На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 90 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлов из неводных растворителей (электролиз
СообщениеДобавлено: 05 ноя 2020 00:35 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 27 мар 2012 22:51
Сообщения: 2760
Откуда: Москва, Воронеж, Калужская область.
Юрий Денисов писал(а):
А насколько прочной получается такая губка? Просто возникла идея получать электролизом "вспененный" алюминий .

"Губкой" такого вида порошок, как я понимаю, принято называть только за внешний вид. Связки между частицами нет. По физическим свойствам она напоминает густую мыльную пену.
______________________
Идея плавить литий прямо в ДМСО провалилась.
Стал греть банку-электролизёр на песчаной бане.
Вложение:
IMG_7344.JPG
IMG_7344.JPG [ 2.44 Мб | Просмотров: 1665 ]

Вначале всё выглядело вполне стабильно. Потом, когда, очевидно, подошла температура плавления лития, на стенках банки стали вспыхивать розово-жёлтые огоньки - сгорали налипшие крохи лития.
Затем сама губка металла, плавающая в ДМСО стала активно пузыриться. Через пол минуты и сам димексид закипел, но, увы, в тот момент в нём уже ничего не было - чистый раствор. Только цветом потемнел.

Так что, делаю вывод, что в горячем состоянии ДМСО и литий реагируют.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлов из неводных растворителей (электролиз
СообщениеДобавлено: 05 ноя 2020 00:42 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 27 мар 2012 22:51
Сообщения: 2760
Откуда: Москва, Воронеж, Калужская область.
Приятный бонус: та часть катода, что была опущена в электролит, стала явно толще. И механически нарост не счищался. Когда опустил в воду, он растворился с выделением водорода буквально да несколько секунд. Вывод: плотный литий тоже образуется.
Решил завтра попробовать запустить электролиз со слабым источником тока, и посмотреть, удастся ли "выращивать" компактный литий на катоде.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлов из неводных растворителей (электролиз
СообщениеДобавлено: 05 ноя 2020 12:32 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5631
феерверкер писал(а):
зачем отмывать от ДМСО, только для чистоты?
Я ведь правильно понимаю, то с литием он не должен реагировать даже при высоких температурах?

я практически уверен, что литий будет реагировать при нагревании ДМСО


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлов из неводных растворителей (электролиз
СообщениеДобавлено: 05 ноя 2020 13:34 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54222
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Калий и натрий - реагируют даже при охлаждении. И без эксперимента можно было быть уверенным, что литий будет при нагревании (что и подтвердилось)

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлов из неводных растворителей (электролиз
СообщениеДобавлено: 14 ноя 2020 20:35 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54222
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Про получения титана электролизом:
Вложение:
5.png
5.png [ 103.19 Кб | Просмотров: 1566 ]

Вложение:
3.png
3.png [ 235.33 Кб | Просмотров: 1566 ]

Любопытно, что титан можно получить даже из водных растворов, только соли Ti(II) - сильнейшие восстановители, которые разлагают даже воду.

Из книги:
Томашов Н.Д., Альтовский Р.М. Коррозия и защита титана viewtopic.php?p=176333#p176333

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлов из неводных растворителей (электролиз
СообщениеДобавлено: 14 янв 2021 12:07 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 27 мар 2012 22:51
Сообщения: 2760
Откуда: Москва, Воронеж, Калужская область.
Намучился с различными источниками питания (для электролиза). Спаял регулятор тока на LM7805, но и теперь всё получалось не вполне, как хотелось бы.

Всё-таки пришёл у выводу, что нужен нормальный регулируемый источник питания. Его пришлось заказывать из китая, так что, прошу прощения за задержку.

И так, после получения блок питания протестировал, показания объективны.
Продолжаем эксперимент:

В качестве анода по прежнему используем графитовый башмак от троллейбуса.
В качестве катода - медную пластинку. Активная площадь - около восьми сантиметров квадратных.
Вложение:
IMG_7997.JPG
IMG_7997.JPG [ 1.55 Мб | Просмотров: 1286 ]

Для чистоты эксперимента, приготовил свежий электролит (хлорид лития в ДМСО).
Вложение:
IMG_7998.JPG
IMG_7998.JPG [ 1.84 Мб | Просмотров: 1286 ]

Подключаем источник тока. Устанавливаю минимальное ограничение по току - 5 тысячных ампера. Несмотря на мизерный ток, медь начала темнеть почти мгновенно.
Вложение:
IMG_8001.JPG
IMG_8001.JPG [ 3.14 Мб | Просмотров: 1286 ]


Спустя 20 минут после начала электролиза.
Вложение:
IMG_8003.JPG
IMG_8003.JPG [ 1.96 Мб | Просмотров: 1286 ]
Вложение:
IMG_8006.JPG
IMG_8006.JPG [ 1.79 Мб | Просмотров: 1286 ]


Спустя сутки:
Вложение:
IMG_8009.JPG
IMG_8009.JPG [ 2.57 Мб | Просмотров: 1286 ]
Вложение:
IMG_8010.JPG
IMG_8010.JPG [ 1.87 Мб | Просмотров: 1286 ]

Вложение:
IMG_8018.JPG
IMG_8018.JPG [ 1.96 Мб | Просмотров: 1286 ]


Казалось бы, эксперимент провален - даже при токе менее одной тысячной на сантиметр квадратный, литий продолжает выделяться в виде порошка.

