Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Химическое очищение смеси Ar+N2 от азота
http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=8682		 Page 1 of 1
Author:  Yakumba [ 03 Dec 2020 21:54 ]
Post subject:  Химическое очищение смеси Ar+N2 от азота
Здравствуйте. Возникла необходимость получения сравнительно небольшого (100мл хватит) чистого аргона для самодельных газоразрядных трубок и ламп накаливания. Знаю что этот газ можно купить в баллонах, но ввиду того, что это не сильно дешево и легкодоступности горелых газополых ламп накаливания возникла идея попробовать достать взять аргон из них. Согласно английской Вики Ar там аж 93%, что весьма неплохо, т. е. убрав азот выход газа будет все равно большой. Да и так просто интересно поэкспериментировать. :)

Поискал уже информацию в сети чем бы азот поудобнее химически связать и пока думаю насчет нитрида магния. Для этого планируется добытый из лампы газ продувать между двумя шприцами через кварцевую трубку, нагретую газовой горелкой до температуры несколько свыше 800°C, в которую будет засыпано немного магниевых опилок. И предварительное осушение газа перед очисткой будет сделано с помощью вымораживателя на основе элемента Пельтье с прикрепленной к нему медной трубкой с холодной стороны - так как газ добываться будет с помощью изоляции водой (для защиты от попадания атмосферного воздуха), то ее пары неизбежно изначально будут в нем присутствовать.

Интересно узнать, насколько этот способ хорош и есть ли может попроще учитывая то, что у меня нету редких и вообще многих реактивов, а также насколько важна чистота самого магния? Пока думаю даже если будут примеси других металлов, то они попросту не прореагируют с азотом и на этом все.
Author:  Volodymyr [ 03 Dec 2020 22:28 ]
Post subject:  Re: Химическое очищение смеси Ar+N2 от азота
Магний будет реагировать с кварцем при такой температуре. Нужно не допустить их контакта. Железная трубка для магния вполне подойдет. Примеси в магнии - не страшно. Будет ли магний поглощать азот количественно - не знаю, с азотом хорошо реагирует металлический литий.
Author:  Юрий Денисов [ 03 Dec 2020 22:49 ]
Post subject:  Re: Химическое очищение смеси Ar+N2 от азота
ИМХО, проще найти человека с аргоновым баллоном (например TIG сварщика) , да и на пункте заправок баллонов я думаю поделятся парой литров аргона.
Author:  Yakumba [ 03 Dec 2020 23:18 ]
Post subject:  Re: Химическое очищение смеси Ar+N2 от азота
Volodymyr wrote:
Магний будет реагировать с кварцем при такой температуре. Нужно не допустить их контакта. Железная трубка для магния вполне подойдет. Примеси в магнии - не страшно. Будет ли магний поглощать азот количественно - не знаю, с азотом хорошо реагирует металлический литий.

Спасибо, вот за реакцию кварца с магнием не подумал. Тонких железных трубок у меня нет, но можно купить трубку для топливных систем, они железные бывают. Но сперва попробую просверлить не толстый гвоздь вдоль. А медная трубка точно не подойдет? А то уже заказал тонкую для того вымораживателя. Он пригодится еще и для осушения разных газов после получения их электролизом.

По найденной в инете информации нитрид магния это кристаллическое вещество, так что связаться азот при реакции должен отлично, думаю, оно ведь испаряться не будет.

Юрий Денисов wrote:
ИМХО, проще найти человека с аргоновым баллоном (например TIG сварщика) , да и на пункте заправок баллонов я думаю поделятся парой литров аргона.

