Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=6473
Page 1 of 1

Author:  Химик [ 01 Feb 2015 11:55 ]
Post subject:  Нестандартные методы получения Pb(NO3)2

Доброго времени суток!) Интересует вопрос: возможен ли метод получения оного в ходе реакции PbO2 с нитритом натрия в азотнокислой среде? И насколько препаративен такой метод?
P.S. Нитрит ведь не окислится азоткой?
P.P.S. Карякина не советовать,ибо при подобных вопросах в первую очередь в эту книгу и смотрю. У него подробно описан синтез,но метод лишь один,который меня не очень устраивает.

Author:  Volodymyr [ 01 Feb 2015 12:01 ]
Post subject:  Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2

Кислота + нитрит - полетит NO, если кислота азотная - полетит еще и NO2

Author:  Ing.P. [ 01 Feb 2015 17:22 ]
Post subject:  Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2

Химик wrote:
Доброго времени суток!) Интересует вопрос: возможен ли метод получения оного в ходе реакции PbO2 с нитритом натрия в азотнокислой среде? И насколько препаративен такой метод?
P.S. Нитрит вдь не окислится азоткой?
P.P.S. Карякина не советовать,ибо при подобных вопросах в первую очередь в эту книгу и смотрю. У него подробно описан синтез,но метод лишь один,который меня не очень устраивает.

Скорее всего, при сплавлении перекись свинца окислит нитрит до нитрата. Известный способ получения нитрата свинца (например, для дальнейшего получения азотного тетроксида) - сплавление окиси свинца с аммиачной селитрой. Напрямую три компонента сплавлять нельзя - аммиачная селитра с нитритом прореагирует.

Author:  Химик [ 01 Feb 2015 17:27 ]
Post subject:  Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2

Ing.P. wrote:
Химик wrote:
Доброго времени суток!) Интересует вопрос: возможен ли метод получения оного в ходе реакции PbO2 с нитритом натрия в азотнокислой среде? И насколько препаративен такой метод?
P.S. Нитрит вдь не окислится азоткой?
P.P.S. Карякина не советовать,ибо при подобных вопросах в первую очередь в эту книгу и смотрю. У него подробно описан синтез,но метод лишь один,который меня не очень устраивает.

Скорее всего, при сплавлении перекись свинца окислит нитрит до нитрата. Известный способ получения нитрата свинца (например, для дальнейшего получения азотного тетроксида) - сплавление окиси свинца с аммиачной селитрой. Напрямую три компонента сплавлять нельзя - аммиачная селитра с нитритом прореагирует.

Тогда что посоветуете? Что если просто амиачную сплавить с PbO2?

Author:  Ing.P. [ 01 Feb 2015 17:41 ]
Post subject:  Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2

Аммиачная с перекисью свинца, наверное, даст искомый нитрат (а также азот и аммиак), но скорее всего, реакция пойдет очень бурно (как раз из-за окисления части аммиака в азот). Мне кажется, что двухстадийный процесс в препаративных целях будет гораздо лучше, тем более, что окислительные свойства перекиси можно применить для чего-нибудь еще.

Author:  Химик [ 01 Feb 2015 17:47 ]
Post subject:  Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2

Ing.P. wrote:
Мне кажется, что двухстадийный процесс в препаративных целях будет гораздо лучше, тем более, что окислительные свойства перекиси можно применить для чего-нибудь еще.

А можно подробнее,о каком двухстадийном процессе речь?
Разумеется я не собираюсь переводить всю перекись)

Author:  Ing.P. [ 01 Feb 2015 18:30 ]
Post subject:  Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2

Химик wrote:
Ing.P. wrote:
Мне кажется, что двухстадийный процесс в препаративных целях будет гораздо лучше, тем более, что окислительные свойства перекиси можно применить для чего-нибудь еще.

А можно подробнее,о каком двухстадийном процессе речь?
Разумеется я не собираюсь переводить всю перекись)

Я имею в виду первую стадию - восстановление перекиси до окиси (чем восстанавливать - могут быть варианты), а вторую - сплавление окиси с селитрой.

Author:  Химик [ 01 Feb 2015 18:50 ]
Post subject:  Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2

Ing.P. wrote:
Химик wrote:
Ing.P. wrote:
Мне кажется, что двухстадийный процесс в препаративных целях будет гораздо лучше, тем более, что окислительные свойства перекиси можно применить для чего-нибудь еще.

А можно подробнее,о каком двухстадийном процессе речь?
Разумеется я не собираюсь переводить всю перекись)

Я имею в виду первую стадию - восстановление перекиси до окиси (чем восстанавливать - могут быть варианты), а вторую - сплавление окиси с селитрой.

Хороший вариант!) А возможна ли реакция между перекисью свинца и аммиачкой в р-ре в азотнокислой среде?

Author:  Ing.P. [ 01 Feb 2015 21:18 ]
Post subject:  Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2

Химик wrote:
Хороший вариант!) А возможна ли реакция между перекисью свинца и аммиачкой в р-ре в азотнокислой среде?

Думаю, что нет. В мягких условиях (в растворе) ион аммония, скорее всего, не окислится, а больше окисляться нечему. Может быть только при кипячении, но опять же, возможна бурная реакция.