Тем не менее, на катоде всё-таки обнаружился компактный нарост лития, при чём не слишком тонкий. Если сделать царапину ножом, остаётся след блестящего металла. Увы, качественно сфотографировать самому не получилось - литий слишком быстро тускнеет, сливаясь с цветом порошка. Позже попрошу ассистентку помочь, сделаем фото получше.
Вложение:
IMG_8019.JPG
IMG_8019.JPG [ 1.35 Мб | Просмотров: 1286 ]
Вложение:
IMG_8020.JPG
IMG_8020.JPG [ 1.42 Мб | Просмотров: 1286 ]
Вложение:
IMG_8022.JPG
IMG_8022.JPG [ 1.51 Мб | Просмотров: 1286 ]


И, хотя полного успеха (в виде роста плотного куска лития) добиться не удалось, есть надежда, что хотя бы большая часть его будет компактно сформирована на катоде. Так что оставлю электролиз ещё на пару суток. Посмотрим, что получится.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлов из неводных растворителей (электролиз
СообщениеДобавлено: 14 янв 2021 13:46 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54222
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Возможно, порошок образуется из-за газовыделения одновременно с электроосаждением лития. В гальванике из-за пузырьков газа часто возникают точечные дефекты покрытия (питтинг).

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлов из неводных растворителей (электролиз
СообщениеДобавлено: 14 янв 2021 17:07 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 27 мар 2012 22:51
Сообщения: 2760
Откуда: Москва, Воронеж, Калужская область.
Volodymyr писал(а):
Возможно, порошок образуется из-за газовыделения одновременно с электроосаждением лития. В гальванике из-за пузырьков газа часто возникают точечные дефекты покрытия (питтинг).

Очень может быть. Газовыделение хотя и слабое, но присутствует постоянно. При чём, разлагается сам неводный растворитель.
_____________________
Ещё из интересных наблюдений:
Порошок лития реагирует с ДМСО, хотя и очень медленно (растворяется, если оставить на долго). Электролит при этом темнеет (первая его партия у меня, в процессе экспериментов, обрела плотный чёрный цвет).

А ячейка электролиза работает как аккумулятор, при отключении внешнего питания, без нагрузки выдающий порядка 3,5-3,6 вольт
Вложение:
IMG_8014.JPG
IMG_8014.JPG [ 2.11 Мб | Просмотров: 1274 ]


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлов из неводных растворителей (электролиз
СообщениеДобавлено: 27 фев 2021 18:43 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 27 мар 2012 22:51
Сообщения: 2760
Откуда: Москва, Воронеж, Калужская область.
К сожалению, все попытки выращивать компактный литий полностью провалились.
На катоде он хотя и существует, но в массу не разрастается. Более того: наблюдал, как с течением времени участки на медной пластине то очищаются, то зарастают снова. То есть, даже плотный слой лития постепенно обращается в порошок.

Но это ещё не так существенно. Столкнулся с большЕй проблемой: чем больше дней проходило с начала электролиза, тем меньше времени сохраняла блеск царапина на поверхности лития. К концу эксперимента, чистая поверхность металла тускнела сразу вслед за лезвием ножа, тогда как в начале существовала две-три секунды. Похоже, растёт агрессивность самого электролита.
ДМСО в процессе электролиза постепенно превращается в другие соединения, которые, по видимому, не так уж лояльны по отношению к литию.
Если предположение подтвердится, то экономическая целесообразность данного метода уйдёт в глубокий минус: цена ДМСО не так уж мала. Одно дело, когда он используется в качестве носителя (не бесконечно, но всё-таки), и совсем другое, если его использовать как расходный материал.

Литий на катоде:
Вложение:
IMG_8131.JPG
IMG_8131.JPG [ 1.5 Мб | Просмотров: 1027 ]

Реакция с водой:
Вложение:
trim.CD791FBD-D9F7-4030-B9C0-127C188A0C1F.MOV [12.48 Мб]
Скачиваний: 75


После эксперимента по "выращиванию" лития, взялся наконец за получение существенных количеств. И, хотя в электролите было уже много наработанного порошка (до этого электролиз шёл непрерывно дней 7-10, но на малом токе), решил продолжить. Поднял напряжение до 32 вольт. При максимальном сближении электродов ток составил 0,8А.
Вложение:
IMG_8138.JPG
IMG_8138.JPG [ 2.44 Мб | Просмотров: 1027 ]

Развёл электроды подальше, получилось 0,3А. Так и оставил.
Вложение:
IMG_8140.JPG
IMG_8140.JPG [ 2.36 Мб | Просмотров: 1027 ]


Вечер прошёл благополучно.
Но когда я вернулся утром... Это было нечто! Непередаваемая вонь, заполнившая всё пространство вокруг. В воздухе был целый букет запахов начиная с меркаптана, заканчивая формальдегидом.
Это оказались ещё и "въедливым", помещение пришлось несколько дней проветривать.

Электролизёр же представлял унылое зрелище: тёплый электролит без следов металлического лития.
Вложение:
IMG_8164.JPG
IMG_8164.JPG [ 2.8 Мб | Просмотров: 1027 ]

Графитовый электрод начал рассыпаться:
Вложение:
IMG_8165.JPG
IMG_8165.JPG [ 2.64 Мб | Просмотров: 1027 ]


Позже попробовал возобновить электролиз, но литий на катоде больше не выделяется.

Так что, теперь план перейти на блок питания попроще, думаю, вольт на 20. И поставить электролизёр на улице, для принудительного охлаждения.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлов из неводных растворителей (электролиз
СообщениеДобавлено: 27 фев 2021 20:54 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54222
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Поздравляю с проведенным экспериментом (пусть и вышло не совсем то, что хотелось бы).
Цитата:
Непередаваемая вонь, заполнившая всё пространство вокруг. В воздухе был целый букет запахов начиная с меркаптана, заканчивая формальдегидом.

Судя по всему - продукты восстановления ДМСО литием.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 90 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 1


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group