| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://www.chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| β-Sn => α-Sn (переход белого олова в серое) http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=7482 |
Page 1 of 2 |
| Author: | Romario [ 06 Nov 2012 16:20 ] |
| Post subject: | β-Sn => α-Sn (переход белого олова в серое) |
Что можно использовать в качестве затравки с целью получения альфа модификации олова, уже неделю морозится при -16 и ничего (олово марки ч). |
|
| Author: | O'Bu [ 06 Nov 2012 17:38 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Romario wrote: Что можно использовать в качестве затравки с целью получения альфа модификации олова, уже неделю морозится при -16 и ничего (олово марки ч). Альфа-модификацию олова.  А если серьезно - вот соответствующий кусочек из Некрасова:Attachment: nek1.gif [ 75.19 KiB | Viewed 23244 times ] |
|
| Author: | Romario [ 06 Nov 2012 19:33 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
O'Bu wrote: Romario wrote: Что можно использовать в качестве затравки с целью получения альфа модификации олова, уже неделю морозится при -16 и ничего (олово марки ч). Альфа-модификацию олова. А если серьезно - вот соответствующий кусочек из Некрасова:Attachment: nek1.gif Привычка физика  К сожалению нет "зараженного" образца олова, да и температуру -33 получить негде, где то читал что можно использовать затравку из германиевого транзистора. |
|
| Author: | kafer96 [ 06 Nov 2012 20:44 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Romario wrote: O'Bu wrote: Romario wrote: Что можно использовать в качестве затравки с целью получения альфа модификации олова, уже неделю морозится при -16 и ничего (олово марки ч). Альфа-модификацию олова. А если серьезно - вот соответствующий кусочек из Некрасова:Attachment: nek1.gif Привычка физика К сожалению нет "зараженного" образца олова, да и температуру -33 получить негде, где то читал что можно использовать затравку из германиевого транзистора. А если получить низкую температуру используя жидкий бутан? |
|
| Author: | stas [ 06 Nov 2012 20:45 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Вообще-то переход возможен от +13 и ниже, сильно морозить олово вовсе не обязательно. Ну русским же языком написано: "...в солях олова переход резко ускоряется". Капните конц. SnCl2 на образец, поставьте в морозилку - должно быть счастье:) П.С. Ради интереса только что (а именно в 16.40 по нашему зимнему...) взял пару кусочков чда-Sn, облил их миллилитром технич. H2SnCl4 (большой избыток HCl, но это ничего) и, закрыв пузырёк пробкой, поставил его в морозилку, где вроде как "-18". Посмотрим! Фотки выложу. |
|
| Author: | stas [ 06 Nov 2012 22:11 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
В аптечном пузырьке есть у меня немного чистого олова, кусочками в 3...6 мм (именно олова, а не припоя!): Attachment: IMAG0350_ОЛОВО-чда.jpg [ 69.96 KiB | Viewed 23250 times ] Attachment: IMAG0353_(это_не_припой - никакого_свинца!).jpg [ 67.51 KiB | Viewed 23250 times ] Лет 30 назад делалось это "олово-для-пайки" - так и стоит с тех пор: Attachment: IMAG0355_H2SnCl4_(формула,ясен_день,_условная).jpg [ 91.86 KiB | Viewed 23250 times ] Прекурсором  эта паяльная "кислота" воняет изрядно, да и примеси там наверняка какие-то есть: блестящие кусочки олова почернели мгновенно. Но, надеюсь, опыту это не помеха:Attachment: IMAG0356_(в_растворе_металл_сразу_же_потемнел).jpg [ 85.78 KiB | Viewed 23250 times ] |
|
| Author: | Доброе тепло [ 06 Nov 2012 23:18 ] | ||
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете | ||
Romario wrote: Что можно использовать в качестве затравки с целью получения альфа модификации олова, уже неделю морозится при -16 и ничего (олово марки ч). Взято в третьем томе руководства Брауэра.
