На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 90 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5
Author Message
 Post subject: Re: Получение металлов из неводных растворителей (электролиз
PostPosted: 05 Nov 2020 01:35 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Юрий Денисов wrote:
А насколько прочной получается такая губка? Просто возникла идея получать электролизом "вспененный" алюминий .

"Губкой" такого вида порошок, как я понимаю, принято называть только за внешний вид. Связки между частицами нет. По физическим свойствам она напоминает густую мыльную пену.
______________________
Идея плавить литий прямо в ДМСО провалилась.
Стал греть банку-электролизёр на песчаной бане.
Attachment:
IMG_7344.JPG
IMG_7344.JPG [ 2.44 MiB | Viewed 5369 times ]

Вначале всё выглядело вполне стабильно. Потом, когда, очевидно, подошла температура плавления лития, на стенках банки стали вспыхивать розово-жёлтые огоньки - сгорали налипшие крохи лития.
Затем сама губка металла, плавающая в ДМСО стала активно пузыриться. Через пол минуты и сам димексид закипел, но, увы, в тот момент в нём уже ничего не было - чистый раствор. Только цветом потемнел.

Так что, делаю вывод, что в горячем состоянии ДМСО и литий реагируют.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлов из неводных растворителей (электролиз
PostPosted: 05 Nov 2020 01:42 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Приятный бонус: та часть катода, что была опущена в электролит, стала явно толще. И механически нарост не счищался. Когда опустил в воду, он растворился с выделением водорода буквально да несколько секунд. Вывод: плотный литий тоже образуется.
Решил завтра попробовать запустить электролиз со слабым источником тока, и посмотреть, удастся ли "выращивать" компактный литий на катоде.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлов из неводных растворителей (электролиз
PostPosted: 05 Nov 2020 13:32 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
феерверкер wrote:
зачем отмывать от ДМСО, только для чистоты?
Я ведь правильно понимаю, то с литием он не должен реагировать даже при высоких температурах?

я практически уверен, что литий будет реагировать при нагревании ДМСО


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлов из неводных растворителей (электролиз
PostPosted: 05 Nov 2020 14:34 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Калий и натрий - реагируют даже при охлаждении. И без эксперимента можно было быть уверенным, что литий будет при нагревании (что и подтвердилось)

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлов из неводных растворителей (электролиз
PostPosted: 14 Nov 2020 21:35 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Про получения титана электролизом:
Attachment:
5.png
5.png [ 103.19 KiB | Viewed 5270 times ]

Attachment:
3.png
3.png [ 235.33 KiB | Viewed 5270 times ]

Любопытно, что титан можно получить даже из водных растворов, только соли Ti(II) - сильнейшие восстановители, которые разлагают даже воду.

Из книги:
Томашов Н.Д., Альтовский Р.М. Коррозия и защита титана viewtopic.php?p=176333#p176333

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлов из неводных растворителей (электролиз
PostPosted: 14 Jan 2021 13:07 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Намучился с различными источниками питания (для электролиза). Спаял регулятор тока на LM7805, но и теперь всё получалось не вполне, как хотелось бы.

Всё-таки пришёл у выводу, что нужен нормальный регулируемый источник питания. Его пришлось заказывать из китая, так что, прошу прощения за задержку.

И так, после получения блок питания протестировал, показания объективны.
Продолжаем эксперимент:

В качестве анода по прежнему используем графитовый башмак от троллейбуса.
В качестве катода - медную пластинку. Активная площадь - около восьми сантиметров квадратных.
Attachment:
IMG_7997.JPG
IMG_7997.JPG [ 1.55 MiB | Viewed 4990 times ]

Для чистоты эксперимента, приготовил свежий электролит (хлорид лития в ДМСО).
Attachment:
IMG_7998.JPG
IMG_7998.JPG [ 1.84 MiB | Viewed 4990 times ]

Подключаем источник тока. Устанавливаю минимальное ограничение по току - 5 тысячных ампера. Несмотря на мизерный ток, медь начала темнеть почти мгновенно.
Attachment:
IMG_8001.JPG
IMG_8001.JPG [ 3.14 MiB | Viewed 4990 times ]


Спустя 20 минут после начала электролиза.
Attachment:
IMG_8003.JPG
IMG_8003.JPG [ 1.96 MiB | Viewed 4990 times ]
Attachment:
IMG_8006.JPG
IMG_8006.JPG [ 1.79 MiB | Viewed 4990 times ]


Спустя сутки:
Attachment:
IMG_8009.JPG
IMG_8009.JPG [ 2.57 MiB | Viewed 4990 times ]
Attachment:
IMG_8010.JPG
IMG_8010.JPG [ 1.87 MiB | Viewed 4990 times ]

Attachment:
IMG_8018.JPG
IMG_8018.JPG [ 1.96 MiB | Viewed 4990 times ]


Казалось бы, эксперимент провален - даже при токе менее одной тысячной на сантиметр квадратный, литий продолжает выделяться в виде порошка.

