На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 90 ]  На страницу 1, 2, 3, 4, 5  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Получение металлов из неводных растворителей (электролиз)
СообщениеДобавлено: 18 фев 2012 12:34 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 18 фев 2012 12:23
Сообщения: 16
Откуда: Россия, Калужская область
Ситуация следующая: простейший электролизер (железные электроды, питание от компьютерного БП), раствор прокаленного нитрата лития в ДМСО (димексиде). С катодом вроде бы все понятно - вначале достаточно энергичное выделение газа, затем осаждение серого порошка, активно взаимодействующего с водой - литий. На аноде идет осаждение желтоватого порошка, который хорошо растворяется в воде, раствор кислый, при добавлении гидрокарбоната натрия образутся бурые хлопья. Провести какие-либо качественные реакции возможности пока нет. Образуется оксид азота (V) с примесью солей железа из электрода или что-то еще?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы о электролизе
СообщениеДобавлено: 18 фев 2012 12:56 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54221
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Оксид азота (V) - это практически полностью исключается (хотя бы на основании того, что азот в нитрате уже и так (V) и не может окисляться далее). Скорее всего это нитрат железа (III) или его комплекс с ацетонитрилом ДМСО.

_________________
Думайте!


Последний раз редактировалось Volodymyr 18 фев 2012 14:12, всего редактировалось 1 раз.
опечатка


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы о электролизе
СообщениеДобавлено: 18 фев 2012 13:58 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 18 фев 2012 12:23
Сообщения: 16
Откуда: Россия, Калужская область
Спасибо за оперативный ответ и за ресурс в целом.
Но:
1. ацетонитрил в диметилсульфоксиде - я в недоумении, если в данных условиях возможен синтез, то что можно почитать для расширения кругозора?
2. окисление нитрат-иона по кислороду вроде как идет в органических растворителях именно с образованием пентаоксида азота?
При первой же возможности постараюсь повторить с инертным анодом - интересно, что получится.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы о электролизе
СообщениеДобавлено: 18 фев 2012 14:14 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54221
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Alef писал(а):
Спасибо за оперативный ответ и за ресурс в целом.
Но:
1. ацетонитрил в диметилсульфоксиде - я в недоумении, если в данных условиях возможен синтез, то что можно почитать для расширения кругозора?
2. окисление нитрат-иона по кислороду вроде как идет в органических растворителях именно с образованием пентаоксида азота?
При первой же возможности постараюсь повторить с инертным анодом - интересно, что получится.

1. Банальная опечатка (просто у меня на работе бутылки с ДМСО и ацетонитрилом стоят рядом - перепутал)
2. Пентаоксид азота - сильнейший окислитель, его образование можно практически исключить, если рядом железный анод.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы о электролизе
СообщениеДобавлено: 18 фев 2012 21:30 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 23 янв 2012 00:42
Сообщения: 2696
Откуда: Черкасская обл
Alef писал(а):
Спасибо за оперативный ответ и за ресурс в целом.
Но:
1. ацетонитрил в диметилсульфоксиде - я в недоумении, если в данных условиях возможен синтез, то что можно почитать для расширения кругозора?
2. окисление нитрат-иона по кислороду вроде как идет в органических растворителях именно с образованием пентаоксида азота?
При первой же возможности постараюсь повторить с инертным анодом - интересно, что получится.

Тут скорее получится на инертном аноде диметилсульфон. (В водных растворах так и получается.) И двуокись азота.


Вложения:
15142338.pdf [75.18 Кб]
Скачиваний: 682
Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы о электролизе
СообщениеДобавлено: 25 фев 2012 17:45 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 18 фев 2012 12:23
Сообщения: 16
Откуда: Россия, Калужская область
DVP писал(а):
Тут скорее получится на инертном аноде диметилсульфон. (В водных растворах так и получается.) И двуокись азота.

Повторил процесс с палладиевым анодом. Раствор возле анода быстро желтеет; заметно, что показатель преломления образующейся жидкости отличается от остального раствора. При охлаждении до 12-15 С раствор мутнеет. Судя по цвету и температуре плавления, образуется метансульфокислота.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы о электролизе
СообщениеДобавлено: 25 фев 2012 18:05 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54221
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
А есть у вас возможность сфотографировать процесс и результаты?

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы о электролизе
СообщениеДобавлено: 26 фев 2012 14:44 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 18 фев 2012 12:23
Сообщения: 16
Откуда: Россия, Калужская область
Vladimir писал(а):
А есть у вас возможность сфотографировать процесс и результаты?

Вложение:
Комментарий к файлу: до опыта
1.JPG
1.JPG [ 415.28 Кб | Просмотров: 18324 ]

Вложение:
Комментарий к файлу: 5 минут
2.JPG
2.JPG [ 454.25 Кб | Просмотров: 18324 ]

Вложение:
Комментарий к файлу: 20 минут
3.JPG
3.JPG [ 470.27 Кб | Просмотров: 18324 ]

Вложение:
Комментарий к файлу: после охлаждения
4.JPG
4.JPG [ 469.23 Кб | Просмотров: 18324 ]


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы о электролизе
СообщениеДобавлено: 26 фев 2012 15:08 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54221
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
А анод не корродирует (палладий в принципе растворяется в азотке)?