Да, но тут есть немного заморочек с продувкой емкости для газа и надувом до давления выше атмосферного, т. е. это надо будет сварщика поднапрячь. Хотя можно и в большой шприц набрать же... Но пока что поэкспериментирую с газом с ламп накаливания.
Author:  antabu [ 04 Dec 2020 05:53 ]
Post subject:  Re: Химическое очищение смеси Ar+N2 от азота
У медной больше теплопроводность, это хуже. Кроме того, она будет сильнее окисляться снаружи.
Трубку можно отпилить от старого ненужного ТЭНа, бывают нержавейные. Вообще, железные трубки часто бывают в бытовых изделиях. Например, шток велосипедного насоса может быть стальным, детали кроватей, стульев, вешалок, светильников и т.п.
800°C - это значительно выше плавления магния, как ведут себя опилки - неясно.
Author:  Volodymyr [ 04 Dec 2020 13:28 ]
Post subject:  Re: Химическое очищение смеси Ar+N2 от азота
При такой температуре - сплавятся в каплю под слоем оксида/нитрида. Главное, чтобы она не забила проход или из трубки куда-то не вытекла.
Author:  Ing.P. [ 04 Dec 2020 17:21 ]
Post subject:  Re: Химическое очищение смеси Ar+N2 от азота
antabu wrote:
800°C - это значительно выше плавления магния, как ведут себя опилки - неясно.
Видимо, чтобы опилки не сплавились и создавалась развитая поверхность поглощения, имеет смысл делать специальный поглотитель - например, смесь магниевых опилок с железными или титановыми. Железо к тому же малотеплопроводно, и надо делать нечто похожее на теплообменник (змеевик и т.п.).
Author:  Volodymyr [ 04 Dec 2020 18:12 ]
Post subject:  Re: Химическое очищение смеси Ar+N2 от азота
Титановая губка при нагревании сама по себе хорошо поглощает газы.
Author:  Yakumba [ 04 Dec 2020 18:26 ]
Post subject:  Re: Химическое очищение смеси Ar+N2 от азота
antabu wrote:
У медной больше теплопроводность, это хуже. Кроме того, она будет сильнее окисляться снаружи.
Трубку можно отпилить от старого ненужного ТЭНа, бывают нержавейные. Вообще, железные трубки часто бывают в бытовых изделиях. Например, шток велосипедного насоса может быть стальным, детали кроватей, стульев, вешалок, светильников и т.п.
800°C - это значительно выше плавления магния, как ведут себя опилки - неясно.

Спасибо, вчера сидел как раз думал чего бы подходящего дома можно было найти, а сегодня после вашего поста вспомнил, что имеется 0,5кВт кипятильник один с оторванными проводами. Трубка у него как раз железная никелированная, в процессе эксплуатации начала понемногу ржаветь. Возьму ее для работы.
Author:  Yakumba [ 08 Mar 2021 12:22 ]
Post subject:  Re: Химическое очищение смеси Ar+N2 от азота
Итак, собрал наконец установку для получения нитрида магния из нержавеющей трубки с внешним диаметром 6мм и внутренним 4мм, длиной 240мм припаяв ее с помощью медно-серебрянного припоя к подставке из медной проволоки: https://i.imgur.com/H6YNnL0.jpg. Далее напилил магниевых опилок и засыпал в трубку. После вытянул шприцем под водой из двух ламп накаливания газовую смесь, просушил вымораживателем, продул ею трубку установки, и начал место сгиба прогревать горелкой: https://i.imgur.com/wWIOukU.jpg.

Поначалу далее не делал ничего, но потом решил поперегонять газ из одного шприца в другой чтобы он магний обдувал на своем пути. И далее вдруг шприцы изнутри начали покрываться каким-то налетом. Сперва подумал, что это магниевый оксид из-за примесей воздуха внутри, хотя я старался их допустить в как можно меньшем количестве. Однако, присмотревшись, заметил что налет имеет сероватый, а не белый цвет, как это бывает при сгорании магния на воздухе (разве что он был чуть белым только поначалу).

Продолжил нагрев, но налет все увеличивался. Тут вдруг один шприц давлением вышибло из трубки, что дало огромную белую вспышку и характерный запах как после сгорания части металлов в воздухе (например, такое раз чувствовал после пайки латунью). После опыт прекратил, потеряв часть полученного газа.

И вот хочется теперь разобраться, точно ли это мог испаряться и оседать магний от нагрева, или у меня его кусок может с примесями, и это они? Снятая из него стружка, кстати, горит на воздухе вполне хорошо и легко. Упоминаемый выше налет выглядел вот так: https://i.imgur.com/35ari3i.jpg, и быстро снялся разбавленной соляной кислотой, с выделением водорода. Следовательно он металлический.

К сожалению, Mg3N2 пока не получил, видимо недостаточно сильно разогрел трубку (на снимке она светится ярче, чем было на самом деле), все же реакция начинается по Вики от 800°C.
Page 1 of 1 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/