На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 19 posts ] 
Author Message
 Post subject: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
PostPosted: 01 Feb 2015 11:55 
Offline
Участник
Участник

Joined: 06 Nov 2010 13:22
Posts: 397
Location: Україна-Київ(Украина-Киев)
Доброго времени суток!) Интересует вопрос: возможен ли метод получения оного в ходе реакции PbO2 с нитритом натрия в азотнокислой среде? И насколько препаративен такой метод?
P.S. Нитрит ведь не окислится азоткой?
P.P.S. Карякина не советовать,ибо при подобных вопросах в первую очередь в эту книгу и смотрю. У него подробно описан синтез,но метод лишь один,который меня не очень устраивает.


Last edited by Химик on 01 Feb 2015 17:25, edited 1 time in total.

Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
PostPosted: 01 Feb 2015 12:01 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Кислота + нитрит - полетит NO, если кислота азотная - полетит еще и NO2

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
PostPosted: 01 Feb 2015 17:22 
Offline
Модератор
Модератор

Joined: 23 Feb 2012 03:01
Posts: 1549
Химик wrote:
Доброго времени суток!) Интересует вопрос: возможен ли метод получения оного в ходе реакции PbO2 с нитритом натрия в азотнокислой среде? И насколько препаративен такой метод?
P.S. Нитрит вдь не окислится азоткой?
P.P.S. Карякина не советовать,ибо при подобных вопросах в первую очередь в эту книгу и смотрю. У него подробно описан синтез,но метод лишь один,который меня не очень устраивает.

Скорее всего, при сплавлении перекись свинца окислит нитрит до нитрата. Известный способ получения нитрата свинца (например, для дальнейшего получения азотного тетроксида) - сплавление окиси свинца с аммиачной селитрой. Напрямую три компонента сплавлять нельзя - аммиачная селитра с нитритом прореагирует.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
PostPosted: 01 Feb 2015 17:27 
Offline
Участник
Участник

Joined: 06 Nov 2010 13:22
Posts: 397
Location: Україна-Київ(Украина-Киев)
Ing.P. wrote:
Химик wrote:
Доброго времени суток!) Интересует вопрос: возможен ли метод получения оного в ходе реакции PbO2 с нитритом натрия в азотнокислой среде? И насколько препаративен такой метод?
P.S. Нитрит вдь не окислится азоткой?
P.P.S. Карякина не советовать,ибо при подобных вопросах в первую очередь в эту книгу и смотрю. У него подробно описан синтез,но метод лишь один,который меня не очень устраивает.

Скорее всего, при сплавлении перекись свинца окислит нитрит до нитрата. Известный способ получения нитрата свинца (например, для дальнейшего получения азотного тетроксида) - сплавление окиси свинца с аммиачной селитрой. Напрямую три компонента сплавлять нельзя - аммиачная селитра с нитритом прореагирует.

Тогда что посоветуете? Что если просто амиачную сплавить с PbO2?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
PostPosted: 01 Feb 2015 17:41 
Offline
Модератор
Модератор

Joined: 23 Feb 2012 03:01
Posts: 1549
Аммиачная с перекисью свинца, наверное, даст искомый нитрат (а также азот и аммиак), но скорее всего, реакция пойдет очень бурно (как раз из-за окисления части аммиака в азот). Мне кажется, что двухстадийный процесс в препаративных целях будет гораздо лучше, тем более, что окислительные свойства перекиси можно применить для чего-нибудь еще.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
PostPosted: 01 Feb 2015 17:47 
Offline
Участник
Участник

Joined: 06 Nov 2010 13:22
Posts: 397
Location: Україна-Київ(Украина-Киев)
Ing.P. wrote:
Мне кажется, что двухстадийный процесс в препаративных целях будет гораздо лучше, тем более, что окислительные свойства перекиси можно применить для чего-нибудь еще.

А можно подробнее,о каком двухстадийном процессе речь?
Разумеется я не собираюсь переводить всю перекись)


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
PostPosted: 01 Feb 2015 18:30 
Offline
Модератор
Модератор

Joined: 23 Feb 2012 03:01
Posts: 1549
Химик wrote:
Ing.P. wrote:
Мне кажется, что двухстадийный процесс в препаративных целях будет гораздо лучше, тем более, что окислительные свойства перекиси можно применить для чего-нибудь еще.

А можно подробнее,о каком двухстадийном процессе речь?
Разумеется я не собираюсь переводить всю перекись)

Я имею в виду первую стадию - восстановление перекиси до окиси (чем восстанавливать - могут быть варианты), а вторую - сплавление окиси с селитрой.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
PostPosted: 01 Feb 2015 18:50 
Offline
Участник
Участник

Joined: 06 Nov 2010 13:22
Posts: 397
Location: Україна-Київ(Украина-Киев)
Ing.P. wrote:
Химик wrote:
Ing.P. wrote:
Мне кажется, что двухстадийный процесс в препаративных целях будет гораздо лучше, тем более, что окислительные свойства перекиси можно применить для чего-нибудь еще.

А можно подробнее,о каком двухстадийном процессе речь?
Разумеется я не собираюсь переводить всю перекись)

Я имею в виду первую стадию - восстановление перекиси до окиси (чем восстанавливать - могут быть варианты), а вторую - сплавление окиси с селитрой.

Хороший вариант!) А возможна ли реакция между перекисью свинца и аммиачкой в р-ре в азотнокислой среде?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
PostPosted: 01 Feb 2015 21:18 
Offline
Модератор
Модератор

Joined: 23 Feb 2012 03:01
Posts: 1549
Химик wrote:
Хороший вариант!) А возможна ли реакция между перекисью свинца и аммиачкой в р-ре в азотнокислой среде?