|
|||
| Author: | Моня Квасов [ 07 Nov 2012 05:18 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
stas wrote: Вообще-то переход возможен от +13 и ниже, сильно морозить олово вовсе не обязательно. Ну русским же языком написано: "...в солях олова переход резко ускоряется". Капните конц. SnCl2 на образец, поставьте в морозилку - должно быть счастье:) Подобным образом пытался сделать серое олово еще в школе, только олово было пищ., пруток для пайки посуды. Держал в морозильной камере (что-то около минус 20°) Держал в морозильной камере (что-то около минус 20°) кусочки в растворе несколько дней. Счастье прошло мимо.  P.S. Было бы неплохо обсуждение олова выделить в отдельную тему. Вопрос интересный и нужный, — олово значимый материал/вещество в тех. применении. |
|
| Author: | stas [ 08 Nov 2012 13:14 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
...у меня пока тоже без изменений (прошло 40 часов). Вот, выкладу пока это: "...Для следующего видео, я взял более аккуратный брусок олова, проточенный на токарном станке и увеличил частоту съемки примерно в три раза (20 фотографий в час). Это, видео получилось более плавным, смена кадров почи не заметна. Одна секунда видео соответствует одному часу реального времени: Attachment: На всех видео хорошо видно, что цвет образующегося серого олова действительно серый и хорошо отличим от исходного металла". Да уж! Как я понимаю, моя морозилка слабовата для этого дела. Однако ежели (чума его побери!!! ) держать там олово долгие месяцы?
|
|
| Author: | stas [ 08 Nov 2012 13:48 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
"... - Так ведь кражи не будет. - Всё уже украдено до нас". Вот и я тут распинаюсь, хотя всё уже сделано и описано до нас:)) К примеру, здесь (_ttp://www.periodictable.ru/050Sn/Sn_exp_making1.html) находится прямо-таки целый научный труд, посвящённый серому олову. Копирую: "Как я уже писал, на основной страничке посвященной олову, этот металл может образовывать две аллотропные модификации, белое и серое олово. Хотя процесс превращения белого олова в серое и может начинаться самопроизвольно (в самый неподходящий момент, как показывает историческая практика), в домашних условиях добиться этого не очень просто. Я пробовал оставлять разные кусочки олова в морозилке при -18°C на длительное время (до полугода) но переходить в альфа модификацию оно не желало. И только позже, в университете, поместив в низкотемпературный (-35°C) морозильник образец чистого, 99.999% олова, через месяц я обнаружил, что он полностью превратился в серый порошок. Позже я узнал, что инициировать "оловянную чуму" можно не только серым оловом, но и другими веществами, имеющими аналогичную структуру (антимонидом индия и теллуридом кадмия). Как только у меня появилось вещество, которое можно использовать в качестве затравки для "оловянной чумы", дела пошли гораздо быстрее. "Зараженный" затравкой кусочек чистого олова, при температуре -35°C превращается в серую модификацию со скоростью чуть больше полутора миллиметра в час, то есть сатиметровый кусок олова полностью превратится за ночь. Образование серого олова протекает с максимальной скоростью при -38°C (и замедляется как при более высокой так и при более низкой темпаратуре). Скорость превращения чистого олова при -30°C составляет 1,6 мм/ч. Небольшая (пара тысячных процента) примесь алюминия ускоряет превращение до 1,9 мм/ч, а почти все остальные примеси или замедляют, или прекращают образование серого олова. С использованием затравок мне удалось не только получить несколько десятков грамм серого олова, но и превратить в него сплав олова, содержащий полпроцента германия, который стабилизирует низкотемпературную модификацию и не даёт ей превращаться обратно в белое олово при комнатной температуре. Мне давно хотелось сделать видеоролик с этим превращением, но чтобы записать его, пришлось прибегнуть к некоторым ухищрениям и решить следующие проблемы: Во-первых, преврашение происходит не очень быстро: для двухсантиметрового кусочка потребуется полдня, то есть видеокамеру использовать не получится - надо брать фотоаппарат. Во вторых, процесс происходит при температуре -35°C и надо либо помешать фотоаппарат в холодильник (не самая лучшая идея) либо делать морозильную камеру с прозрачной дверцей. При съемке любых холодных объектов мешает образование инея, то есть надо или помещать кусок олова в вакуум либо обдувать сухим газом. Объект надо изолировать от естественного света, поскольку за сутки освещенность меняется и на готовом видео будет постоянное мелькание. Темпаратуру желательно поддерживать на уровне оптимальных -35...