прозрачный, фильтровать не вижу смысла. Запустил электролиз - катод медная проволока(диаметр миллиметра 4) , анод графитовая щетка от троллейбуса , БП импульсный на 12В , довольно мощный. Что наблюдаю - на аноде ничего , на катоде выделяется какой-то газ на проволоку налипли прозрачные кристаллы(?) или гель какой-то. Кальция пока не наблюдаю. Дам поработать установке пару часов.

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Вопросы журнала
PostPosted: 15 Oct 2020 00:19 
Offline
Гуру
Гуру

Joined: 13 Dec 2015 01:35
Posts: 4929
Location: Санкт-Петербург
Сошкрябал налет шпателем и поместил в воду - никакой реакции . Поставил работать дальше. Не могу понять что получается . Возможно патент туфта , а может я что-то не так делаю

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Вопросы журнала
PostPosted: 15 Oct 2020 00:33 
Offline
Гуру
Гуру

Joined: 13 Dec 2015 01:35
Posts: 4929
Location: Санкт-Петербург
На катоде нарастает непонятная фигня :confused: Есть ли там кальций я хз без понятия

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Вопросы журнала
PostPosted: 15 Oct 2020 01:31 
Offline
Гуру
Гуру

Joined: 13 Dec 2015 01:35
Posts: 4929
Location: Санкт-Петербург
Выделение газа на катоде прекратилось , ничего похожего на кальций, я не обнаружил . Вырубил установку, т.к. БП жужжит и спать мешает, а на электродах ничего интересного не происходит.
Завтра(т.е. уже сегодня ) попробую высушить кальциевую селитру и добавить в ДМСО , чтобы попробовать еще раз.

Коллеги, может кто-нибудь проведет контрольный опыт, чтобы исключить криворукость как основной фактор неудачи эксперимента?

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Вопросы журнала
PostPosted: 15 Oct 2020 08:11 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
Газ на катоде - водород. Происходил электролиз оставшейся воды, пока она не закончилась. Очень может быть, что патент липовый (тем более, что он российский). Существует вероятность, что авторы опустили кое-что важное, поэтому процесс и не пошел, но в данном случае я так не думаю.
Насчет повторить - увы, сейчас нет возможности. На работе устаю так, что иногда нет сил приготовить еду.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы журнала
PostPosted: 15 Oct 2020 11:45 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
на катоде гидроокись кальция осаждается, думаю.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Вопросы журнала
PostPosted: 15 Oct 2020 17:21 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Кстати, логично: пока вода остается - электролиз идет, когда вся расходуется - "пишите письма".

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы журнала
PostPosted: 16 Oct 2020 00:11 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Молярная проводимость в системе вода-ДМСО-нитрат кальция
Attachment:
383a387.pdf [2.5 MiB]
Downloaded 349 times

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы журнала
PostPosted: 16 Oct 2020 01:43 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Юрий Денисов wrote:
Коллеги, может кто-нибудь проведет контрольный опыт, чтобы исключить криворукость как основной фактор неудачи эксперимента?

Я могу попробовать. Но за молниеностную оперативность не ручаюсь: не уверен, что найду в запасах ДМСО, а приобрести смогу, в лучшем случае, через несколько дней.

Посмотрел про хлорид кальция - действительно, пишут, что в диметилсульфоксиде не растворяется. Получается, кроме нитрата, вариантов особо и нет?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Вопросы журнала
PostPosted: 16 Oct 2020 02:06 
Offline
Гуру
Гуру

Joined: 13 Dec 2015 01:35
Posts: 4929
Location: Санкт-Петербург
феерверкер wrote:
Я могу попробовать. Но за молниеностную оперативность не ручаюсь: не уверен, что найду в запасах ДМСО, а приобрести смогу, в лучшем случае, через несколько дней.


Так в аптеке же под названием димексид продается.
Upsidesium wrote:
Молярная проводимость в системе вода-ДМСО-нитрат кальция
Attachment:
383a387.pdf

Там всё на английском :(

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Вопросы журнала
PostPosted: 16 Oct 2020 08:48 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
феерверкер wrote:
Посмотрел про хлорид кальция - действительно, пишут, что в диметилсульфоксиде не растворяется. Получается, кроме нитрата, вариантов особо и нет?

Среди подручных солей - получается нет. Йодид растворим лучше (см. таблицу выше), но его придется специально получать.
Юрий Денисов wrote:
Там всё на английском :(

Почти вся химия сейчас на английском. У самого проблемы: читать химические тексты могу, но не бегло + часто приходится обращаться к словарю/авт. переводчику.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы журнала
PostPosted: 16 Oct 2020 11:31 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Volodymyr wrote:
Среди подручных солей - получается нет. Йодид растворим лучше (см. таблицу выше), но его придется специально получать.

Про йодид информацию не нашёл.
По таблице выше, хорошо растворим дихромат кальция. Но вот так его получить...

Юрий Денисов wrote:
Так в аптеке же под названием димексид продается.

Да, но мне сейчас до ближайшей аптеки - не один десяток километров.

__________________________
Поискал по интернету, про электролиз нитрата кальция в ДМСО.
Нашёл описанный эксперимент тут:
https://forum.xumuk.ru/topic/60650-%D0% ... nt=1135838
И здесь без успеха. Но, возможно здесь тоже были проблемы с обезвоживанием.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Вопросы журнала
PostPosted: 16 Oct 2020 13:40 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
Я невнимательно посмотрел - там калий. Бихромат - исключен (еще лучший окислитель, чем нитрат).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы журнала
PostPosted: 16 Oct 2020 18:32 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Димексид нашёл!