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы о электролизе
СообщениеДобавлено: 26 фев 2012 15:15 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 18 фев 2012 12:23
Сообщения: 16
Откуда: Россия, Калужская область
Визуально не заметно, взвесил после процессов - потяжелел миллиграммов на 40 (отмывать надо качественнее :) ).


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение лития электролизом
СообщениеДобавлено: 26 фев 2012 15:21 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54221
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Интересно, будет ли эффект в случае плавленной натриевой селитры. Скорее всего - нет: литий можно получить при невысоких температурах электролизом, с натрием возникают проблемы.

P.S. Спасибо за фотографии.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение лития электролизом
СообщениеДобавлено: 26 фев 2012 15:34 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 18 фев 2012 12:23
Сообщения: 16
Откуда: Россия, Калужская область
Постараюсь провести такой процесс через пару недель - для любимого дела остаются выходные, а в следующее воскресенье придется заниматься политической алхимией...


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение лития электролизом
СообщениеДобавлено: 18 мар 2012 12:56 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 18 фев 2012 12:23
Сообщения: 16
Откуда: Россия, Калужская область
Нитрата натрия под руками нет, использовал раствор нитрита натрия в ДМСО (электроды железные). Интересно, что внешние проявления интенсивности электролиза существенно слабее, чем с нитратом лития (хотя растворимость нитрита натрия в ДМСО в два раза выше, чем нитрата лития; возможно, дело в количестве воды). На аноде вначале идет слабое выделение газа, затем, через десять-двадцать минут, появляется слабая желтовато-бурая окраска раствора, прилегающего к электроду. На катоде идет постоянное выделение газа, прилегающий раствор мутнеет, становится белесоватым. При опускании катода в воду после нескольких десятков минут электролиза, наблюдается умеренное выделение газа, среда становится основной.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение лития электролизом
СообщениеДобавлено: 12 июн 2012 23:24 
Не в сети
Посетитель
Посетитель
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 май 2010 09:54
Сообщения: 6
Откуда: Москва
слиточек из Сбербанка:) у меня такой же
А почему не использовали хлорид лития?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение лития электролизом
СообщениеДобавлено: 12 июн 2012 23:31 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54221
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Хлорид лития дает кристаллогидрат, который гигроскопичен до немилосердия. Неделю назад нашел несколько упаковок хлорида лития, но радость была преждевременной: упаковки представляли собой полиэтиленовые кульки, а вещество внутри превратилось в раствор (появилось желание людей, которые расфасовали гигроскопичное вещество в кульки (Хамлаборреактив), этим литием накормить :aq: ).

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение лития электролизом
СообщениеДобавлено: 13 июн 2012 12:20 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 03 апр 2010 07:36
Сообщения: 2117
Откуда: Казань
Vladimir писал(а):
(появилось желание людей, которые расфасовали гигроскопичное вещество в кульки (Хамлаборреактив), этим литием накормить :aq: ).
Они и так спокойны, как удавы - куда их еще литием кормить.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение лития электролизом
СообщениеДобавлено: 13 июн 2012 20:03 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 12266
Откуда: г. Волгоград
O'Bu писал(а):
Vladimir писал(а):
(появилось желание людей, которые расфасовали гигроскопичное вещество в кульки (Хамлаборреактив), этим литием накормить :aq: ).
Они и так спокойны, как удавы - куда их еще литием кормить.

А чтобы подобных маний мыслей больше не возникало.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение лития электролизом
СообщениеДобавлено: 25 июн 2012 22:21 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 25 июн 2012 20:52
Сообщения: 6
ну зря вы так на подневольных фасовщиков hlr на такой должности не особо скурпулёзно хочется парится за всякие субьективные отношения конечных потребителей тем более что конечные потребители такой фасовки врядли будут устраивать возвраты и .т.п. Ну и дело здесь скорее в менеджменте системы качества которая там ограничилась реорганизации движения номенклатуры на складах, а контроль качества химикатов (в своих сертификатах они часто фантазируют) полностью опирается на повышение качества китайских производителей они то в этом не тормозят вроде как.
Неоднократно задавался вопросом получения лития для LDA окроме эллектролиза сухого хлорида в пиридине, жалко последнего да как мужчина не люблю я с ним работать),
но так и не нашел подходяще методики его получения
может у кого есть буду очень признателен!!!
P.s полиэтилен в тонком слое очень славно пропускает влагу у меня безводный ZnCl2 в тройном пакете превратился в мини аквариум за три года


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение лития электролизом
СообщениеДобавлено: 26 июн 2012 21:35 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 25 июн 2012 20:52
Сообщения: 6
Есть соображения, что если сухие ДМСО литий хлористый и триэтиламин в ячейке 0,1-0,2А/см2,
нужна ли здесь мембрана и какие электроды лучше использовать анод, всмысле, желательно не платину (уголь например) ???


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение лития электролизом
СообщениеДобавлено: 10 фев 2013 01:57 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 27 мар 2012 22:51
Сообщения: 2760
Откуда: Москва, Воронеж, Калужская область.
После не запланированного самовоспламенения и полного сгорания лития у меня остался серый порошок (продукты горения лития). Решил получить из этого "пепла" соль лития, а из соли и сам литий. Только не знаю какую соль делать. ДМСО у меня нет, какой ещё растворитель можно использовать?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 90 ]  На страницу 1, 2, 3, 4, 5  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 2


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group