Тем не менее, на катоде всё-таки обнаружился компактный нарост лития, при чём не слишком тонкий. Если сделать царапину ножом, остаётся след блестящего металла. Увы, качественно сфотографировать самому не получилось - литий слишком быстро тускнеет, сливаясь с цветом порошка. Позже попрошу ассистентку помочь, сделаем фото получше.
Attachment:
IMG_8019.JPG
IMG_8019.JPG [ 1.35 MiB | Viewed 4990 times ]
Attachment:
IMG_8020.JPG
IMG_8020.JPG [ 1.42 MiB | Viewed 4990 times ]
Attachment:
IMG_8022.JPG
IMG_8022.JPG [ 1.51 MiB | Viewed 4990 times ]


И, хотя полного успеха (в виде роста плотного куска лития) добиться не удалось, есть надежда, что хотя бы большая часть его будет компактно сформирована на катоде. Так что оставлю электролиз ещё на пару суток. Посмотрим, что получится.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлов из неводных растворителей (электролиз
PostPosted: 14 Jan 2021 14:46 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Возможно, порошок образуется из-за газовыделения одновременно с электроосаждением лития. В гальванике из-за пузырьков газа часто возникают точечные дефекты покрытия (питтинг).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение металлов из неводных растворителей (электролиз
PostPosted: 14 Jan 2021 18:07 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Volodymyr wrote:
Возможно, порошок образуется из-за газовыделения одновременно с электроосаждением лития. В гальванике из-за пузырьков газа часто возникают точечные дефекты покрытия (питтинг).

Очень может быть. Газовыделение хотя и слабое, но присутствует постоянно. При чём, разлагается сам неводный растворитель.
_____________________
Ещё из интересных наблюдений:
Порошок лития реагирует с ДМСО, хотя и очень медленно (растворяется, если оставить на долго). Электролит при этом темнеет (первая его партия у меня, в процессе экспериментов, обрела плотный чёрный цвет).

А ячейка электролиза работает как аккумулятор, при отключении внешнего питания, без нагрузки выдающий порядка 3,5-3,6 вольт
Attachment:
IMG_8014.JPG
IMG_8014.JPG [ 2.11 MiB | Viewed 4978 times ]


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлов из неводных растворителей (электролиз
PostPosted: 27 Feb 2021 19:43 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
К сожалению, все попытки выращивать компактный литий полностью провалились.
На катоде он хотя и существует, но в массу не разрастается. Более того: наблюдал, как с течением времени участки на медной пластине то очищаются, то зарастают снова. То есть, даже плотный слой лития постепенно обращается в порошок.

Но это ещё не так существенно. Столкнулся с большЕй проблемой: чем больше дней проходило с начала электролиза, тем меньше времени сохраняла блеск царапина на поверхности лития. К концу эксперимента, чистая поверхность металла тускнела сразу вслед за лезвием ножа, тогда как в начале существовала две-три секунды. Похоже, растёт агрессивность самого электролита.
ДМСО в процессе электролиза постепенно превращается в другие соединения, которые, по видимому, не так уж лояльны по отношению к литию.
Если предположение подтвердится, то экономическая целесообразность данного метода уйдёт в глубокий минус: цена ДМСО не так уж мала. Одно дело, когда он используется в качестве носителя (не бесконечно, но всё-таки), и совсем другое, если его использовать как расходный материал.

Литий на катоде:
Attachment:
IMG_8131.JPG
IMG_8131.JPG [ 1.5 MiB | Viewed 4731 times ]

Реакция с водой:
Attachment:
trim.CD791FBD-D9F7-4030-B9C0-127C188A0C1F.MOV [12.48 MiB]
Downloaded 275 times


После эксперимента по "выращиванию" лития, взялся наконец за получение существенных количеств. И, хотя в электролите было уже много наработанного порошка (до этого электролиз шёл непрерывно дней 7-10, но на малом токе), решил продолжить. Поднял напряжение до 32 вольт. При максимальном сближении электродов ток составил 0,8А.
Attachment:
IMG_8138.JPG
IMG_8138.JPG [ 2.44 MiB | Viewed 4731 times ]

Развёл электроды подальше, получилось 0,3А. Так и оставил.
Attachment:
IMG_8140.JPG
IMG_8140.JPG [ 2.36 MiB | Viewed 4731 times ]


Вечер прошёл благополучно.
Но когда я вернулся утром... Это было нечто! Непередаваемая вонь, заполнившая всё пространство вокруг. В воздухе был целый букет запахов начиная с меркаптана, заканчивая формальдегидом.
Это оказались ещё и "въедливым", помещение пришлось несколько дней проветривать.

Электролизёр же представлял унылое зрелище: тёплый электролит без следов металлического лития.
Attachment:
IMG_8164.JPG
IMG_8164.JPG [ 2.8 MiB | Viewed 4731 times ]

Графитовый электрод начал рассыпаться:
Attachment:
IMG_8165.JPG
IMG_8165.JPG [ 2.64 MiB | Viewed 4731 times ]


Позже попробовал возобновить электролиз, но литий на катоде больше не выделяется.

Так что, теперь план перейти на блок питания попроще, думаю, вольт на 20. И поставить электролизёр на улице, для принудительного охлаждения.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение металлов из неводных растворителей (электролиз
PostPosted: 27 Feb 2021 21:54 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Поздравляю с проведенным экспериментом (пусть и вышло не совсем то, что хотелось бы).
Quote:
Непередаваемая вонь, заполнившая всё пространство вокруг. В воздухе был целый букет запахов начиная с меркаптана, заканчивая формальдегидом.

Судя по всему - продукты восстановления ДМСО литием.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 90 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 17 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group