-40°C. В конце концов, из различных деталей (найденных на университетской свалке, купленных на ebay.com, заказанных из Китая и привезенных из России) была собрана "установка", которую можно увидеть на фото. Attachment: ch1.jpg [ 138.84 KiB | Viewed 23174 times ] Attachment: ch2.jpg [ 147.21 KiB | Viewed 23174 times ] Attachment: ch3.jpg [ 136.92 KiB | Viewed 23174 times ] Она состоит из алюминевого водноохлаждаемого блока, внутри которого закреплен четырехкаскадный модуль Пельтье. На "холодную" сторону модуля, теплопроводным клеем приклеен медный диск, а к нему в свою очередь приклеен миниатютный датчик Pt100 для контроля темпарутуры. Всем этим добром заправляет контроллер "Термодат 19Е2 (модуль Пельтье питается от компьютерного блока питания через твердотельное реле, которым контроллер управляет в ПИД-режиме). Совсем точно ПИД-регулятор настроить не получилось (на экране контроллера можно заметить довольно сильно скачущий график температуры) но температура уверенно держалась в пределах двух градусов. Сначала я хотел сделать камеру вакуумируемой - чтобы избежать конденсата, - но после проверки на минимально достижимую температуру оказалось, что при заполнении камеры аргоном мин. температура повышается всего на пять градусов (с -55 до -50°C, при вакуумировании). Таким образом, незначительно потеряв в минимальной температуре (которой и так с запасом), можно избавиться от постоянно работающего вакуумного насоса и толстого стекла окошка камеры. В качестве осветителя я взял небольшую люминесцентную лампочку - она даёт ровный немигающий свет. Чтобы защитить образец от естественного света, всю конструкцию на время съемки закрыл большой картонной коробкой. Для съемки через равные промежутки времени к фотоаппарату был подключен пульт дистанционного управления с таймером. Для первого (тестового) ролика время между кадрами составило 10 минут, в последующих я уменьшил его до 3 минут". (ролик №2 можно скопировать в предыдущем моём сообщении - Ст.) П.С. Кстати, обратили внимание: незначительная примесь германия стабилизирует серую форму Sn, а свинца - белую? |
|
| Author: | Romario [ 27 Nov 2012 23:36 ] |
| Post subject: | Re: Олово |
Ну что кто ни будь получил серое олово ? |
|
| Author: | stas [ 28 Nov 2012 03:06 ] |
| Post subject: | Re: Олово |
У меня всё стоит, настаивается... Пока блестит, собака, в альфу никак не хотит... Мало ему того "минуса", что в морозилке. Даже -18 мало. Вся надежда на суровую украинскую зиму:)) |
|
| Author: | феерверкер [ 28 Nov 2012 13:34 ] |
| Post subject: | Re: Олово |
Сильно на зиму надеется не надо, я в 2010 прочитал в политехническом словаре про оловянную чуму, вынес немного олова (не сплава) на холодную веранду (температура близка к уличной). Ну, мороз там был, скорее всего, не как у вас на Украине, но олово так и осталось каким было, хотя пролежало всю зиму. |
|
| Author: | Иван Николаевич [ 28 Nov 2012 20:14 ] |
| Post subject: | Re: Олово |
А если его поморозить какое-то время в азоте, а потом в холодильник? Появятся ли затравки? |
|
| Author: | Volodymyr [ 28 Nov 2012 20:34 ] |
| Post subject: | Re: Олово |
Иван Николаевич wrote: А если его поморозить какое-то время в азоте, а потом в холодильник? Появятся ли затравки? Скорее всего нет: не удивлюсь, если переход белого олова в серое при температуре жидкого азота замедлится по сравнению с менее низкими температурами. |
|
| Author: | Romario [ 28 Nov 2012 20:41 ] |
| Post subject: | Re: Олово |
Возможно подойдет тв CO2, но опять же для перехода без затравки требуется продолжительное время, если только все это запихнуть в термос. |
|
| Author: | stas [ 29 Nov 2012 05:04 ] |
| Post subject: | Re: Олово |
затравка - не токмо серое олово, но и германий, ещё что-то (забыл) Антизатравка - свинец, ... |
|
| Author: | феерверкер [ 29 Nov 2012 15:24 ] |
| Post subject: | Re: Олово |
Надо походить по барахолкам, возможно, где-нибудь попадется олово с затравкой, правда, шансов мало, да и чистое олово приобрести не везде можно. |
|
| Author: | Владимир Творожко [ 30 Nov 2012 00:35 ] |
| Post subject: | Re: Олово |
Кто-нибудь собственноручно восстанавливал до металла олово из соли, любой водорастворимой? Не могли бы Вы поделиться тонкостями и сам процесс описать как можно подробней! |
|
| Author: | antabu [ 30 Nov 2012 12:38 ] |
| Post subject: | Re: Олово |
Двухлористое олово можно использовать в качестве ингибитора при травлении ржавчины и окалины со стали в соляной кислоте. При сравнительном испытании разных травителей я оставил обрезки водопроводных труб под растворами на несколько месяцев. В травителе с оловом выросли дендриты металла, восстановление не до конца прошло. |
|
| Page 1 of 2 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|
