На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 8 ] 
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Получение кристалогидратов Ортофосфата Калия
СообщениеДобавлено: 07 дек 2016 18:46 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 26 авг 2012 02:22
Сообщения: 38
У меня есть Ортофосфат Калия K3PO4
Мне необходимо получить Ортофосфат Калия 3 водный K3PO4*3H2O.
В ниже приведенных рисунках взятых с Ван Фазер Фосфор и его соединения 1962г ст.385, ст.387
Вложение:
Снимок.PNG
Снимок.PNG [ 98.28 Кб | Просмотров: 6611 ]
Вложение:
Снимок2.PNG
Снимок2.PNG [ 61.86 Кб | Просмотров: 6611 ]

Есть диаграммы стояний системы K2O-H2O-P2O5 и растворимость разных фосфатов Калия. Как их интерпретировать?
Возможно надо например, насытить раствор при 90 градусах потом остудить до 50 и сделать горячее фильтрование при 50 градусах то что будет в осадке и будет трех водный ортофосфат?
Или Отфильтровать в холодной воде и осадок прогреть при 60 градусах?
Возможно кто то посоветует более подробную литературу про Ортофосфаты Калия?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение кристалогидратов Ортофосфата Калия
СообщениеДобавлено: 07 дек 2016 19:12 
Не в сети
Ветеран
Ветеран

Зарегистрирован: 16 авг 2012 03:02
Сообщения: 966
Если вам нужен конкретно трёхводный фосфат, то, думаю единственный надёжный способ — растворить высушенный безводный фосфат в стехиометрическом количестве воды при нагревании (t плавления трёхводного фосфата — 156,5 оС), и дать ему закристаллизоваться.
И на всех стадиях следить, чтобы ни вода не испарялась, ни он не нахватал лишней.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение кристалогидратов Ортофосфата Калия
СообщениеДобавлено: 07 дек 2016 21:09 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54176
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Так не получится: образование и взаимный переход кристаллогидратов - равновесный процесс. Могут образоваться другие гидраты или их смесь.

Трехводный кристаллогидрат выпадает из насыщенного водного раствора K3PO4 в определенном интервале температур.

Как вести расчеты по приведенным диаграммам - я уже не помню, хотя это моя специальность по институтскому диплому.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение кристалогидратов Ортофосфата Калия
СообщениеДобавлено: 07 дек 2016 21:15 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 27 фев 2011 19:27
Сообщения: 27
Первая диаграмма (которая рисунок 9-7) применительно к Вашей задаче интерпретируется следующим образом. Прямая линия, соединяющая фигуративные точки воды и тригидрата ортофосфата трикалия (помечена "K:P=3:1"), пересекает ветвь растворимости последнего (на слове "фигуративные" не зацикливайтесь, ничего особого оно в себе не несёт, это так принято говорить). Это означает, что K3PO4·3H2O конгруэнтно растворим при 50°C (равно как и K3PO4·7H2O в диапазоне температур от 0 до 25°С). В свою очередь это означает, что _первые порции_ кристаллов, выпадающих из насыщенного раствора K3PO4, будут представлять собой тот или иной гидрат (в зависимости от температуры) именно ортофосфата трикалия. Расположение указанной прямой также означает, что далее из этого раствора, начиная с какого-то момента (его можно рассчитать с помощью данной диаграммы) начнёт выпадать смесь гидрата K3PO4 и K2HPO4 (безводного или гидрата, в зависимости от температуры), а растворе появится KOH (условно, конечно, грамотнее будет сказать, что ионный состав раствора будет соответствовать смеси K3PO4 и KOH).
И - важно - диаграмма ничего не говорит о том, что будет происходить при температурах выше 50°С. А там возможны варианты, от кристаллизации гидрата с меньшим числом молекул воды (или безводной соли) и вплоть до инконгруэнтной растворимости K3PO4·3H2O (что означает, что из насыщенного раствора K3PO4 сразу будет выпадать, например, K2HPO4).
Вторая диаграмма (которая рисунок 9-10) применительно к Вашей задаче говорит о том, что температурная зависимость растворимости K3PO4·3H2O очень слабая. А также о том, что системе достаточно легко реализуются метастабильные равновесия.
Резюме:
1) метод, предложенный Samotnik может (очень вероятно) не сработать.
2) нужно лезть в оригинальную литературу и смотреть, как получали K3PO4·3H2O до Вас, чтобы не изобретать велосипед.
Опционально - задуматься, а действительно ли Вам нужен именно K3PO4·3H2O и именно строго стехиометрического состава. Распространённым методом получения строго стехиометрических кристаллогидратов является длительное выдерживание солей в эксикаторе при определённой влажности, которая создаётся с помощью растворов других солей (или, например, раствора H2SO4) в нижней части эксикатора. В общем см.п.2 чуть выше.