Сегодня попробую осушить карбидом, и растворить обезвоженную селитру. Так что, если завтра не будут сильно мучить занятиями, смогу попробовать электролизировать.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлов из неводных растворителей (электролиз
PostPosted: 17 Oct 2020 21:47 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Подготовка электролита:

В качестве источника нитрата кальция, была использована кальциевая селитра.

Обезвоживать её решил прокаливанием. Для этого отвесил 21 грамм удобрения.
Attachment:
IMG_6818.JPG
IMG_6818.JPG [ 2.02 MiB | Viewed 9039 times ]

При нагреве селитра плавится в кристаллизационной воде:
Attachment:
IMG_6819.JPG
IMG_6819.JPG [ 1.99 MiB | Viewed 9039 times ]

Вода постепенно улетучивается, и нитрат твердеет.
Attachment:
IMG_6824.JPG
IMG_6824.JPG [ 1.97 MiB | Viewed 9039 times ]


Из 14-и полученных грамм нитрата кальция, взял 10,3 и растворил в 50мл диметилсульфоксида:
Attachment:
IMG_6825.JPG
IMG_6825.JPG [ 1.89 MiB | Viewed 9039 times ]
Attachment:
IMG_6826.JPG
IMG_6826.JPG [ 1.97 MiB | Viewed 9039 times ]

Attachment:
IMG_6828.JPG
IMG_6828.JPG [ 1.77 MiB | Viewed 9039 times ]


Далее, для осушения раствора кинул кусочек карбида кальция. Оставил настаиваться - так как реакции с карбидом почти не наблюдалось.
Attachment:
IMG_6830.JPG
IMG_6830.JPG [ 1.82 MiB | Viewed 9039 times ]


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлов из неводных растворителей (электролиз
PostPosted: 18 Oct 2020 23:55 
Offline
Гуру
Гуру

Joined: 13 Dec 2015 01:35
Posts: 4929
Location: Санкт-Петербург
Коллега, каков результат эксперимента?

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлов из неводных растворителей (электролиз
PostPosted: 20 Oct 2020 22:09 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Юрий Денисов wrote:
Коллега, каков результат эксперимента?

Прошу прощения за задержку. У меня некоторые сложности с доступом к сайту.

А результат, увы, отрицательный, и не особо понятный.
____________________

От куска карбида кальция, брошенного в электролит, существенной реакции не последовало. Однако мелкие пузырьки всё же поднимались, первое время.
Когда всё успокоилось, перелил раствор в стакан для электролиза. Катод сделал из меди, в качестве анода использовал пластинку нержавейки. Источник постоянного тока - 27 вольт, мощность - с большим запасом (стабильно выдаёт около 7 ампер, может и больше, но текущие радиаторы диодов для этого слабоваты).

После начала электролиза, с катода достаточно энергично стал выделяться газ. А с нержавейки начал осыпаться шлам (изначально длительный электролиз не входил в мои планы).

Предположив, что это остатки воды, ничего не стал предпринимать.

Спустя три часа, газ с катода продолжал идти, но достаточно сильно замедлил своё выделение. Появились мысли, что как осушитель - карбид не сработал. Но предпринимать ничего не стал. Оставил электролиз на ночь.

Однако, на утро наблюдалась всё та же картина - газ с катода шёл.
Решив, что это всё из за воды, содержавшейся в растворе, принялся пытаться его осушить...
Сначала размешал в электролите тонкоизмельчённый карбид. - без результата.
Закинул несколько гранул металлического кальция - реакции нет.
Нашёл хорошую негашёную известь. Размешал в электролите и её. Но изменений вновь не последовало. Проведя электролиз ещё сутки (в сумме получилось двое суток) и не добившись каких-либо изменений, остановил процесс.

Вот теперь остаётся предположить, в чём же дело. Я ожидал два варианта.
Первый (маловероятный): начнётся выделение кальция.
Второй (получившейся у предыдущих экспериментаторов): электролиз остановится, не будет никакой реакции.

Однако получилось нечто третье. Возможная гигроскопичность раствора отклоняется - доступ влаги из воздуха я блокировал, накрывая стакан плёнкой и прихватывая резинкой.
Есть предположение, что выделяемый на катоде газ - результат не разложения воды, а самого димексида. Возможное подтверждение тому: от установки исходил сильный запах меркаптана, от которого пропахло всё помещение (очень напоминает газовую отдушку).
Attachment:
IMG_6832.JPG
IMG_6832.JPG [ 1.72 MiB | Viewed 8959 times ]
Attachment:
IMG_6834.JPG
IMG_6834.JPG [ 1.58 MiB | Viewed 8959 times ]
Attachment:
IMG_6837.JPG
IMG_6837.JPG [ 1.69 MiB | Viewed 8959 times ]
Attachment:
IMG_6840.JPG
IMG_6840.JPG [ 1.65 MiB | Viewed 8959 times ]
Attachment:
IMG_6843.JPG
IMG_6843.JPG [ 1.51 MiB | Viewed 8959 times ]
Attachment:
IMG_6863.JPG
IMG_6863.JPG [ 1.54 MiB | Viewed 8959 times ]
Attachment:
IMG_6865.JPG
IMG_6865.JPG [ 1.63 MiB | Viewed 8959 times ]
Attachment:
IMG_6868.JPG
IMG_6868.JPG [ 2.18 MiB | Viewed 8959 times ]


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 90 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 10 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group