Думаю, что нет. В мягких условиях (в растворе) ион аммония, скорее всего, не окислится, а больше окисляться нечему. Может быть только при кипячении, но опять же, возможна бурная реакция.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
PostPosted: 02 Feb 2015 18:50 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Если по аналогии с диоксидом марганца - диоксид свинца должен растворяться в азотке при постепенном добавлении перекиси водорода.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
PostPosted: 03 Feb 2015 12:51 
Offline
Участник
Участник

Joined: 21 Nov 2009 10:01
Posts: 523
Мне вот что не понятно. Зачем тратить двуокись свинца ( не дешевый реактив, между прочим ) на полуение банальщины вроде нитрата свинца?
Нитрат аммония легко реагирует с порошком свинца ( выделяется аммиак и прочая гадость ) с образованием основных солей. Выделить из этой адской смеси нитрат свинца можно: добавив в смесь серки - част свинца перейдет в сульфат и осядет на дно, часть - в растворе в виде нитрата.
Добавив в эту смесь азотки, но не проще ли растворить оксид свинца ( 2 ) в этой азотке?
Так же можно упомянуть электролиз нитратов со свинцовым анодом и диафрагмой, но выход мал и только в виде раствора.

Из двуокиси свинца можно получить почти чистый нитрат, если добавлять по чуть-чуть жидкую NO2, нужен катализатор - соли меди.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
PostPosted: 03 Feb 2015 16:14 
Offline
Модератор
Модератор

Joined: 23 Feb 2012 03:01
Posts: 1549
Как я понял, речь идет о препаративном получении. Требуется высокий выход и минимальные затраты. Аккумуляторная двуокись вряд ли такая ценность, поскольку содержит изрядную долю сульфата.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
PostPosted: 03 Feb 2015 18:16 
Offline
Участник
Участник

Joined: 06 Nov 2010 13:22
Posts: 397
Location: Україна-Київ(Украина-Киев)
Ing.P. wrote:
Как я понял, речь идет о препаративном получении. Требуется высокий выход и минимальные затраты. Аккумуляторная двуокись вряд ли такая ценность, поскольку содержит изрядную долю сульфата.

У меня как раз аккумуляторная)


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
PostPosted: 03 Feb 2015 18:24 
Offline
Участник
Участник

Joined: 06 Nov 2010 13:22
Posts: 397
Location: Україна-Київ(Украина-Киев)
Termoyad wrote:
Нитрат аммония легко реагирует с порошком свинца ( выделяется аммиак и прочая гадость ) с образованием основных солей.

Насколько я понял речь о расплаве? И не проще ли выделить нитрат из этих основных солей тупо добавляя азотку?
P.S. А можно использивать не порошок а гранулы размером 1-2 мм?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
PostPosted: 03 Feb 2015 18:36 
Offline
Участник
Участник

Joined: 02 Jun 2011 00:55
Posts: 262
Для начала если не устраивает стандартный метод нужно писать чем конкретно не устраивает, чтобы другим было легче предлагать другие варианты.
Вариант от меня:отрицательные пластины из свинцового аккумулятора варим\вымачиваем в растворе соды. При этом сульфат свинца переходит в менее растворимый карбонат. Отмываем водой от соды и целиком растворяем в азотке, фильтруем от соединений сурьмы и мусора(в пасту отрицательных пластин добавляют полипропиленовое волокно) выпариваем, если надо перекристаллизовываем.
Вариант 2 в начале как в первом варианте, потом пластины нагреваем при доступе воздуха, карбонат разлагается, свинец окисляется, оксид свинца растворяем в азотке или сплавляем с аммиачной селитрой


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
PostPosted: 03 Feb 2015 19:11 
Offline
Участник
Участник

Joined: 06 Nov 2010 13:22
Posts: 397
Location: Україна-Київ(Украина-Киев)
valeriy45 wrote:
Для начала если не устраивает стандартный метод нужно писать чем конкретно не устраивает, чтобы другим было легче предлагать другие варианты.

Стандартный метод не устраивает временным отсутствием азотки концентрация которой удовлетворяет реализацию метода,а в азотке,которая у меня в наличии свинец р-ряется крайне долго.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
PostPosted: 04 Feb 2015 02:43 
Offline
Участник
Участник

Joined: 21 Nov 2009 10:01
Posts: 523
Крайне долго свинец растворяется в безводной азотке, в разбавленной - хоть в 5% - на ура.
Насчет карбонизации - забудьте, реакция медленная и за один подход реагирует примерно 20-30%, и это еще если всю анодную массу измельчить в порошок.
Сплавлять тоже не рекоендую, летит очень много аэрозоля.
Самый приемлемый вариант - прокалить анодную массу при 300-400 грдусах, а потом с сульфатом аммония варить это дело и электролитически свинец выделять, но сульфатный етод так же не панацея, процесс придется повторять многократно. И на металлический свинец сульфат аммония не действует.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
PostPosted: 04 Feb 2015 12:15 
Offline
Участник
Участник

Joined: 06 Nov 2010 13:22
Posts: 397
Location: Україна-Київ(Украина-Киев)
Termoyad wrote:
Крайне долго свинец растворяется в безводной азотке, в разбавленной - хоть в 5% - на ура.

У меня осталась 10%-ная азотка. За какое примерно время в ней раствориться хотя-бы пару грамм таких гранул?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
PostPosted: 04 Feb 2015 12:40 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Да съездите вы в Украреахим (Магнитогорская 1 а) и купите литр азотки! Или в любую другую фирму по собственному выбору. Зачем заниматься мазохизмом на ровном месте?

Есть масса проблем, которые не удается решить, даже если у вас много реактивов, оборудования и денег. - Вот тогда приходится думать, иногда - мучиться.

- Не стоит создавать себе проблемы на ровном месте...

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 19 posts ] 

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 67 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group