P.S. Пока я писал свой опус, Volodymyr всё уже сказал парой слов.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение кристалогидратов Ортофосфата Калия
СообщениеДобавлено: 08 дек 2016 05:38 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 6494
Откуда: Новосибирск
По Ключникову тригидрат кристаллизуется выше 46°, а до скольки - хз.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение кристалогидратов Ортофосфата Калия
СообщениеДобавлено: 08 дек 2016 20:29 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 26 авг 2012 02:22
Сообщения: 38
antabu писал(а):
По Ключникову тригидрат кристаллизуется выше 46°, а до скольки - хз.

В каком именно практикуме по неорганическому синтезу вы это увидели?
Rummy писал(а):
нужно лезть в оригинальную литературу и смотреть, как получали K3PO4·3H2O до Вас, чтобы не изобретать велосипед.
Просмотрел достаточно много литературы не нашел значительных упоминания о данном веществе.
Тут http://www.xumuk.ru/encyklopedia/1806.html есть температуры однако в первоисточниках к той статье этих данных нету(
В Reaxys получение данного вещества не упоминается.

Кстати в том же практикуме по неорганическому синтезу 1979 в самом начале деться описание получения определенных кристалогидратов. Нахождения интервала стабильности и насыщение - кристаллизация в данном интервале температур. Судя по всему как раз кристаллизация в интервале более 46°. Только судя по графику растворимость не сильно зависит от температуры.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение кристалогидратов Ортофосфата Калия
СообщениеДобавлено: 09 дек 2016 08:10 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 6494
Откуда: Новосибирск
Извините за ошибку.
Имел ввиду по Киргинцеву, а написал по Ключникову.
Растворимость неорганических веществ в воде(72)Киргинцев А.Н.и др.
Совсем плохой стал.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение кристалогидратов Ортофосфата Калия
СообщениеДобавлено: 09 дек 2016 08:55 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54176
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Кристаллогидраты условно можно разделить на две группы: устойчивые и неустойчивые. Первые стабильны при комнатной температуре и "обычной" влажности воздуха. Не выветриваются при хранении их в закрытых банках.

Вторые в обычных условиях легко теряют или поглощают воду, поэтому практическая ценность их резко ограничена.

Если кристаллогидрат выпадает из раствора при температуре выше комнатной, то очень вероятно, что после получения он будет переходить в другие кристаллогидраты в процессе хранения. Особенно это относится к растворимым солям.

Если мне был бы нужен трехзамещенный фосфат калия для каких-то химических работ, я бы предпочел безводную соль - несмотря на то, что она будет наверняка гигроскопичной.

Если есть подозрение, что безводная соль поглотила воду при хранении, есть смысл ее высушить перед взвешиванием при 105-110С и охладить в эксикаторе.

А кристаллогидраты с заданным содержанием воды нужны разве что для рентгенографических исследований. Но структурные характеристики фосфатов калия давно известны. Если же использовать вещества для внешнего или внутреннего стандарта, то тут нужны стабильные соединения.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 8 ] 

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 8


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group