Author:  antabu [ 02 Feb 2015 18:50 ]
Post subject:  Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2

Если по аналогии с диоксидом марганца - диоксид свинца должен растворяться в азотке при постепенном добавлении перекиси водорода.

Author:  Termoyad [ 03 Feb 2015 12:51 ]
Post subject:  Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2

Мне вот что не понятно. Зачем тратить двуокись свинца ( не дешевый реактив, между прочим ) на полуение банальщины вроде нитрата свинца?
Нитрат аммония легко реагирует с порошком свинца ( выделяется аммиак и прочая гадость ) с образованием основных солей. Выделить из этой адской смеси нитрат свинца можно: добавив в смесь серки - част свинца перейдет в сульфат и осядет на дно, часть - в растворе в виде нитрата.
Добавив в эту смесь азотки, но не проще ли растворить оксид свинца ( 2 ) в этой азотке?
Так же можно упомянуть электролиз нитратов со свинцовым анодом и диафрагмой, но выход мал и только в виде раствора.

Из двуокиси свинца можно получить почти чистый нитрат, если добавлять по чуть-чуть жидкую NO2, нужен катализатор - соли меди.

Author:  Ing.P. [ 03 Feb 2015 16:14 ]
Post subject:  Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2

Как я понял, речь идет о препаративном получении. Требуется высокий выход и минимальные затраты. Аккумуляторная двуокись вряд ли такая ценность, поскольку содержит изрядную долю сульфата.

Author:  Химик [ 03 Feb 2015 18:16 ]
Post subject:  Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2

Ing.P. wrote:
Как я понял, речь идет о препаративном получении. Требуется высокий выход и минимальные затраты. Аккумуляторная двуокись вряд ли такая ценность, поскольку содержит изрядную долю сульфата.

У меня как раз аккумуляторная)

Author:  Химик [ 03 Feb 2015 18:24 ]
Post subject:  Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2

Termoyad wrote:
Нитрат аммония легко реагирует с порошком свинца ( выделяется аммиак и прочая гадость ) с образованием основных солей.

Насколько я понял речь о расплаве? И не проще ли выделить нитрат из этих основных солей тупо добавляя азотку?
P.S. А можно использивать не порошок а гранулы размером 1-2 мм?

Author:  valeriy45 [ 03 Feb 2015 18:36 ]
Post subject:  Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2

Для начала если не устраивает стандартный метод нужно писать чем конкретно не устраивает, чтобы другим было легче предлагать другие варианты.
Вариант от меня:отрицательные пластины из свинцового аккумулятора варим\вымачиваем в растворе соды. При этом сульфат свинца переходит в менее растворимый карбонат. Отмываем водой от соды и целиком растворяем в азотке, фильтруем от соединений сурьмы и мусора(в пасту отрицательных пластин добавляют полипропиленовое волокно) выпариваем, если надо перекристаллизовываем.
Вариант 2 в начале как в первом варианте, потом пластины нагреваем при доступе воздуха, карбонат разлагается, свинец окисляется, оксид свинца растворяем в азотке или сплавляем с аммиачной селитрой

Author:  Химик [ 03 Feb 2015 19:11 ]
Post subject:  Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2

valeriy45 wrote:
Для начала если не устраивает стандартный метод нужно писать чем конкретно не устраивает, чтобы другим было легче предлагать другие варианты.

Стандартный метод не устраивает временным отсутствием азотки концентрация которой удовлетворяет реализацию метода,а в азотке,которая у меня в наличии свинец р-ряется крайне долго.

Author:  Termoyad [ 04 Feb 2015 02:43 ]
Post subject:  Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2

Крайне долго свинец растворяется в безводной азотке, в разбавленной - хоть в 5% - на ура.
Насчет карбонизации - забудьте, реакция медленная и за один подход реагирует примерно 20-30%, и это еще если всю анодную массу измельчить в порошок.
Сплавлять тоже не рекоендую, летит очень много аэрозоля.
Самый приемлемый вариант - прокалить анодную массу при 300-400 грдусах, а потом с сульфатом аммония варить это дело и электролитически свинец выделять, но сульфатный етод так же не панацея, процесс придется повторять многократно. И на металлический свинец сульфат аммония не действует.

Author:  Химик [ 04 Feb 2015 12:15 ]
Post subject:  Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2

Termoyad wrote:
Крайне долго свинец растворяется в безводной азотке, в разбавленной - хоть в 5% - на ура.

У меня осталась 10%-ная азотка. За какое примерно время в ней раствориться хотя-бы пару грамм таких гранул?

Author:  Volodymyr [ 04 Feb 2015 12:40 ]
Post subject:  Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2

Да съездите вы в Украреахим (Магнитогорская 1 а) и купите литр азотки! Или в любую другую фирму по собственному выбору. Зачем заниматься мазохизмом на ровном месте?

Есть масса проблем, которые не удается решить, даже если у вас много реактивов, оборудования и денег. - Вот тогда приходится думать, иногда - мучиться.

- Не стоит создавать себе проблемы на ровном месте...

Page 1 of 1 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/